技术特征：
1.一种氮化硅粉体的制备装置，其特征在于，包括：氨气供应单元(10)，用于供应氨气；四氯化硅供应装置(20)，用于供应四氯化硅；有机溶剂供应装置(30)，用于供应有机溶剂；反应器(40)，具有氨气供应口、四氯化硅供应口、有机溶剂供应口及反应浆料出口，其中所述氨气供应口与所述氨气供应单元(10)的出口相连，所述四氯化硅供应口与所述四氯化硅供应装置(20)的出口相连，且所述有机溶剂供应口与所述有机溶剂供应装置(30)的出口相连；所述反应器(40)用于使溶于有机溶剂中的四氯化硅和氨气进行反应以生成硅亚胺浆料；过滤干燥洗涤一体机(50)，具有反应浆料进口、洗涤剂进口、硅亚胺粉体出口及分离液出口，所述反应浆料进口与所述反应浆料出口相连；所述过滤干燥洗涤一体机(50)用于对所述硅亚胺浆料进行过滤、洗涤、干燥，以得到硅亚胺粉体和分离液；旋转炉(60)，具有硅亚胺粉体进口，所述硅亚胺粉体进口与所述硅亚胺粉体出口相连，所述旋转炉(60)用于将所述硅亚胺粉体进行旋转煅烧，以得到氮化硅粉体；闪蒸罐(70)，具有分离液进口、气相出口和液相出口，所述分离液进口与所述分离液出口相连，所述气相出口与所述氨气供应单元(10)相连；过滤器(80)，具有液相进口、氯化铵出口和再生有机溶剂出口，所述液相进口与所述分离液出口相连，所述再生有机溶剂出口与所述有机溶剂供应装置(30)相连；氮气供应单元，所述氮气供应单元与所述氨气供应口及旋转炉(60)相连；以及还原性气体供应单元，所述还原性气体供应单元与所述旋转炉(60)相连。2.根据权利要求1所述的氮化硅粉体的制备装置，其特征在于，所述氨气供应口与所述氨气供应单元(10)的出口通过氨气供应管道相连，其具有第一端和第二端，所述第一端与所述氨气供应单元(10)的出口相连，所述第二端通过所述氨气供应口延伸至所述反应器(40)的内部，且所述第二端设置有布气单元，所述布气单元设置有多个布气孔。3.根据权利要求2所述的氮化硅粉体的制备装置，其特征在于，所述布气孔的直径为3～10mm。4.根据权利要求1至3中任一项所述的氮化硅粉体的制备装置，其特征在于，所述反应装置中还设置有搅拌单元。5.根据权利要求1至3中任一项所述的氮化硅粉体的制备装置，其特征在于，还包括：中间粉体罐(90)，设置在所述硅亚胺粉体进口与所述硅亚胺粉体出口相连的管线上；输送机(100)，设置在所述中间粉体罐(90)和所述硅亚胺粉体进口相连的管线上。6.根据权利要求1至3中任一项所述的氮化硅粉体的制备装置，其特征在于，还包括：冷凝器(110)，设置在所述气相出口与所述氨气供应单元(10)相连的管线上。7.根据权利要求6所述的氮化硅粉体的制备装置，其特征在于，所述氨气供应单元(10)为液氨罐，所述氨气供应单元(10)还与所述洗涤剂进口相连。8.根据权利要求1至3中任一项所述的氮化硅粉体的制备装置，其特征在于，还包括：缓冲罐(120)，设置在所述分离液进口与所述分离液出口相连的管线上。9.根据权利要求7所述的氮化硅粉体的制备装置，其特征在于，还包括：第一脱水单元，设置在所述氨气供应单元(10)与所述氨气供应口相连的管线上，或者
设置在所述氨气供应单元(10)的进口处；第二脱水单元，设置在所述有机溶剂供应装置(30)与所述有机溶剂供应口相连的管线上，或者设置在所述有机溶剂供应装置(30)的进口处。10.根据权利要求9所述的氮化硅粉体的制备装置，其特征在于，所述第一脱水单元和所述第二脱水单元均为分子筛脱水单元或活性炭脱水单元。11.一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，采用权利要求1至10中任一项所述的制备装置制备所述氮化硅粉体，其中所述制备方法包括以下步骤：将所述制备装置用氮气置换以去除其中的水分和氧气，保证惰性气氛环境；将有机溶剂和四氯化硅通入反应器(40)中，然后将氨气和氮气连续通入所述反应器(40)中进行反应，生成硅亚胺浆料；所述硅亚胺浆料排出所述反应器(40)，进入过滤干燥洗涤一体机(50)中进行过滤、洗涤、干燥，得到硅亚胺粉体和分离液；在氮气和/或还原性气氛下，采用旋转炉(60)对所述硅亚胺粉体进行旋转煅烧，得到所述氮化硅粉体；将所述分离液送入闪蒸罐(70)进行闪蒸分离，得到再生氨气和氯化铵浆料；将所述再生氨气返回至氨气供应单元(10)；采用过滤器(80)过滤所述氯化铵浆料，得到氯化铵和再生有机溶剂；将所述再生有机溶剂返回至有机溶剂供应装置(30)。12.根据权利要求11所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，将氨气和氮气连续通入所述反应器(40)的过程中，通过布气单元将氨气和氮气的混合气通入所述有机溶剂和四氯化硅的混合液中进行所述反应。13.根据权利要求12所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述反应在搅拌的状态下进行，且搅拌转速为30～300r/min。14.根据权利要求12所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述混合气中氨气和氮气的体积比为(0.2～5):1；和/或，所述有机溶剂和所述四氯化硅的重量比为(1～10):1。15.根据权利要求14所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述反应过程中的温度为-10～20℃，时长为1～8h；和/或，所述混合气向所述反应器(40)中氨气的总通入量与所述四氯化硅的摩尔比为(10～50:1)。16.根据权利要求11至15中任一项所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述过滤干燥洗涤一体机(50)中的过滤压力为0.05～1.0mpa，过滤精度在1～100μm。17.根据权利要求11至15中任一项所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述洗涤剂为液氨，和/或，所述过滤干燥洗涤一体机(50)中的洗涤次数为1～10次。18.根据权利要求11至15中任一项所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述过滤干燥洗涤一体机(50)中的干燥温度为50～100℃。19.根据权利要求11至15中任一项所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述旋转煅烧过程中的煅烧温度为1400～1650℃，煅烧时间为1～4h，且所述旋转炉(60)的旋转速度为1～10r/min。20.根据权利要求19所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述还原性气氛为氨气和/或氢气。
21.根据权利要求11至15中任一项所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯己烷、正己烷、己烷、甲苯、二甲苯中的一种或多种。22.根据权利要求11至15中任一项所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述闪蒸分离过程中的压力为0～0.2mpa。23.根据权利要求11至15中任一项所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述氨气供应单元(10)为液氨罐，在将所述再生氨气返回至氨气供应单元(10)之前，先利用冷凝器(110)将所述再生氨气冷凝液化。24.根据权利要求23所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，在向所述反应器(40)中通入氨气之前，先利用第一脱水单元对其进行脱水处理；在将所述有机溶剂通入所述反应器(40)之前，先利用第二脱水单元对其进行脱水处理。25.根据权利要求24所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述第一脱水单元和所述第二脱水单元均为分子筛脱水单元或活性炭脱水单元。26.根据权利要求26所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述分子筛脱水单元中的分子筛为3a、4a或5a分子筛。27.根据权利要求11至15中任一项所述的氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂的纯度≥99.9％，所述四氯化硅的纯度≥99.9％，所述氨气的纯度≥99.9％。
技术总结
本发明提供了一种氮化硅粉体的制备装置及制备方法。该制备装置包括氨气供应单元、四氯化硅供应装置、有机溶剂供应装置、反应器、过滤干燥洗涤一体机、旋转炉、闪蒸罐、过滤器、氮气供应单元和还原性气体供应单元。使用本发明提供的制备装置，能够低成本生产得到α相占比高、纯度高的高纯氮化硅粉体，其N含量高，O含量及其他杂质含量少。及其他杂质含量少。及其他杂质含量少。
技术研发人员：曾晓国 万烨 严大洲 李圆晓 刘见华 马鸣珂 王豪锐 董洛永
受保护的技术使用者：中国恩菲工程技术有限公司
技术研发日：2022.11.21
技术公布日：2023/3/21