一种负载型钒磷氧催化剂的制作方法

文档序号:34061560发布日期:2023-05-06 11:07阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种负载型钒磷氧催化剂的制备方法,包括以下步骤:向共沉淀法制备钒磷氧催化剂前驱体的溶液中同时加入羟基磷灰石,反应得到浆液,经后处理得到钒磷氧催化剂前驱体,再经先成型后活化或先活化后成型得到所述负载型钒磷氧催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应过程中羟基磷灰石与五氧化二钒的质量比为0.1~3:10,优选为0.3~2.5:10。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述羟基磷灰石的比表面积为40~70m2/g,优选为50~70m2/g。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述羟基磷灰石的颗粒粒径在50~100nm的数量占比为85%以上,优选86%以上,更优选88%以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述羟基磷灰石采用以下步骤制备:将钙盐与磷酸盐按ca与p的摩尔比为5:3溶于水,在温度为50~90℃、ph为9~13下进行反应,反应后的沉淀经干燥和煅烧得到。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,共沉淀法制备钒磷氧催化剂前驱体使用的有机溶剂选自异丁醇、苯甲醇、乙二醇、1,3-丙二醇和1,4-丁二醇中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体通过以下方法制备:将五氧化二钒和羟基磷灰石置于有机溶剂中,充分混合均匀,加入磷酸,升温到90-115℃,反应4-18h,得到反应浆液,经过滤、洗涤、干燥和焙烧得到钒磷氧催化剂前驱体,再经先成型后活化或先活化后成型得到所述负载型钒磷氧催化剂。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,五氧化二钒和磷酸的混合比例以磷与钒的摩尔比为0.75-1.40:1计。

9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,各原料混合后,以3~20℃/h,优选6~15℃/h,更优选8~12℃/h的升温速率升至反应温度。

10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,还包括引入助剂的步骤;所述的助剂选自li、na、k、ca、mg、zn、fe、bi、ni、si、mo、co、zr、cu、ti、la、nb、b、cr或ce元素中的至少一种;

11.权利要求1-10任意一项所述的方法制备的钒磷氧催化剂。

12.一种正丁烷氧化制顺酐的方法,由权利要求11所述的钒磷氧催化剂催化反应。


技术总结
本发明提供一种负载型钒磷氧催化剂,其是通过向共沉淀法制备钒磷氧催化剂前驱体的溶液中同时加入羟基磷灰石,反应得到浆液,经后处理得到钒磷氧催化剂前驱体,再经先成型后活化或先活化后成型得到。上述催化剂以羟基磷灰石为载体,其具有孔容大、比表面积大及强度大的特点,有效改善催化剂的理化性质,提高催化剂的热传质,制得催化剂的活性及选择性高;另羟基磷灰石混合于催化剂体相中,催化剂抗失磷性能优良,加之载体本身熔点高、耐高温,能有效降低长周期运转过程中催化剂所需补磷试剂量,特别是减少开工初期补磷量,缩短催化剂开工的磨合期,并能延长催化剂运转周期。

技术研发人员:张霞,王海波,勾连科,李澜鹏
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/12
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