一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛 酸盐吸附剂的方法。
【背景技术】
[0002] 城市生活污水处理厂处理污水过程中，会产生大量的剩余污泥，这些污泥含水率 高（75%~99% )，有机物含量高，易腐烂。污泥中含有寄生虫卵、病原微生物等致病生物和 铜、锌、铬等重金属，以及多氯联苯、二噁英等难降解有毒有害物质，如不妥善处理，易造成 二次污染。
[0003] 污泥的处理一直是水处理行业的难题，目前，对于剩余污泥的处理方法主要有土 地利用、卫生填埋和焚烧等方法。这些方法成本高，存在着环境安全隐患。污泥中除水分外， 含有大量的有机物，这些有机物以生物残体为主，富含蛋白质，其中的很多成分都是宝贵的 资源。因而，积极探讨污泥的综合利用方法，变废为宝，是污泥处置的最好出路。
[0004] 纳米钛酸盐是一类稳定的高性能重金属吸附剂，一般采用溶胶-凝胶法合成（张 东，侯平，化学学报，2009年，67卷12期：P1336-1342 ;张东，王敏，谭玉玲，化学学报，2010 年，16 期，pl641_1648 ;Dong Zhang， Chun-Ii Zhang， Pin Zhou， Journal of Hazardous Materials，2011年，186卷2-3期，p971 - 977)。该方法需要用到柠檬酸、醋酸和聚乙二醇 等试剂和各种模板材料，这些试剂和材料价格较高，合成的纳米钛酸盐成本高，这限制了纳 米钛酸盐吸附剂在实际中的应用。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的，是提供一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方 法，本方法生产工艺简单，成本低，同时解决了污泥的污染问题。
[0006] 采用的技术方案是：
[0007] 一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如 下工艺步骤：
[0008] (1)取新鲜的污泥，调整污泥的含水率为90-92%，制成泥浆，按泥浆和氢氧化钠 质量比为1 :〇. 05-0. 15取氢氧化钠，将氢氧化钠加入泥浆中，捣碎匀浆20-40min，加热到 80-100°C，密闭保温18-24h，再次捣碎匀浆20-40min，得到均质羟基化污泥浆，备用；
[0009] (2)、按羟基化污泥浆与钛酸四丁酯质量比为1:0. 5-2取钛酸四丁醋，在持续搅拌 条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤（1)得到的羟基化污泥浆中，搅拌均匀，得到含钛污 泥胶，备用；
[0010] (3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物，将碱土金属化合物加入 到步骤（2)中制得的含钛污泥胶中，搅拌均匀，加热至80-90°C保温搅拌反应、蒸干水分后 于105°C条件下干燥，制成钛-碱土金属-污泥干凝胶，备用；
[0011] (4)、将步骤（3)制备的钛-碱土金属-污泥干凝胶于650-950°C条件下，煅烧 5_6h，即得。
[0012] 上述步骤（I)中捣碎勾衆时，捣碎搅拌速度彡6000r/min。
[0013] 上述步骤（3)中碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、硝酸锶、硝酸钡、氯化钙、氯化 镁、氯化钡或氯化锶。
[0014] 本发明的优点在于：
[0015] 本发明利用氢氧化钠处理污泥，制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金 属吸附材料，本发明制造工艺简单、操作方便，使用原料成本较低，适于广泛应用，同时对 污泥进行了处理，解决了污泥对环境污染的问题，变废为宝，具有较好的经济效益和社会效 益。
【附图说明】
[0016] 图1为实施例2中纳米钛酸钙2的XRD谱。
【具体实施方式】
[0017] 实施例1
[0018] -种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如 下工艺步骤：
[0019] 将新排放的剩余污泥含水率调整到91 %，称取100g置于捣碎匀浆机内，加入5g 氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90°C，密闭保温24h，再次捣碎匀浆 30min，得到均质羟基化污泥浆；在持续搅拌条件下，将100g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基 化污泥浆中，混合均匀，再加入69. 4g硝酸钙，搅拌均匀，加热至90°C保温搅拌反应、蒸干水 分后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，煅 烧6h，得到纳米钛酸钙1 ;
[0020] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0021] 实施例2
[0022] 一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如 下工艺步骤：
[0023] 将新排放的剩余污泥含水率调整到91 %，称取100g置于捣碎匀浆机内，加入IOg 氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90°C，密闭保温24h，再次捣碎匀浆 30min，得到均质羟基化污泥浆；在持续搅拌条件下，将100g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基 化污泥浆中，混合均匀，再加入69. 4g硝酸钙，搅拌均匀，加热至90°C保温搅拌反应、蒸干水 分后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，煅 烧6h，得到纳米钛酸钙2;
[0024] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0025] 实施例3
[0026] 一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如 下工艺步骤：
[0027] 将新排放的剩余污泥含水率调整到91 %，称取100g置于捣碎匀浆机内，加入15g 氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90°C，密闭保温24h，再次捣碎匀浆 30min，得到均质羟基化污泥浆；在持续搅拌条件下，将100g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基 化污泥浆中，混合均匀，再加入69. 4g硝酸钙，搅拌均匀，加热至90°C保温搅拌反应、蒸干水 分后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，煅 烧6h，得到纳米钛酸钙3;
[0028] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0029] 实施例4
[0030] 一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如 下工艺步骤：
[0031] 将新排放的剩余污泥含水率调整到90%，称取100g置于捣碎匀浆机内，加入IOg 氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90°C，密闭保温24h，再次捣碎匀浆 30min，得到均质羟基化污泥浆；在持续搅拌条件下，将50g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基化 污泥浆中，混合均匀，再加入34. 7g硝酸钙，搅拌均匀，加热至90°C保温搅拌反应、蒸干水分 后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，煅烧 6h，得到纳米钛酸钙4;
[0032] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0033] 实施例5
[0034] 一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如 下工艺步骤：
[0035] 将新排放的剩余污泥含水率调整到92%，称取100g置于捣碎匀浆机内，加入IOg 氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90°C，密闭保温24h，再次捣碎匀浆 30min，得到均质羟基化污泥浆；在持续搅拌条件下，将200g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基 化污泥浆中，混合均匀，再加入138. Sg硝酸钙，搅拌均匀，加热至90°C保温搅拌反应、蒸干 水分后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下， 煅烧6h，得到纳米钛酸钙5;
[0036] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0037] 实施例6
[0038] 一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如 下工艺步骤：
[0039] 将新排放的剩余污泥含水率调整到91 %，称取100g置于捣碎匀浆机内，加入IOg 氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90°C，密闭保温24h，再次捣碎匀浆 30min，得到均质羟基化污泥浆；在持续搅拌条件下，将100g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基 化污泥浆中，混合均匀，再加入69. 4g硝酸钙，搅拌均匀，加热至90°C保温搅拌反应、蒸干水 分后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于800°C条件下，煅 烧6h，得到纳米钛酸钙6;
[0040] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0041] 实施例7
[0042] 一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如 下工艺步骤：
[0043] 将新排放的剩余污泥含水率调整到91 %，称取100g置于捣碎匀浆机内，加入IOg 氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90°C，密闭保温24h，再次捣碎匀浆 30min，得到均质羟基化污泥浆；在持续搅拌条件下，将100g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基 化污泥浆中，混合均匀，再加入69. 4g硝酸钙，搅拌均匀，加热至90°C保温搅拌反应、蒸干水 分后于105°C