反应装置的制作方法

1.本实用新型属于化工领域，具体涉及一种反应装置。


背景技术：

2.一氯硅烷在半导体制造工艺中主要用于氮化膜的沉积，与三氯氢硅、二氯二氢硅等无机硅相比，其具有沉积温度低、硅含量高和沉积过程消耗低的优点，此外，一氯硅烷也是合成三甲硅烷基的原材料。半导体行业的快速发展，对一氯硅烷的需求迅速增加。一氯硅烷是三氯氢硅歧化制备硅烷的中间产品，三氯氢硅歧化反应制备硅烷包括以下三个平衡反应：
[0003][0004][0005][0006]
上述第一反应为：三氯氢硅歧化反应生成二氯二氢硅和四氯化硅，第二反应为：二氯二氢硅歧化反应生成三氯氢硅和一氯硅烷，第三反应为：一氯硅烷歧化反应生成二氯二氢硅和硅烷，三个平衡反应均为可逆反应。
[0007]
申请公布号为cn103354802a的发明专利申请公开了一种一氯硅烷的制备方法和装置，采用二氯二氢硅和硅烷作为原料在催化剂作用下反应生成一氯硅烷，即利用上述的第三反应的逆反应制备一氯硅烷。一方面，受反应平衡的限制，导致最终产物一氯硅烷转化率较低、产量低，规模化制备难度大。另一方面，需要通过调整原料的配比来控制反应产物，而在反应过程中不可避免的会通过其他反应生成二氯二氢硅，导致原料配比难以控制。此外，二氯二氢硅价格昂贵，来源受限，导致一氯硅烷制备成本较高。


技术实现要素：

[0008]
本实用新型是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：
[0009]
上述三氯氢硅歧化反应制备硅烷的三个反应均为可逆反应，当某一反应达到平衡时，通过将该反应的产物分离出，能促使该反应向生成该产物的方向继续进行。
[0010]
三氯氢硅的沸点为31.8℃，二氯二氢硅的沸点为8.3℃，四氯化硅的沸点为57.6℃，一氯硅烷的沸点为-30.4℃，硅烷的沸点为-111.9℃，上述五种产品的沸点相差较大。
[0011]
本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
[0012]
为此，本实用新型一方面提供了一种反应装置，以提高最终产物的转化率，进而实现最终产物的规模化制备。
[0013]
根据本实用新型实施例的反应装置，所述反应装置包括：
[0014]
中间产物制备器，所述中间产物制备器具有第一容纳腔以及与所述第一容纳腔连通的原料进口和中间产物出口，其中，所述第一容纳腔内设有第一催化剂层和第一精馏层，所述第一精馏层位于所述第一催化剂层的上方，所述中间产物出口位于所述第一精馏层的上方；和
[0015]
最终产物制备器，所述最终产物制备器具有第二容纳腔以及与所述第二容纳腔连通的中间产物进口和第一最终产物出口，所述中间产物进口与所述中间产物出口连通，其中，所述第二容纳腔内设有第二催化剂层和第二精馏层，所述第二精馏层位于所述第二催化剂层的上方。
[0016]
因此，根据本实用新型实施例的反应装置具有反应条件宽松、反应容易控制、杂质生成少、反应成本低等优点。
[0017]
在一些实施例中，所述第一容纳腔内进一步设有第一提馏层，所述第一提馏层位于所述第一催化剂层的下方，可选地，所述第一提馏层包括塔板和填料中的至少一者，所述第一精馏层包括塔板和填料中的至少一者，可选地，所述第一精馏层和所述第一催化剂层沿上下方向间隔开地设置，所述原料进口在上下方向上位于所述第一精馏层和所述第一催化剂层之间。
[0018]
可选地，所述反应装置进一步包括：再沸器和第一三通，所述再沸器具有再沸器进口和再沸器出口，所述第一三通具有第一口、第二口和第三口，所述中间产物制备器上设有第一液体出口和气相进口，所述第一液体出口设置在气相进口下方，所述气相进口设置在所述第一提馏层的下方，所述第一液体出口与所述第一口连通，所述第二口与所述再沸器进口连通，所述再沸器出口与所述气相进口连通，所述第二口和所述第三口中的每一者均与所述第一口连通。
[0019]
在一些实施例中，所述反应装置进一步包括：第一换热器，所述第一换热器具有第一介质进口、第一介质出口、第一进口、第一出口和第二出口，所述第一进口与所述中间产物出口连通，所述第一出口与所述中间产物进口连通，所述中间产物制备器还具有第一液体进口，所述第一液体进口位于所述第一精馏层的上方，所述第二出口与所述第一液体进口连通。
[0020]
可选地，所述第一容纳腔内设有第一液体分布器，所述第一液体分布器具有第一液体分布器进口和第一液体分布器出口，所述第一液体分布器进口与所述第一液体进口连通，所述第一液体分布器出口设置在所述第一精馏段上方。
[0021]
在一些实施例中，所述第二容纳腔内进一步设有第二提馏层，所述第二提馏层位于所述第二催化剂层的下方，可选地，所述第二提馏层包括塔板和填料中的至少一者，所述第二精馏层包括塔板和填料中的至少一者。
[0022]
在一些实施例中，所述反应装置进一步包括：最终产物分离器，所述最终产物分离器具有第三容纳腔以及与所述第三容纳腔连通的最终产物进口和第二最终产物出口，其中，所述第三容纳腔内设有第三精馏层，所述第三精馏层包括塔板和填料中的至少一者，所述第三精馏层在上下方向上位于所述最终产物进口和所述第二最终产物出口之间，所述最终产物进口和所述第一最终产物出口连通；
[0023]
可选地，所述反应装置进一步包括：冷凝器和第二三通，所述冷凝器具有、冷凝器进口、第一冷凝器出口和第二冷凝器出口，所述第二三通具有第四口、第五口和第六口，所述最终产物分离器上设有液体回流口，所述液体回流口设置在所述第三精馏层的上方，所述第二最终产物与所述冷凝器进口连通，所述第一冷凝器出口与所述第四口连通，第五口与所述液体回流口连通，所述第四口和所述第五口中的每一者均与所述第三口连通。
[0024]
在一些实施例中，所述反应装置进一步包括：第二换热器，所述第二换热器具有第
二介质进口、第二介质出口、第二进口、第三出口和第四出口，所述第二进口与所述第一最终产物出口连通，所述第三出口与所述最终产物进口连通，所述最终产物分离器还具有第二液体进口，所述第二液体进口位于所述第二精馏层上方，所述第四出口与所述第二液体进口连通；
[0025]
可选地，所述第二容纳腔内设有第二液体分布器，所述第二液体分布器具有第二液体分布器进口和第二液体分布器出口，所述第二液体分布器进口与所述第二液体进口连通，所述第二液体分布器出口设置在所述第二精馏段上方。
[0026]
在一些实施例中，所述反应装置进一步包括：第一换热器，所述第一换热器具有第一介质进口、第一介质出口、第一进口、第一出口和第二出口，所述第一进口与所述中间产物出口连通，所述第一出口与所述中间产物进口连通，所述中间产物制备器还具有第一液体进口，所述第一液体进口位于所述第一精馏层的上方，所述第二出口与所述第一液体进口连通；
[0027]
所述第一换热器直接固定在中间产物制备器的上端部，所述最终产物制备器直接固定在第一换热器的上端部，所述第二换热器直接固定在最终产物制备器的上端部，所述最终产物分离器直接固定在第二换热器的上端部。
[0028]
在一些实施例中，所述第一出口设置在第一换热器的上端部，所述第一出口与所述中间产物进口上下相对设置；
[0029]
所述第三出口设置在第二换热器的上端部，所述第三出口与所述最终产物进口上下相对设置。
附图说明
[0030]
图1是根据本实用新型一个实施例的反应装置的结构示意图。
[0031]
图2是图1中中间产物制备器、第一换热器和再沸器处的结构示意图。
[0032]
图3是图1中最终产物分离器、第二换热器和冷凝器处的结构示意图。
[0033]
附图标记：反应装置100；中间产物制备器101；第一容纳腔1011；第一提馏层1012；第一催化剂层1013；第一精馏层1014；原料进口1015；中间产物出口1016；第一液体进口1017；第一液体出口1018；气相进口1019；最终产物制备器102；第二容纳腔1021；第二提馏层1022；第二催化剂层1023；第二精馏层1024；中间产物进口1025；第一最终产物出口1026；第二液体进口1027；最终产物分离器103；第三容纳腔1031；第三精馏层1032；最终产物进口1033；第二最终产物出口1034；液体回流口1035；第一换热器104；第一介质进口1041；第一介质出口1042；第一进口1043；第一出口1044；第二出口1045；第二换热器105；第二介质进口1051；第二介质出口1052；第二进口1053；第三出口1054；第四出口1055；冷凝器106；冷凝器进口1061；第一冷凝器出口1062；第二冷凝器出口1063；再沸器107；再沸器进口1071；再沸器出口1072；第一液体分布器108；第一液体分布器进口1081；第一液体分布器出口1082；第二液体分布器109；第二液体分布器进口1091；第二液体分布器出口1092；第一气相管道110；第二气相管道111；第一溢流管112；第二溢流管113。
具体实施方式
[0034]
下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过
参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。
[0035]
如图1-图3所示，根据本实用新型实施例的反应装置100包括中间产物制备器101和最终产物制备器102。
[0036]
中间产物制备器101具有第一容纳腔1011，第一容纳腔1011内设有第一催化剂层1013和第一精馏层1014，第一精馏层1014位于第一催化剂层1013的上方。中间产物制备器101还具有与第一容纳腔1011连通的原料进口1015和中间产物出口1016，中间产物出口1016位于第一精馏层1014的上方。
[0037]
最终产物制备器102具有第二容纳腔1021，第二容纳腔1021内设有第二催化剂层1023和第二精馏层1024，第二精馏层1024位于第二催化剂层1023的上方。最终产物制备器102还具有与第二容纳腔1021连通的中间产物进口1025和第一最终产物出口1026，第一最终产物出口1026位于第二精馏层1024的上方。
[0038]
由于第一催化剂层1013和第一精馏层1014均设置在第一容纳腔1011内，原料进口1015和中间产物出口1016与第一容纳腔1011连通，因此，第一催化剂层1013、第一精馏层1014、原料进口1015和中间产物出口1016均相通。相同的，由于第二催化剂层1023和第二精馏层1024均设置在第二容纳腔1021内，且中间产物进口1025和第一最终产物出口1026均与第二容纳腔1021连通，因此，第二催化剂层1023、第二精馏层1024、中间产物进口1025和第一最终产物出口1026均相通。
[0039]
通过本实用新型实施例的反应装置100制备最终产物时，原料从原料进口1015进入中间产物制备器101的第一容纳腔1011内，该原料在位于第一容纳腔1011内的第一催化剂层1013的催化剂作用下发生第一反应，以便生成中间产物。由于第一精馏层1014位于第一催化剂层1013的上方，中间产物出口1016设置在第一精馏层1014上方，这样，利用第一精馏层1014能及时地、不断地将中间产物和未反应的原料进行分离。
[0040]
由此中间产物制备器101中的该中间产物的浓度始终比较低，从而能够及时打破该第一反应的反应平衡，促使该第一反应向生成该中间产物的反应方向进行，以便可以提高该原料的转化率。
[0041]
分离出的该中间产物通过中间产物出口1016和中间产物进口1025进入最终产物制备器102的第二容纳腔1021内。在最终产物制备器102的第二容纳腔1021内，该中间产物在位于第二容纳腔1021内的第二催化剂层1023的催化剂作用下发生第二反应，以便生成最终产物。由于第二精馏层1024位于第二催化剂层1023的上方，第一最终产物出口1026设置在第二精馏层1024上方，这样，利用第二精馏层1024能及时地、不断地将最终产物和未反应的中间产物进行分离。分离出的最终产物通过第一最终产物出口1026流出最终产物制备器102。
[0042]
由此最终产物制备器102中的该最终产物浓度始终比较低，能够及时打破该第二反应的反应平衡，促使该第二反应向生成该最终产物的方向进行，从而可以提高该中间产物的转化率，进而提高该最终产物的产量，利于该最终产物的规模化制备。
[0043]
在现有技术中，由于受反应平衡的限制，导致中间产物的转化率低、最终产物的产量低，规模化制备难度大。而且，现有技术利用中间产物生成最终产物，但是中间产物的价格昂贵，而且需要通过调整原料配比和反应温度来调整反应产物，反应平衡不易控制，不可
避免地会产生杂质组分。
[0044]
根据本实用新型实施例的反应装置100通过在第一容纳腔1011内设置第一精馏层1014且在第二容纳腔1021内设置第二精馏层1024，从而可以及时地、不断地使中间产物流出中间产物制备器101、最终产物流出最终产物制备器102，以便能够及时地打破第一反应和第二反应的反应平衡，促使第一反应向生成中间产物的反应方向进行、促使第二反应向生成最终产物的方向进行。
[0045]
因此，通过利用根据本实用新型实施例的反应装置100，从而可以提高原料和中间产物的转化率，进而可以提高最终产物的产量，能够实现最终产物的规模化制备。
[0046]
而且，通过利用根据本实用新型实施例的反应装置100，无需利用中间产物生成最终产物，从而可以利用廉价易得的原料生成最终产物，并且由于中间产物和最终产物能够分别及时地、不断地从中间产物制备器101、最终产物制备器102流出，从而不仅不需要严格控制原料配比和反应温度便可得到最终产物、而且可以减少杂质的生成。因此，通过利用根据本实用新型实施例的反应装置100，从而可以降低反应成本、放宽反应条件、降低控制反应的难度、减少杂质的生成。
[0047]
例如，该原料为三氯氢硅，该中间产物包括二氯二氢硅(第一中间产物)和四氯化硅(第二中间产物)，该最终产物包括一氯硅烷(目标产物)和三氯氢硅(副产物)。上述第一反应、第二反应均为歧化反应，且为可逆反应。且二氯二氢硅(第一中间产物)从中间产物出口1016流出中间产物制备器，并从中间产物进口1025进入最终产物制备器102。一氯硅烷(目标产物)从第一最终产物出口1026流出最终产物制备器102。
[0048]
因此，根据本实用新型实施例的反应装置100具有反应条件宽松、反应容易控制、杂质生成少、反应成本低等优点。
[0049]
此外，在中间产物制备器101内通过第一反应生成的第一中间产物直接从中间产物出口1016流出中间产物制备器，并从最终产物制备器102的中间产物进口1025进入中间产物制备器102内发生第二反应，由此利用本实用新型实施例的反应装置100可以实现具有两个反应，且第一反应生成的中间产物作为第二反应的原料的反应工艺的连续生产。
[0050]
如图2所示，在一些实施例中，第一容纳腔1011内进一步设有第一提馏层1012，第一提馏层1012位于第一催化剂层1013的下方。这样，利用第一提馏层1012能将与生成最终产物无关的第二中间产物与原料进行分离，进一步促进第一反应向生成中间产物的方向进行，进而有利于进一步提高原料的转化率和第一中间产物的产量，例如上述四氯化硅即为与生成最终产物无关的第二中间产物。
[0051]
可选地，第一提馏层1012包括塔板和填料中的至少一者，第一精馏层1014包括塔板和填料中的至少一者。由此方便通过传质作用实现原料和第一中间产物的分离。例如，利用第一提馏层1012实现原料和第二中间产物的分离，利用第一精馏层1014实现原料和第一中间产物的分离。
[0052]
可选地，第一精馏层1014和第一催化剂层1013沿上下方向间隔开地设置，原料进口1015在上下方向上位于第一精馏层1014和第一催化剂层1013之间。第一精馏层1014和第一催化剂层1013沿上下方向间隔开地设置，方便原料进入中间产物制备器101，并进入到第一催化剂层1013内发生第一反应。
[0053]
如图1和图2所示，可选地，反应装置100进一步包括再沸器107和第一三通，再沸器
107具有再沸器进口1071和再沸器出口1072，第一三通具有第一口、第二口和第三口。中间产物制备器101上设有第一液体出口1018和气相进口1019，第一液体出口1018设置在气相进口1019下方，气相进口1019设置在第一提馏层1012的下方。第一液体出口1018与第一口连通，第二口与再沸器进口1071连通，再沸器出口1072与气相进口1019连通，第二口和第三口中的每一者均与第一口连通。
[0054]
上述通过第一提馏层1012分离出的第二中间产物(例如四氯化硅)会沉于中间产物制备器101的底部，该第二中间产物从第一液体出口1018流出中间产物制备器101，之后该第二中间产物的一部分依次通过第一口和第三口排出至外部，该第二中间产物的其余部分依次通过第一口、第二口和再沸器进口1071进入再沸器107，并通过再沸器107加热成为气体后、依次通过再沸器出口1072和气相进口1019返回中间产物制备器101内。由于该第二中间产物内仍含有少量的原料，通过再沸器107将该第二中间产物以气态形式返回中间产物制备器101内，从而使混合在该第二中间产物中的原料更容易进入第一催化剂层1013内进行第一反应，从而提高原料的利用率。
[0055]
如图1和图2所示，在一些实施例中，反应装置100进一步包括：第一换热器104，第一换热器104具有第一介质进口1041、第一介质出口1042、第一进口1043、第一出口1044和第二出口1045。第一进口1043与中间产物出口1016连通，第一出口1044与中间产物进口1025连通。中间产物制备器101还具有第一液体进口1017，第一液体进口1017位于第一精馏层1014的上方，第二出口1045与第一液体进口1017连通。
[0056]
具体地，上述第一进口1043与中间产物出口1016通过第一气相管道110连通，第二出口1045与第一液体进口1017通过第一溢流管112连通。
[0057]
从中间产物出口1016流出的第一中间产物中含有少量的原料，且该中间产物大部分为气态，少部分为液态，该第一中间产物依次通过中间产物出口1016、第一进口1043进入第一换热器104，以便在第一换热器104内与流过第一换热器104的第一介质进行热量交换，以便得到气态为主的第一中间产物和液态为主的原料，之后气态为主的第一中间产物通过第一出口1044和中间产物进口1025进入最终产物制备器102内，液态为主的原料靠自重通过第二出口1045和第一液体进口1017返回中间产物制备器101内。
[0058]
由此第一换热器104同时作为中间产物制备器101的冷凝器以及最终产物制备器102的再沸器使用，且通过气液分离将第一中间产物和混合在其中的原料进行分离，使得进入最终产物制备器102内的第一中间产物的纯度更高，进而有利于最终产物制备器102内最终产物的产生。与现有技术中采用再沸器和冷凝器分别实现加热和冷凝相比，大幅减少再沸器和冷凝器的数量，减少设备投资和工艺控制点数量，同时，大幅节约冷源和热源，降低运行费用，提升制造的经济性。此外，液态为主的原料能靠自重返回中间产物制备器101内，减少了传动装置的使用，有利于提高反应装置100的运行可靠性。
[0059]
如图1和图2所示，可选地，第一容纳腔1011内设有第一液体分布器108，第一液体分布器108具有第一液体分布器进口1081和第一液体分布器出口1082，第一液体分布器进口1081与第一液体进口1017连通，第一液体分布器出口1082设置在第一精馏层1014上方。通过第一液体分布器108能够把返回中间产物制备器101内的液态为主的原料均匀地分布于第一精馏层1014的顶部，提高第一精馏层1014的传质效率。
[0060]
如图1所示，在一些实施例中，第二容纳腔1021内进一步设有第二提馏层1022，第
二提馏层1022位于第二催化剂层1023的下方。这样，利用第二提馏层1022能将副产物与第二中间产物进行分离，进一步促进第二反应向生成最终产物的方向进行，进而有利于进一步提高第一中间产物(例如二氯二氢硅)的转化率和目标产物(例如一氯硅烷)的产量。
[0061]
如图1所示，可选地，第二提馏层1022包括塔板和填料中的至少一者，第二精馏层1024包括塔板和填料中的至少一者。由此方便通过传质作用实现中间产物和最终产物的分离。例如，利用第二提馏层1022实现原料和第一中间产物的分离，利用第二精馏层1024实现第一中间产物和目标产物的分离。
[0062]
如图1和图3所示，在一些实施例中，反应装置100进一步包括：最终产物分离器103，最终产物分离器103具有第三容纳腔1031以及与第三容纳腔1031连通的最终产物进口1033和第二最终产物出口1034。其中，第三容纳腔1031内设有第三精馏层1032，第三精馏层1032包括塔板和填料中的至少一者，第三精馏层1032在上下方向上位于最终产物进口1033和第二最终产物出口1034之间，最终产物进口1033和第一最终产物出口1026连通。
[0063]
最终产物通过第一最终产物出口1026和最终产物进口1033进入最终产物分离器103内，通过第三精馏层1032的传质作用，能够将最终产物与少量的中间产物(第一中间产物)进行分离，纯度更高的最终产物从第二最终产物出口1034排出最终产物制备器102，从而提高最终产物的纯度。
[0064]
如图1和图3所示，可选地，反应装置100进一步包括：冷凝器106和第二三通，冷凝器106具有冷凝器进口1061和、第一冷凝器出口1062和第二冷凝器出口1063，第二三通具有第四口、第五口和第六口，最终产物分离器103上设有液体回流口1035，液体回流口1035设置在第三精馏层1032的上方，第二最终产物与冷凝器进口1061连通，第一冷凝器出口1062与第四口连通，第五口与液体回流口1035连通，第四口和第五口中的每一者与第三口连通。
[0065]
上述从第二最终产物出口1034排出的最终产物中包括目标产物、杂质(例如硅烷)和少量的第一中间产物，从第二最终产物出口1034排出的该最终产物经冷凝器进口1061进入冷凝器106冷凝，并通过冷凝器106将目标产物和少量的第一中间产物冷凝为液体，杂质以气态形式从第二冷凝器出口1063排出。之后该目标产物(含有少量的第一中间产物)的一部分依次通过第一冷凝器出口1062、第三口和第六口排出至外部，该目标产物中的其余部分依次通过第一冷凝器出口1062、第三口、第五口和第一冷凝器出口1062液体回流口1035返回最终产物制备器102内。由于从第二最终产物出口1034排出的最终产物包括目标产物和杂质，因此通过冷凝器106将目标产物冷凝为液体，杂质仍为气态，气态的杂质从第二冷凝器出口1063排出冷凝器106，纯度较高的、液态的目标产物中的大部分从第六口采出，少部分从液体回流口1035返回最终产物制备器102内。
[0066]
由此，不仅通过冷凝器106对目标产物和杂质实现分离，从而提高目标产物的纯度，而且含有少量第一中间产物的目标产物以液体形式返回到最终产物制备器102，更容易使混合在目标产物中的第一中间产物通过传质作用向最终产物分离器103下方流动，最终返回到最终产物制备器102内进行第二反应，从而有利于进一步提高原料的利用率。
[0067]
如图1所示，优选地，反应装置100进一步包括：第二换热器105，第二换热器105具有第二介质进口1051、第二介质出口1052、第二进口1053、第三出口1054和第四出口1055。第二进口1053与第一最终产物出口1026连通，第三出口1054与最终产物进口1033连通，最终产物分离器103还具有第二液体进口1027，第二液体进口1027位于第二精馏层1024上方，
第四出口1055与第二液体进口1027连通。具体的，上述第二进口1053与第一最终产物出口1026通过第二气相管道111连通，第四出口1055与第二液体进口1027通过第二溢流管113连通。
[0068]
与第一换热器104相同，通过第二换热器105以便得到气态为主的最终产物和液态为主的第一中间产物。由此第二换热器105同时作为最终产物制备器102的冷凝器以及最终产物分离器103的再沸器使用，且通过气液分离，进一步实现第一中间产物和最终产物的分离，使得进入最终产物分离器103内的最终产物的纯度更高，进而有利于提高目标产物的纯度。与现有技术中采用再沸器和冷凝器分别实现加热和冷凝相比，大幅减少再沸器和冷凝器的数量，减少设备投资和工艺控制点数量，同时，大幅节约冷源和热源，降低运行费用，提升制造的经济性。此外，液态为主的第一中间产物能靠自重返回中间产物制备器101内，减少了传动装置的使用，有利于提高反应装置100的运行可靠性。
[0069]
如图1所示，可选地，第二容纳腔1021内设有第二液体分布器109，第二液体分布器109具有第二液体分布器进口1091和第二液体分布器出口1092，第二液体分布器进口1091与第二液体进口1027连通，第二液体分布器出口1092设置在第二精馏段上方。通过第二液体分布器109能够把返回最终产物制备器102内的液态为主的第一中间产物均匀地分布于第二精馏层1024的顶部，提高第二精馏层1024的传质效率。
[0070]
如图1所示，第一换热器104直接固定在中间产物制备器101的上端部，最终产物制备器102直接固定在第一换热器104的上端部，第二换热器105直接固定在最终产物制备器102的上端部，最终产物分离器103直接固定在第二换热器105的上端部。
[0071]
中间产物制备器101、第一换热器104、最终产物制备器102、第二换热器105和最终产物分离器103依次直接固定组成一个整体，下方的部件作为上方部件的支撑座，有利于简化反应装置100的整体结构。由此，使得反应装置100的集成度高更高，有利于降低反应装置100的制造成本。此外，最终产物制备器102可以利用中间产物制备器101的部分热源、最终产物分离器103可以利用最终产物制备器102的部分热源，从而能减少最终产物制备器102和最终产物分离器103的热源的使用，有利于节约能源。
[0072]
如图1所示，优选地，第一出口1044设置在第一换热器104的上端部，第一出口1044与中间产物进口1025上下相对设置。第三出口1054设置在第二换热器105的上端部，第三出口1054与最终产物进口1033上下相对设置。这样，不需要管道连接第一出口1044和中间产物进口1025，液态的原料即可返回中间产物制备器101内；且不需要管道连接第三出口1054和最终产物出口1016，液态的第一中间产物即可返回最终产物制备器102内，有利于简化反应装置100的整体结构。
[0073]
利用反应装置100制备最终产物的制备方法包括以下步骤：
[0074]
向中间产物制备器101提供原料，原料在第一催化剂层1013内进行第一反应以便生成第一中间产物；
[0075]
利用第一精馏层1014进行第一中间产物和原料的分离；
[0076]
将第一中间产物引入到最终产物制备器102，中间产物在第二催化剂层1023内进行第二反应生成最终产物；
[0077]
利用第二精馏层1024进行最终产物和第一中间产物的分离；
[0078]
优选地，将最终产物引入到最终产物分离器103，以便在第三精馏层1032内进一步
进行最终产物和第一中间产物的分离。
[0079]
使用图1-图3所示的反应装置100制备，以三氯氢硅为原料、一氯硅烷为目标产物为例，详细说明反应装置100的制备最终产物的方法：
[0080]
三氯氢硅(原料)从原料进口1015进入中间产物制备器101，在第一催化剂层1013发生第一反应生成二氯二氢硅(第一中间产物)和四氯化硅(第二中间产物)。然后，三氯氢硅和四氯化硅利用第一提馏层1012分离，分离出的四氯化硅沉入中间产物制备器101底部，分离出的三氯氢硅流向第一催化剂层1013继续反应。二氯二氢硅和三氯氢硅利用第一精馏层1014分离，分离出的三氯氢硅进入第一催化剂层1013继续反应，分离出的二氯二氢硅从中间产物出口1016流出中间产物制备器101。
[0081]
从中间产物出口1016流出的二氯二氢硅经第一气相管道110和第一进口1043进入第一换热器104，在第一换热器104内与第一介质换热，在第一换热器104内通过气液分离将二氯二氢硅和三氯氢硅(原料)分离。
[0082]
之后，分离出三氯氢硅(原料)通过第二出口1045、第一溢流管112和第一液体进口1017返回第一液体分布器108上方，并从第一液体分布器进口1081进入第一液体分布器108，并从第一液体分布器出口1082流出，最终进入第一催化剂层1013进行第一反应。分离出的二氯二氢硅通过第一出口1044、中间产物进口1025进入最终产物制备器102。
[0083]
在最终产物制备器102中，二氯二氢硅和混合在其中的少量的三氯氢硅(原料)利用第二提馏层1022分离，通过第二提馏层1022分离出的三氯氢硅从中间产物进口1025、第一出口1044、第一换热器104和第一溢流管112返回中间产物制备器101进行第一反应。通过第二提馏层1022分离出的二氯二氢硅进入第二催化剂层1023发生第二反应，生成一氯硅烷(目标产物)和三氯氢硅(副产物)。之后，一氯硅烷(目标产物)和二氯二氢硅利用第二精馏层1024分离，通过第二精馏层1024分离出的二氯二氢硅再次进入第二催化剂层1023发生第二反应，通过第二精馏层1024分离出的一氯硅烷从第一最终产物出口1026流出最终产物制备器102。
[0084]
从第一最终产物出口1026流出的一氯硅烷经第二气相管道111和第二进口1053进入第二换热器105，在第二换热器105内与第二介质换热，在第二换热器105内通过气液分离将一氯硅烷和二氯二氢硅分离。
[0085]
之后，分离出的二氯二氢硅通过第四出口1055、第二溢流管113和第二液体进口1027返回第二液体分布器109上方，并从第二液体分布器进口1091进入第二液体分布器109，并从第二液体分布器出口1092流出，最终进入第二催化剂层1023进行第二反应。分离出的一氯硅烷通过第三出口1054、最终产物进口1033进入最终产物分离器103。
[0086]
在最终产物分离器103中，一氯硅烷和二氯二氢硅利用第三精馏层1032分离，通过第三精馏层1032分离出的二氯二氢硅从最终产物进口1033、第三出口1054、第二换热器105和第二溢流管113返回最终产物制备器102，进行第二反应。通过第三精馏层1032分离出的一氯硅烷从第二最终产物出口1034排出最终产物分离器103。
[0087]
从第二最终产物出口1034排出的一氯硅烷，经冷凝器进口1061进入冷凝器106内。通过三氯硅烷反应制备一氯硅烷过程中会有杂质产生，例如硅烷。在冷凝器106内，杂质(硅烷)以气态形式从第二冷凝器出口1063排出，大部分一氯硅烷(液体)依次通过第一冷凝器出口1062、第三口、第五口和液体回流口1035返回最终产物制备器102内；少部分一氯硅烷
(液体)依次通过第一冷凝器出口1062、第三口和第六口排出至外部，并被收集，该收集的目标产物为目标产品。
[0088]
位于中间产物制备器101底部的四氯化硅液体，部分从第一液体出口1018流出，之后大部分依次经第一口和第三口排出，少部分依次通过第一口、第二口和再沸器进口1071进入再沸器107，被再沸器107加热后成为气态后通过再沸器出口1072和气相进口1019返回中间产物制备器101内。
[0089]
利用本实用新型实施例的反应装置100，能用易得的三氯氢硅为原料，将中间产物制备器101、最终产物制备器102和最终产物分离器103进行耦合，减少单独反应器和精馏塔的数量，工艺流程简单。上述中间产物制备器101、最终产物制备器102和最终产物分离器103分别具有独立的腔室，可以根据需要将中间产物制备器101、最终产物制备器102和最终产物分离器103设置成图1所示的直径一致的形式，也可以设计上自下而上逐级减小的形式，并且，可以根据需要控制各腔室内的压力，使各腔室的压力一致或互不相同，反应装置100的调节控制自由度大。
[0090]
本实用新型实施例的反应装置100可以实现现有技术中三台精馏塔的功能，由此本实用新型实施例的反应装置100具有集成度高的优点。此外，与每精馏塔都需要一台再沸器和一台冷凝器的现有技术相比，本实用新型实施例的反应装置100利用一台第一换热器104代替现有技术中一台精馏塔的一台再沸器和一台冷凝器，利用一台第二换热器105代替现有技术中一台精馏塔的一台再沸器和一台冷凝器，由此减少了反应装置100的换热器的使用数量，使得本实用新型实施例的反应装置100具有整体结构简单的优点。
[0091]
上述中间产物制备器101的压力为10～1000kpa，优选地为50～400kpa，第一催化剂层1013的温度范围为0～120℃，优选地为50～80℃。最终产物制备器102的压力为10～1000kpa，优选地为50～400kpa，第二催化剂层1023的温度范围为0～120℃，优选地为30～80℃。最终产物分离器103的压力为10～1000kpa，优选地为50～400kpa。两催化剂层内的催化剂为带有叔胺基团的大孔弱碱性阴离子交换树脂，催化剂为粒径300～1200μm的球形颗粒。
[0092]
上述第一换热器104的第一介质的温度高于运行压力下二氯二氢硅的沸点，且低于三氯氢硅的沸点。第二换热器105的第二介质的温度高于运行压力下一氯硅烷的沸点，且低于二氯二氢硅的沸点。在其他实施例中，第一介质、第二介质可根据物料组成进行调整，不同温度品味的冷源分级利用，有利于降低反应装置100的运行成本。
[0093]
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
[0094]
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
[0095]
在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0096]
在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0097]
在本实用新型中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
[0098]
尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。