一种醋酸改性羊粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法_2

文档序号:8534986阅读:来源:国知局
匀,加热至80°C保温搅拌反应,蒸干 水分后,于105°C条件下烘干,制成钛-钙-羊粪干凝胶,置于箱式电炉中,于750°C条件下, 空气氛围中煅烧6h,得到纳米钛酸钙3 ;
[0035] 上述石灰石粉含碳酸钙99%,粒径为25微米。
[0036] 实施例5
[0037] 一种醋酸改性羊粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步 骤:
[0038] 取新鲜的羊粪,调整含水率为92%,制成粪浆,按粪浆与冰醋酸质量比1:0. 8取冰 醋酸,将冰醋酸加入粪浆中,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min, 密闭,在60°C条件下保温16h,得到均质醋酸改性羊粪胶;称取1000 g醋酸改性羊粪胶,在持 续搅拌条件下,逐滴加入800g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min,得到含钛羊粪 胶;称取238g石灰石粉,加入含钛羊粪胶中,搅拌混合均匀,加热至85°C保温搅拌反应,蒸 干水分后,于105°C条件下烘干,制成钛-钙-羊粪干凝胶,置于箱式电炉中,于800°C条件 下,空气氛围中煅烧6h,得到纳米钛酸钙4 ;
[0039] 上述石灰石粉含碳酸钙99%,粒径为25微米。
[0040] 实施例6
[0041] 一种醋酸改性羊粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步 骤:
[0042] 取新鲜的羊粪,调整含水率为90%,制成粪浆,按粪浆与冰醋酸质量比1:0. 5取冰 醋酸,将冰醋酸加入粪浆中,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min, 密闭,在80°C条件下保温18h,得到均质醋酸改性羊粪胶;称取1000 g醋酸改性羊粪胶,在持 续搅拌条件下,逐滴加入400g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min,得到含钛羊粪 胶;称取278g硝酸钙,加入含钛羊粪胶中,搅拌混合均匀,加热至80-90°C保温搅拌反应,蒸 干水分后,于105°C条件下烘干,制成钛-钙-羊粪干凝胶,置于箱式电炉中,于750°C条件 下,空气氛围中煅烧6h,得到纳米钛酸钙5 ;
[0043] 上述硝酸钙(CaNO3 · 4H20)为分析纯试剂。
[0044] 实施例7
[0045] 一种醋酸改性羊粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步 骤:
[0046] 取新鲜的羊粪,调整含水率为85%,制成粪浆,按粪浆与冰醋酸质量比1:1取冰醋 酸,将冰醋酸加入粪浆中,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,密 闭,在60°C条件下保温24h,得到均质醋酸改性羊粪胶;称取1000 g醋酸改性羊粪胶,在持续 搅拌条件下,逐滴加入800g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min,得到含钛羊粪胶; 称取555g硝酸钙,加入含钛羊粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90°C保温搅拌反应,蒸干水分 后,于105°C条件下烘干,制成钛-钙-羊粪干凝胶,置于箱式电炉中,于750°C条件下,空气 氛围中煅烧6h,得到纳米钛酸钙6 ;
[0047] 上述硝酸钙(CaNO3 · 4H20)为分析纯试剂。
[0048] 实施例8
[0049] 一种醋酸改性羊粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步 骤:
[0050] 取新鲜的羊粪,调整含水率为88%,制成粪浆,按粪浆与冰醋酸质量比1:0. 7取冰 醋酸,将冰醋酸加入粪浆中,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min, 密闭,在60°C条件下保温24h,得到均质醋酸改性羊粪胶;称取1000 g醋酸改性羊粪胶,在 持续搅拌条件下,逐滴加入400g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min,得到含钛羊 粪胶;称取278g四水合硝酸钙粉体,加入含钛羊粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90°C保温搅 拌反应,蒸干水分后,于105°C条件下烘干,制成钛-钙-羊粪干凝胶,置于箱式电炉中,于 750°C条件下,空气氛围中煅烧6h,得到纳米钛酸钙7。
[0051] 实施例9
[0052] -种醋酸改性羊粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步 骤:
[0053] 取新鲜的羊粪,调整含水率为88%,制成粪浆,按粪浆与冰醋酸质量比1:0. 8取冰 醋酸,将冰醋酸加入粪浆中,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min, 密闭,在60°C条件下保温24h,得到均质醋酸改性羊粪胶;称取1000 g醋酸改性羊粪胶,在持 续搅拌条件下,逐滴加入600g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min,得到含钛羊粪 胶;称取164g白云石粉,加入含钛羊粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90°C保温搅拌反应,蒸 干水分后,于105°C条件下烘干,制成钛-钙/镁-羊粪干凝胶,置于箱式电炉中,于750°C 条件下,空气氛围中煅烧6h,得到纳米钛酸钙/镁复合吸附剂1 ;
[0054] 上述白云石粉含碳酸钙55. 36%,含碳酸镁44. 10%,粒径为25微米。
[0055] 实施例10
[0056] -种醋酸改性羊粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步 骤:
[0057] 取新鲜的羊粪,调整含水率为92%,制成粪浆,按粪浆与冰醋酸质量比1:0. 4取冰 醋酸,将冰醋酸加入粪浆中,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min, 密闭,在60°C条件下保温24h,得到均质醋酸改性羊粪胶;称取1000 g醋酸改性羊粪胶,在持 续搅拌条件下,逐滴加入1000 g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min,得到含钛羊粪 胶;称取274g白云石粉,加入含钛羊粪胶中,搅拌混合均匀,加热至80°C保温搅拌反应,蒸 干水分后,于105°C条件下烘干,制成钛-钙/镁-羊粪干凝胶,置于箱式电炉中,于750°C 条件下,空气氛围中煅烧6h,得到纳米钛酸钙/镁复合吸附剂2 ;
[0058] 上述白云石粉含碳酸钙55. 36%,含碳酸镁44. 10%,粒径为25微米。
[0059] 实施例11
[0060] 一种醋酸改性羊粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步 骤:
[0061] 取新鲜的羊粪,调整含水率为94%,制成粪浆,按粪浆与冰醋酸质量比1:0. 3取冰 醋酸,将冰醋酸加入粪浆中,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min, 密闭,在60°C条件下保温24h,得到均质醋酸改性羊粪胶;称取1000 g醋酸改性羊粪胶,在持 续搅拌条件下,逐滴加入900g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min,得到含钛羊粪 胶;称取525g碳酸钡粉,加入含钛羊粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90°C保温搅拌反应,蒸 干水分后,于105°C条件下烘干,制成钛-钡-羊粪干凝胶,置于箱式电炉中,于750°C条件 下,空气氛围中煅烧6h,得到纳米钛酸钡;
[0062] 上述碳酸钡为工业级,含量99. 5%,粒径为23微米。
[0063] 纳米钛酸盐粉体对铅的吸附性能
[0064] 为了考察实施例2-11中得到的纳米钛酸盐对重金属的吸附性能,取含25mg铅的 标准溶液,于150mL刻度已校准的具塞锥形瓶中,调溶液的pH值到5,用水定容至50mL刻 度,加入0.1 g的纳米钛酸盐,置于振荡器上,以200r/min速度,振荡吸附20min,离心分离, 用原子吸收测上清液中重金属铅的含量,按公式(1)计算去除率。结果见表1.
【主权项】
1. 一种醋酸改性羊粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步 骤: (1) 、取新鲜的羊粪,调整含水率为82-94%,制成粪浆,置于捣碎匀浆机内,按粪浆与 冰醋酸质量比为1:0. 3-1取冰醋酸,将冰醋酸加入粪浆中,捣碎匀浆30-60min,密闭,在 60-80°C条件下保温16-24h,得到均质醋酸改性羊粪胶,备用; (2) 、按羊粪胶与钛酸四丁酯质量比为1:0. 25-1取钛酸四丁酯,在持续搅
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