r>[0025]实施例4:将 1g 钛酸四丁酯(TBT)、0.623g 二水合醋酸镉(Cd(Ac)2.2Η20)、7mL 乙酸、120mL甲醇及5.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)倒入250mL锥形瓶中。室温下搅拌4_8h后，得到PVP/Cd (Ac)2-TBT溶胶前驱体。将上述前驱体静电纺丝后，500 °C煅烧4h，室温冷却，均匀分散在溶解0.25g硫代乙酰胺的水溶液中，70°C水热反应12h后，分别用水和乙醇洗涤三次，离心、真空干燥，制得7% CdS-T1Jf化剂。取10mg催化剂分散在IL ZOmg/L—1的甲基橙溶液中，暗吸附30min后，进行紫外光照，每隔一定时间取出5mL上清液测试其吸光度，5h后终止反应。
[0026]实施例5:将1g钛酸四丁醋(TBT)、0.8g 二水合醋酸镉(Cd(Ac)2.2H20)、7mL乙酸、120mL甲醇及5.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)倒入250mL锥形瓶中。室温下搅拌4_8h后，得到PVP/Cd (Ac)2-TBT溶胶前驱体。将上述前驱体静电纺丝后，500 °C煅烧4h，室温冷却，均匀分散在溶解0.35g硫代乙酰胺的水溶液中，70°C水热反应12h后，分别用水和乙醇洗涤三次，离心、真空干燥，制得9% CdS-T1jf化剂。取10mg催化剂分散在IL ZOmg/L—1的甲基橙溶液中，音吸附30min后，进行紫外光照，每隔一定时间取出5mL上清液测试其吸光度，5h后终止反应。
[0027]实施例6:将1g钛酸四丁酯(TBT)、Ig 二水合醋酸镉(Cd(Ac)2.2Η20)、7mL乙酸、120mL甲醇及5.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)倒入250mL锥形瓶中。室温下搅拌4_8h后，得到PVP/Cd(Ac)2-TBT溶胶前驱体。将上述前驱体静电纺丝后，500°C煅烧4h，室温冷却，均匀分散在溶解0.45g硫代乙酰胺的水溶液中，70°C水热反应12h后，分别用水和乙醇洗涤三次，离心、真空干燥，制得11% CdS-T1jf化剂。取10mg催化剂分散在IL ZOmg/L—1的甲基橙溶液中，暗吸附30min后，进行紫外光照，每隔一定时间取出5mL上清液测试其吸光度，5h后终止反应。
[0028]实施例7:将 1g 钛酸四丁酯(TBT)、1.157g 二水合醋酸镉(Cd(Ac)2.2Η20)、7mL 乙酸、120mL甲醇及5.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)倒入250mL锥形瓶中。室温下搅拌4_8h后，得到PVP/Cd (Ac)2-TBT溶胶前驱体。将上述前驱体静电纺丝后，500 °C煅烧4h，室温冷却，均匀分散在溶解0.55g硫代乙酰胺的水溶液中，70°C水热反应12h后，分别用水和乙醇洗涤三次，离心、真空干燥，制得13% CdS-T1Jf化剂。取10mg催化剂分散在IL ZOmg/L—1的甲基橙溶液中，暗吸附30min后，进行紫外光照，每隔一定时间取出5mL上清液测试其吸光度，5h后终止反应。
[0029]图1 显示了实施例 5 和纯 T12 (PDF 21-1272)和纯 CdS (PDF 65-8873)的 XPD 图片。从图中可以看出，纯T12和纯CdS的特征峰均在CdS-T12中有所体现，且CdS-T1 2中没有其他杂质峰，可以认为催化剂为CdS和T12复合而成。
[0030]图2显示了实施例5的EDS谱图。由图2可以进一步看出实施例5所对应的催化剂中含有Cd、S、Ti和O三种元素，补充证明了催化剂的组成。
[0031]图3显示了 PVP/Cd (Ac)2-TBT煅烧后中间体和实施例5的SEM图片。a为煅烧后产物，b为实施例5。对比a、b可知，硫化后，CdS颗粒集中串连在1102纤维上，形成了 CdS-T1 2复合纤维，证明CdS已经负载在了 T12纳米纤维上。
[0032]如图4所示，比较实施例1-7的降解效率结果可知，当CdS的负载量为9% (实施例5)时，CdS-T1Jt染料甲基橙的降解效率最高，而CdS的含量较高、较低的条件下，降解效率显著下降，说明两者的摩尔比过大或过小都不利于其对甲基橙的降解。
[0033]综上所述，本发明使用水热法将纤维中的镉盐硫化，从而将硫化镉负载在二氧化钛纳米纤维上。反应条件温和，操作简餐，降解污染物效率高。而且投料量可以在毫克级别，而降解的污染物可达克级别。因而在光催化降解污染物方面具有一定的应用价值。
【主权项】
1.一种紫外光催化降解有机污染物催化剂，其特征在于，是由下列原料按质量份数制备而成: 钛酸四丁酯(TBT) 7-13g 醋酸镉0.5-lg 乙酸6-lOml 甲醇 80-150ml 聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 4-8g 硫代乙酰胺0_2g。
2.—种光降解有机污染物催化剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: A、将8-15g 钛酸四丁酯(TBT)、0.5-lg 醋酸镉(Cd(Ac)2)、5_10ml 乙酸、100_140ml 甲醇及5-7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)倒入250mL锥形瓶中，室温下搅拌4?8h后，得到PVP/TBT-Cd (Ac)2溶胶； B、将PVP/溶胶静电纺丝，得到PVP/Cd(Ac)2-TBT纳米纤维膜； C、在500°C下将所得的PVP/Cd(Ac) 2-TBT纳米纤维膜煅烧4h，制得Cd0-Ti02m米纤维； D、将制得的CdO-T12纳米纤维均匀分散在溶解有0.5-2g硫代乙酰胺水溶液中70°C水热反应6-24h后，室温冷却； E、将冷却后制得产物分别用水和乙醇洗涤3次，50°C真空干燥24h，得到CdS-T12催化剂。
3.按照权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征在于:硫化镉的负载量为1_13%。
4.按照权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征在于:所述水热反应在高压反应釜中进行。
5.按照权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征在于:水热反应制得产物通过离心的方法进行分离。
6.按照权利要求1所述催化剂，其特征在于=CdS-T12催化剂用于紫外光降解污染物。
【专利摘要】本发明公开了一种紫外光催化降解污染物催化剂的制备方法，包括制备醋酸镉-钛酸盐-PVP前驱体，其特征在于：所述硫化镉-二氧化钛催化剂是通过先静电纺丝后水热硫化制得。本发明使用静电纺丝法将镉盐均匀混入纤维中，通过水热法使氧化镉硫化，从而将硫化镉均匀分散在纤维中。反应条件温和、操作简便、催化效率高。因而在紫外光降解污染物方面具有一定的应用价值。
【IPC分类】B01J23-06, C02F1-32, C02F1-62
【公开号】CN104667903
【申请号】CN201510093397
【发明人】赵莎莎
【申请人】赵莎莎
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月3日