一种氨硼烷水解析氢用催化剂及其制备方法

文档序号:31695115发布日期:2022-10-01 04:51阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种氨硼烷水解析氢用催化剂,其特征在于:所述催化剂的分子式为o-(cop/co2p)@sc,结构为o修饰的cop和co2p异质结构生长在碳载体上。2.一种如权利要求1所述的氨硼烷水解析氢用催化剂的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:s1:将0.75g六水硝酸钴加入到48ml的n,n-二甲基甲酰胺中,得到溶液ⅰ;s2:将0.428g对苯二甲酸加入到12ml乙醇中,得到溶液ⅱ;s3:将s1中制备的溶液ⅰ加入到s2中制备的溶液ⅱ中,得到溶液ⅲ;s4:将s3中制备的溶液ⅲ在150℃温度下保温12h,冷却到室温,超声分散2h形成co-mof溶液;s5:将4ml乙醇加入到16ml水中得到溶液ⅳ;s6:将0.08ml硅酸四乙酯加入到s5中制备的溶液ⅳ中,得到溶液

;s7:将s6中制备的溶液

加入到s4中制备的co-mof溶液中,搅拌8h,得到co-mof@sio2溶液;s8:将54ml乙醇加入到26ml水中,得到溶液ⅵ;s9:将0.17g间苯二酚和0.17ml乙二胺加入到s8中制备的溶液ⅵ中,搅拌30min,得到溶液ⅶ;s10:将0.26ml甲醛加入到s9中制备的溶液ⅶ中,搅拌30min,得到间苯二酚-甲醛树脂溶液;s11:将s7中制备的co-mof@sio2溶液滴加到s10中制备的间苯二酚-甲醛树脂溶液中,30℃下水浴搅拌48h,然后50℃烘干12h,得到co-mof@sio2@rf前驱体;s12:将s11中制备的co-mof@sio2@rf前驱体在氩气氢气混合气氛下700℃保温2h,冷却至室温;s13:将10ml乙醇加入到s12制备的煅烧材料中,30℃烘干12h,制得催化剂co@sio2@c(co@sc);s14:将s13中制备的催化剂co@sio2@c(co@sc)进行可控氧化和表面磷化,得到o-(cop/co2p)@sc催化剂。3.如权利要求2所述的氨硼烷水解析氢用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤s12中,所述的氩气氢气混合气氛中氩气与氢气的体积比为99∶1。4.如权利要求2所述的氨硼烷水解析氢用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤s12中,以5℃/min的速率从室温升温至700℃。5.如权利要求2所述的氨硼烷水解析氢用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤s14中,所述的可控氧化温度为200℃,时间为22h。6.如权利要求2所述的氨硼烷水解析氢用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤s14中,表面磷化的磷源为nah2po2,s14中的得到的催化剂与nah2po2的质量比为1∶10,表面磷化的温度为300℃,升温速率为2℃/min,时间为120min。

技术总结
本发明属于氨硼烷水解析氢领域,具体为一种化学析氢催化剂及其制备方法。催化剂分子式为O-(CoP/Co2P)@SC,结构为O修饰的CoP和Co2P异质结构生长在碳载体上。制备步骤为:先制备Co-MOF溶液,将硅酸四乙酯加入到上述Co-MOF溶液中,形成Co-MOF@SiO2;将Co-MOF@SiO2加入到间苯二酚-甲醛树脂中得到Co-MOF@SiO2@RF;将Co-MOF@SiO2@RF放入管式炉中煅烧,之后通过可控氧化和表面磷化得到O-(CoP/Co2P)@SC催化剂。本发明制备的催化剂,具有极高的氨硼烷水解析氢活性,活性可达35min-1


技术研发人员:李保军 刘艳艳 张焕焕
受保护的技术使用者:郑州大学
技术研发日:2022.07.25
技术公布日:2022/9/30
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