一种乙交酯的提纯系统及提纯方法与流程

本发明涉及乙交酯提纯，尤其涉及一种乙交酯的提纯系统及工艺方法。

背景技术：

1、聚乙交酯(pga)，又名聚羟基乙酸，是一种高结晶，可生物降解的脂肪族聚合物，降解速度快，主要用于手术缝合线等领域。

2、聚乙醇酸可以从乙醇酸的缩聚反应制备出来，乙交酯的产品质量(纯度、水和酸等)，对pga(聚乙交酯，以下简称pga)产品质量有着重大影响，不合格的乙交酯产品，无法产出合格的pga产品，更无法满足聚合使用，因此要产出乙交酯产品的首要任务是提纯系统。

3、目前装置采用乙交酯提纯的工艺方法是粗乙交酯先经过溶剂a进行洗涤，脱出水酸等杂质，在经过结晶干燥得到合格的乙交酯产品，此工艺方法在运行过程中遇到了粗乙交酯在溶剂a洗涤的过程中，洗涤后的乙交酯堵塞洗涤罐而导致在运行过程中的出料困难，在对结晶后的乙交酯浆料进行分离时，离心机清液管线堵塞严重，影响装置无法连续正常运行；造成工艺方法无法连续长周期运行。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种乙交酯的提纯系统及工艺方法，以解决提纯时造成设备管线堵塞、出料困难的问题。

2、为实现上述发明目的的一个方面，本发明采用以下技术方案：

3、一种乙交酯的提纯系统，包括：

4、一级提纯单元，用于对粗乙交酯依次进行溶解、过滤除杂、一次结晶和母液分离处理，以得到一级滤液和一级浆料，然后分别对所述一级浆料进行洗涤以得到一级浆液、对所述一级滤液进行沉降以得到一级清液；

5、回收单元，与一级提纯单元连接，用于通过蒸发、精馏回收一级清液，得到残余浓缩液和回收的溶剂；

6、二级提纯单元，与一级提纯单元连接，用于对一级浆液依次进行固液分离、溶解、二次结晶、母液分离和干燥处理，以得到固体乙交酯；其中，对所述一级浆液进行固液分离和母液分离所得的滤液进行沉降处理，以得到二级清液以回收利用。

7、根据本发明的提纯系统，优选地，所述一级提纯单元包括：

8、第一加热器，用于加热待进入第一溶解罐的溶剂；

9、第一溶解罐，设置在第一加热器的出口管线上，用于利用溶剂溶解粗乙交脂，得到一级溶解液，其进口与所述第一加热器的出口管线连接、出口连接有第一溶液泵；

10、过滤器，设置在第一溶液泵的出口管线上，用于滤除一级溶解液中的不溶物，以得到混合液，其中，第一溶液泵用于将一级溶解液输送至过滤器；

11、第一结晶器，设置在过滤器的下游，与过滤器管道连接，用于通过搅拌对混合液进行结晶操作，得到一级结晶液；

12、通过采用该优选技术方案，实现粗乙交酯在一级提纯单元中被溶解、过滤、结晶的过程，避免因先洗涤时造成设备管线堵塞而导致出料困难的问题。

13、根据本发明的提纯系统，优选地，所述一级提纯单元还包括：

14、第一结晶泵，设置在第一结晶器的出口管线上，其进口与第一结晶器通过管道连接；

15、第一压滤一体机，其进口与第一结晶泵的出口管道连接，用于对第一结晶泵输送而来的一级结晶液进行固液分离，以得到一级浆料和一级滤液；

16、第一洗涤罐，设置在所述第一压滤一体机的下游，用于洗涤分离一级浆料，得到一级浆液；当然，本领域技术人员理解，洗涤后还会产生洗涤滤液，洗涤滤液可以送往回收单元以回收溶剂，当然回收的溶剂也可以再用于洗涤；

17、第一沉降槽，设置在第一压滤一体机的下游，用于沉淀分离一级滤液，得到上层的一级清液和下层的乙交脂浆料；

18、第一浆料泵，其进口与第一沉降槽的浆料出口连接，用于将乙交脂浆料输送至第一溶解罐；

19、采用该优选技术方案，结晶后的一级结晶液经过固液分离、溶剂洗涤以及沉降的提纯过程后，得到的乙交酯浆料输送至第一溶解罐继续溶解进行循环提纯，以此重复循环可大幅度提高粗乙交酯的浓度。

20、根据本发明的提纯系统，优选地，所述回收单元包括：

21、第一清液罐，其进口与第一沉降槽的清液出口连接，用于收集一级清液，其出口管线上连接有第一清液泵；

22、溶剂蒸发系统，与第一清液泵的出口管线连接，用于通过蒸发分离一级清液，得到蒸发溶剂和残余浓缩液；当然，所述溶剂蒸发系统还可以进一步接收提纯系统中的洗涤滤液以及二级清液；

23、第一溶剂泵，设置在溶剂蒸发系统的下游，与溶剂蒸发系统通过管道连接；

24、精馏系统，与第一溶剂泵的出口管线连接，用于对第一溶剂泵输送来的蒸发溶剂进行精馏以制备出所述溶剂；

25、所述精馏系统还分别连接有第一塔釜泵27和第二溶剂泵28，所述第二溶剂泵用于将制备出的溶剂送出作为溶剂循环使用，所述第一塔釜泵用于将精馏系统产生的塔釜浓液输送至溶剂蒸发系统与一级清液一并蒸发分离；

26、采用该优选技术方案，溶剂得以充分回收并且与杂质得以充分分离，溶剂回收品质好。

27、根据本发明的提纯系统，优选地，所述二级提纯单元包括：

28、第一浆液泵，其进口管线与第一洗涤罐的出口管线连接；

29、第二压滤一体机，与第一浆液泵的出口通过管道连接，用于固液分离一级浆液，得到二级浆料和二级滤液；其中，第一浆液泵用于将一级浆液输送至第二压滤一体机；

30、第二溶解罐，与第二压滤一体机的浆料出口连接，用于利用溶剂溶解二级浆料，得到二级溶解液；

31、第二溶液泵，其进口管线与第二溶解罐的出口管线连接、出口管线连接有第二结晶器；

32、第二结晶器，用于在搅拌下结晶来自第二溶液泵的二级溶解液，得到二级结晶液；

33、采用该优选技术方案，二级提纯单元对一级浆液进行固液分离、溶解以及结晶后得到的二级结晶液，为后续的固液分离提做好准备，而且还能减少堵塞设备管道的问题。

34、根据本发明的提纯系统，优选地，所述二级提纯单元还包括：

35、第二结晶泵，与第二结晶器的出口管线连接，其出口连接有第三压滤一体机，用于将二级结晶液输送至第三压滤一体机；

36、第三压滤一体机，用于固液分离二级结晶液，得到三级浆料和三级滤液；

37、第二洗涤罐，其进口与第三压滤一体机的浆料出口连接，用于洗涤分离三级浆料，得到三级浆液；当然，本领域技术人员理解，洗涤后还会产生洗涤滤液，洗涤滤液可以送往回收单元以回收溶剂；所述第二洗涤罐的出口管线连接有第二浆液泵；

38、第四压滤一体机，其进口与第二浆液泵的出口管线连接，用于固液分离经第二浆液泵输送的三级浆液，得到四级浆料和四级滤液；

39、干燥输送系统，与第三压滤一体机和第四压滤一体机的浆液出口连接，用于干燥输送来的三级浆料和/或四级浆料，得到固体乙交脂；

40、采用该优选技术方案，二级结晶液经过两次固液分离然后被干燥，得到符合后续工段要求的固体乙交酯，整个过程降低了结晶母液中乙交酯的跑损量，减少能耗。

41、根据本发明的提纯系统，优选地，所述二级提纯单元还包括：

42、第二沉降槽，用于对所述二级滤液、三级滤液以及四级滤液进行沉降分离，得到二级清液和二级乙交脂浆料；

43、第二清液泵，与第二沉降槽的溢流管线连接，用于将二级清液输送至第一溶解罐或溶剂蒸发系统；

44、第二浆料泵，设置在第二沉降槽的底部出口管线上，用于将二级乙交脂浆料输送至第二溶解罐和/或第一溶解罐；

45、第二加热器，用于对待进入第二溶解罐的溶剂进行加热；

46、采用该优选技术方案，第二沉降槽对滤液进行集中回收沉降，得到的副产物二级清液进入第一溶解罐被再次循环利用，或被溶剂蒸发系统蒸发回收处溶剂，从根源上提高原料的利用率；另外，乙交酯浆料进入第一溶解罐进行提纯，实现由二级提纯单元到一级提纯单元的循环，或者进入第二溶解罐，实现在二级提纯单元自循环提纯的目的，两种均实现对乙交酯浆料的循环提纯，依次减少能耗，提高粗乙交酯的提纯效果。

47、为实现上述发明目的的另一方面，本发明采用以下技术方案：

48、一种乙交酯的提纯方法，包括以下步骤：

49、s701第一次重结晶粗乙交酯，得到一级浆液和一级清液；

50、s702第二次重结晶一级浆液，得到固体乙交酯和二级清液；

51、s703精馏回收一级清液。

52、采用本发明的提纯方法，两次重结晶提高了粗乙交酯的提纯效果，降低了结晶母液中乙交酯的跑损量，增长溶剂精馏系统运行周期。

53、根据本发明的提纯方法，优选地，步骤s701包括：

54、s801利用溶剂溶解粗乙交酯，得到一级溶解液；

55、s802过滤一级溶解液中的不溶物，得到混合液；

56、s803在第一结晶器中通过搅拌结晶混合液，得到一级结晶液；

57、s804利用第一压滤一体机固液分离一级结晶液，得到一级浆料和一级滤液；

58、s805在第一沉降槽内沉降分离一级滤液，得到一级清液；

59、s806利用溶剂洗涤一级浆料，得到一级浆液。

60、采用该优选技术方案，通过溶解、过滤、结晶、母液分离的处理过程，避免因先洗涤时造成设备管线堵塞而导致出料困难的问题。

61、根据本发明的提纯方法，优选地，步骤s702包括：

62、s901通过第二压滤一体机固液分离一级浆液，得到二级浆料和二级滤液；

63、s902利用溶剂在第二溶解罐中溶解二级浆料，得到二级溶解液；

64、s903搅拌结晶二级溶解液，得到二级结晶液；

65、s904通过第三压滤一体机固液分离二级结晶液，得到三级浆料和三级滤液；

66、s905通过第二洗涤罐洗涤分离三级浆料，得到三级浆液；

67、s906通过第四压滤一体机固液分离三级浆液，得到四级浆料和四级滤液；

68、s907利用干燥输送系统干燥四级浆料，得到固体乙交酯；

69、s908沉降分离二级滤液、三级滤液以及四级滤液，得到二级清液和二级乙交脂浆料。

70、采用该优选技术方案，一级浆液经过固液分离、溶解、结晶、固液分离、固液分离以及干燥的提纯过程，逐渐降低结晶母液中乙交酯的跑损量，减少能耗。

71、根据本发明的提纯方法，优选地，步骤s703包括：

72、s1001蒸发回收一级清液，得到浓缩液和溶剂。

73、s1002输送浓缩液至解聚回收系统。

74、s1003输送溶剂至第一加热器或第二加热器。

75、采用该优选技术方案，实现对提纯分离后的一级清液等低聚物杂质进行回收，提高原料的利用率。

76、与现有技术相比，本发明将原料粗乙交酯通过一级提纯单元和二级提纯单元的提纯过程，得到固体乙交酯和沉降清液，其中的固体乙交酯可以作为聚合单元的原料使用，沉降清液能在一级回收单元继续循环进行提纯，以此通过两次重结晶提高粗乙交酯的浓度，简化了整个提纯装置的工艺，而且避免因先洗涤时造成设备管线堵塞，洗涤罐出料困难的问题，降低了生产成本和能耗，提高装置运行周期。