专利名称：采用沉淀法生产固体的制作方法
技术领域：
本发明涉及在形成固液混合物的混合装置中通过沉淀作用生产固体的一种改进的方法。
采用沉淀法生产固体的装置和方法已知有多种。这种类型的反应通常是在搅拌容器里进行的。这类方法在例如O.So hnel,J.Garside的《沉淀》(ButterworthHeinemann,Oxford,1992)一书里有详细描述。除了这类方法的复杂性和操作费用外，停留时间比较长也是缺点。此外，控制这类方法的现有可能性也是不充分的。
EP-B0655984描述了通过混合二种液体生产固体的方法，这些液体在高压下一起被送入一个降压装置中。
各种设计的混合室中的降压作用消散了以压力输入的能量，并在混合中使用它。然而，在这种情况下，会产生高的局部温度峰值而导致产品损坏或形成不需要的相。此外，在这种复杂的高压工艺中可能会发生气蚀征兆而导致进一步损坏产品。
本发明的目的是找到在形成固液混合物的混合装置中通过沉淀作用生产固体的一种改进的方法，这种方法补救了上述缺点，能够以简单和经济的方法生产高质量的固体。还进一步希望这种新方法易于控制主要的工艺参数，即使发生波动，这种波动可以发生，例如，当原料改变时，也能够容易和快速地调整。
我们发现，通过在形成固液混合物的混合装置中由沉淀作用生产固体的方法，这个目的达到了，这种方法包括将原料输入到一个混合装置中，混合装置主要有一个旋转对称的混合室，混合室内设置一个转子并由围壁和二个端壁构成，其中a)每种原料输入到至少一个在混合室围壁上的进料口里，和b)形成的含固体的混合物由至少一个在混合室围壁上的出料口排出。
在DE-C 4 220 239中描述了适于这种新方法的混合装置的设计。这种装置综合了泵的、混合装置的和反应器的性质。这种类型的装置主要由一个多部件的外壳构成，在其中形成一个旋转对称的混合室。这个混合室有端壁和围壁的圆柱形衬套部件，并且有带端壁的轴承座。待混合的成分的进料口和混合成分的出料口设置在围壁和适当的外壳部件上。转动部件优选由带凹陷的圆盘构成。溶液能够以与圆周成同一角度或在混合器的不同角度位置输入。追溯起来，这种类型的装置一直只用于当反应可能会导致气体放出时液体原料的混合和/或反应。在预计固体形成量较大的方法中，技术人员不愿考虑使用这种装置，因为在这种情况下害怕这种混合装置堵塞。但是，令人惊异的是，这种装置也能够用于生产固体的反应。这种方法也能够当原料本身有一定固体含量时优选地使用。在这种情况下，原料流的固体含量通常大约为0.01～20，优选1～7％(重量)。
这种新方法为沉淀反应重要技术参数可靠的控制和可调整性创造了条件，例如温度和pH值，从而能够生产具有确定的孔隙尺寸和颗粒粒度的固体。通过这种新方法也有可能影响相，即生成的固体的结构。
这种方法使短的混合和停留时间成为可能，通常为大约1ms～2s，优选5ms～10ms。这种方法能够生产各种固体，通常适用于氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐、一种或多种元素的氧化物或混合氧化物、沸石和低溶解性的其它材料，特别优选用于作为催化剂和催化剂载体的前体的碳酸盐、碱式碳酸盐和氢氧化物。这种新方法的压力约为1～10bar，优选1～1.5bar。
这种新方法在参考下文附图
的优选实施例中详细描述。
原料通过管道(1)和(2)输入这个混合装置(3)里。这个混合装置是一种以2900rpm运行的混合容积3.85ml的圆周泵。
原料的输入使淤浆被放置于叶轮的中心，而碳酸钠和金属盐溶液则从侧向输入。
沉淀反应在混合装置中发生。以这种方式得到的混合物通过管道(4)输送到装置了搅拌器(6)的脱气罐(5)中。在搅拌器以大约50～500rpm转动时，在脱气灌中的停留时间是大约1～100s。根据使用的物系，会产生大量的气体，在将部分料流再循环之前，为了避免对循环作用的反向影响(adverse effects)，除去这些气体是合理的。在碳酸盐沉淀的特殊情形中，气体CO2的含量可以最高达90％(体积)，并可以调节体系的压力以到达溶解的CO2的要求浓度。
将用这种方式得到的产物的部分料流通过管道(7)和泵(8)回送到混合装置(3)中是有利的。再循环的料流量应该为通过混合的总体积流的大约50～98％，优选94～96％(体积)。再循环有助于特别有效防止混合装置里固体的沉淀。采用这种方式可以如所要求的那样调节过饱和状态。混合装置里的温度可以借助一个热交换器(9)调节到要求值，热交换器(9)优选设置于返回管道(7)上。一般说来，混合装置里的温度为大约25～70℃。产物的剩余物从管道(11)取出。稀释生成的产物对于脱气也是适当的。这会大大加速凝结，例如，对于悬浮液的情形，随后气体会易于从悬浮液中除去。
其它原料例如水可以通过管道(10)加入。这对于例如为了抑制成核作用从而能得到固定的较大颗粒是适当的。
可以通过例如计量加入硝酸或碳酸钠来调整PH值。
这种新方法为通过沉淀简单而经济地生产固体提供保证。由于重要的工艺参数例如温度和pH值的可调整性良好，有可能方便地生产高质量的具有确定的孔隙尺寸、颗粒粒度的产品，在适当的情况下，还有相(结构)的产品。
权利要求
1.在形成固液混合物的混合装置中通过沉淀作用生产固体的方法，这种方法包括，将原料输入到一个混合装置中，混合装置主要有一个旋转对称的混合室，混合室内设置一个转子并由围壁和二个端壁构成，其中a)每种原料输入到至少一个在混合室围壁上的进料口里，和b)形成的信固体的混合物由至少一个在混合室围壁上的出料口排出。
2.如权利要求1所述的方法，其中形成的含固体的混合物的一部分被返回送入混合装置中。
3.如权利要求2所述的方法，其中在将部分料流再循环之前，将形成的含固体的混合物脱气。
全文摘要
在形成固液混合物的混合装置中通过沉淀作用生产固体的方法,这种方法包括,将原料输入到一个混合装置中,混合装置主要有一个旋转对称的混合室,混合室内设置一个转子并由围壁和二个端壁构成,其中a)每种原料输入到至少一个在混合室围壁上的进料口里,和b)形成的含固体的混合物由至少一个在混合室围壁上的出料口排出。
文档编号B01F7/22GK1214956SQ98120219
公开日1999年4月28日 申请日期1998年9月1日 优先权日1997年9月1日
发明者H·C·霍尔恩, N·内斯, O·库姆伯格, W·J·波伊佩尔, M·米里斯, C·W·里克 申请人:Basf公司