] 327, 328 :上海雄润树脂有限公司制环氧系树脂
[0108] (Tg 的测定）
[0109] 将所制作的螺旋型组件的涂布有树脂的部分切下宽10mm、长50mm，使用锉刀切削 掉上下的分离膜、支持体的厚度，制作试验样品。将试验样品利用DM装置（SII社制造 DMS6100)在夹头间距离30mm、升温速度5°C /min、频率IHz的条件下测定损耗模量，将损耗 模量的峰温度作为Tg。
[oho](粘度的测定）
[0111] 按照JIS K7233,使用东机产业制BII型粘度计BM2,在探针No. 4、转速6rpm的条 件下测定所使用的树脂的粘度。
[0112] (无机填充物质的含量的测定）
[0113] 对于所制作的螺旋型组件的涂布有树脂的部分，使用锉刀切削掉上下的分离膜、 支持体的厚度，制作树脂固化片样品。利用DG-DTA装置（SII社制造）在升温速度5°C /min 下对该样品进行测定，将升温至600°C时的残存质量％作为无机填充物质的含量。该含量与 通过加入规定质量％的AEROSIL R202 (二氧化娃）进行调整的无机填充物质的含量一致。
[0114] 〈评价〉
[0115] (泄露试验）
[0116] 将组件的中心筒的一方密闭，将另一方与真空栗相连，利用真空栗抽吸后将阀关 闭进行密闭，测定真空计的值为-0. 〇9MPa~-0. 08MPa的时间，由此来进行评价。
[0117] (选择性）
[0118] 对于所制作的螺旋组件，使用以CO2ZU= 10/90的比例混合而成的混合气体作为 测试气体，将其在饱和水蒸气下在压力2atm、温度130°C的条件下供给至膜，利用气相色谱 法对已经透过来的气体进行分析，计算出C02/H2分离系数（a :C02的透过量相对于!12的透 过量的比例），按下述基准进行评价。
[0119] A : α 为 80 以上
[0120] B : α为40以上且小于80
[0121] C : α 小于 40
[0122] (耐久性）
[0123] 在与上述选择性评价同样的条件下将混合气体供给至膜，计算出持续流过1000 小时混合气体后的气体的选择性，按下述基准进行评价。
[0124] A : α 为 80 以上
[0125] B : α为40以上且小于80
[0126] C : α 小于 40
[0127] 将Tg、粘度、无机填充物质的含量的结果均列于表1。需要说明的是，表1中，耐久 性一栏中的表示由于树脂的劣化而无法进行1000小时后的气体选择性的试验评价。 [0128]【表1】
[0129]
[0130] 如表1所示，在含有环氧系树脂、树脂的粘度为5~60Pa · s的范围、密封部的树脂 的Tg为90°C以上、无机填充物质的含量为30质量％以下的实施例中，均无气体泄露，分离 性能良好，得到了高耐久性。像比较例1、6那样，即便所使用的树脂的粘度为5~60Pa · s 的范围、无机填充物质的含量为30质量％以下，当Tg小于90°C的情况下，尽管抑制了气体 泄露，但分离性能、耐久性降低。另一方面，即使Tg为90°C以上，粘度低的比较例2、粘度高 但无机填充物质的含量多的比较例3中均无法填埋多孔质支持体的孔，因而无法抑制气体 泄露，选择性也大幅降低。此外，在Tg、粘度为所期望的范围但无机填充物质的含量多的比 较例4中，无法抑制气体泄露、选择性也大幅降低。进而，如比较例5所示，即使Tg、粘度、无 机填充物质的含量为所期望的范围，但若多孔质支持体的平均孔径大，则酸性气体分离层 被压入到多孔质支持体中，耐久性降低。
[0131] 由以上的结果可知，在含有平均孔径0.5 μπι以下的多孔质支持体和酸性气体分 离层（该酸性气体分离层包含吸水性聚合物和与原料气体中的酸性气体发生反应的酸性 气体载体）的酸性气体分离膜中，通过使密封部含有环氧树脂、该密封部的Tg为90°C以上、 无机填充物质的含量为30质量％以下，即使使用高温、高湿的原料气体，也能够抑制气体 泄露、能够成为分离性能和耐久性高的部件。
【主权项】
1. 一种酸性气体分离用复合体，其具备酸性气体分离膜与透过气体流路用部件，该酸 性气体分离膜含有平均孔径为0. 5 ym以下的多孔质支持体与设置在该多孔质支持体上的 酸性气体分离层，该酸性气体分离层包含吸水性聚合物和酸性气体载体，该酸性气体载体 与原料气体中的酸性气体发生反应；与上述酸性气体载体发生反应并透过了酸性气体分离 层的酸性气体在该透过气体流路用部件中流通；该酸性气体分离用复合体具有密封部，该 密封部位于该透过气体流路用部件与上述多孔质支持体的周边并且是需要密封的区域被 树脂密封而成的； 该酸性气体分离用复合体的特征在于，上述树脂含有环氧系树脂，上述密封部的树脂 的Tg为90°C以上，无机填充物质的含量为30质量％以下。2.-种酸性气体分离用组件，其具备酸性气体分离膜与透过气体流路用部件，该酸性 气体分离膜含有平均孔径为〇.5 ym以下的多孔质支持体与设置在该多孔质支持体上的酸 性气体分离层，该酸性气体分离层包含吸水性聚合物和酸性气体载体，该酸性气体载体与 原料气体中的酸性气体发生反应；与上述酸性气体载体发生反应并透过了上述酸性气体分 离层的酸性气体在该透过气体流路用部件中流通；该酸性气体分离用组件具有密封部，该 密封部是上述多孔质支持体与上述透过气体流路用部件的宽度方向两端部和长度方向一 端部被树脂密封而成的；上述酸性气体分离膜和上述透过气体流路用部件与供给上述含有 酸性气体的原料气体的供给气体流路用部件一起卷绕在透过气体集合管上，该透过气体集 合管在管壁形成有贯通孔； 该酸性气体分离用组件的特征在于，上述树脂含有环氧系树脂，上述密封部的树脂的Tg为90°C以上，无机填充物质的含量为30质量％以下。3. -种酸性气体分离用组件的制造方法，其包括下述工序： 在多孔质支持体上设置酸性气体分离层，形成含有多孔质支持体与酸性气体分离层的 酸性气体分离膜的工序，该酸性气体分离层包含吸水性聚合物和酸性气体载体，该酸性气 体载体与原料气体中的酸性气体发生反应； 将树脂浸渗到上述多孔质支持体与透过气体流路用部件的宽度方向两端部和长度方 向一端部来形成密封部的工序，在该透过气体流路用部件中，与上述酸性气体载体发生反 应并透过了上述酸性气体分离层的酸性气体在其中流通；以及 将上述酸性气体分离膜和上述透过气体流路用部件与供给上述含有酸性气体的原料 气体的供给气体流路用部件一起卷绕在透过气体集合管上的工序，该透过气体集合管在管 壁形成有贯通孔； 该制造方法的特征在于，上述树脂的粘度为5~60Pa?s的范围，固化后的Tg为90°C以上，无机填充物质的含量为30质量％以下。4.如权利要求3所述的酸性气体分离用组件的制造方法，其特征在于，上述树脂为环 氧系树脂。5.如权利要求3所述的酸性气体分离用组件的制造方法，其特征在于，上述树脂为双 液混合型树脂。6. 如权利要求4或5所述的酸性气体分离用组件的制造方法，其中，上述树脂的可使用 时间为60分钟以上240分钟以下。
【专利摘要】本发明的目的在于提供能够抑制气体泄露、分离性能和耐久性高的酸性气体分离用复合体。本发明的酸性气体分离用复合体(1)具备酸性气体分离膜(2)与透过气体流路用部件(5)，该酸性气体分离膜(2)含有平均孔径0.5μm以下的多孔质支持体(2B)与设置在多孔质支持体(2B)上的酸性气体分离层(2A)，该酸性气体分离层(2A)包含吸水性聚合物和与原料气体中的酸性气体发生反应的酸性气体载体；该透过气体流路用部件(5)中，与酸性气体载体发生反应并透过了酸性气体分离层(2)的酸性气体在其中流通；该酸性气体分离用复合体(1)具有密封部(3)，该密封部(3)位于透过气体流路用部件(5)与多孔质支持体(2B)的周边并且是需要密封的区域被树脂密封而成的；其中的树脂含有环氧系树脂，环氧系树脂的Tg为90℃以上、无机填充物质的含量为30质量％以下。
【IPC分类】B01D53/22, B01D63/10, C08K3/00, B01D69/00, B01D69/12, B01D69/10, C08L63/00, B01D63/00
【公开号】CN105008023
【申请号】CN201480009489
【发明人】大内亮
【申请人】富士胶片株式会社
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2014年1月10日
【公告号】US20150336056, WO2014129098A1