一种降解有机染料CuMOFs催化剂制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种CuMOFs催化剂的制备方法，具体为一种Cu (bpmbd) (CHDC)催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]MOFs具有良好的吸附分离性能和光催化能力，近几年来，研究工作者利用MOFs对水相中多种物质进行了分离和研究，MOFs显示出其他材料无法比拟的良好的处理效果，为废水净化技术提供了新的技术方向。含N配体种类繁多，构型多样，例如咪唑、吡啶、三氮唑、四氮唑以及它们的衍生物等，N原子具有很强的配位能力，并且含N杂环类配体有多个配位点，能与金属离子配位合成结构稳定的多维配合物；羧酸类配体的羧基具有独特的电子结构可以形成独特的拓扑结构和有趣的性质。因此，构筑金属有机骨架材料时，可以充分利用这两种配体的配位方式和结构特点，得到具有独特性能的MOFs材料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种CuMOFs催化剂的制备方法，以提供一种能够催化氧化降解有机染料的一种新催化剂。
[0004]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。
[0005]—种CuMOFs催化剂的制备方法，其步骤如下:
(I)称量0.6mmol CHDC溶解到20ml去离子水中，加入1.2mmol NaOH,待充分反应后，加入0.6mmol铜盐，充分反应后过滤。
[0006](2)称量bpmbd 0.1718g溶解到20ml有机溶剂中。
[0007](3)将步骤I中滤液缓慢滴加到步骤2的溶液中，搅拌反应，真空抽滤干燥得到所需样品。
[0008]步骤(I)中铜盐为Cu (NO3) 2.3H20。
[0009]步骤(2)中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚。
[0010]步骤(3)中搅拌反应时间为lh、2h、3h。
[0011]
【附图说明】
[0012]图1为实施例1制得样品的SEM图；
图2为实施例1制得样品的红外谱图；
图3为实施例1制得样品的XRD图；
图4为实施例1制得样品的BET图；
图5为实施例1制得样品催化染料的降解曲线图，(I)甲基橙；(2)橙黄；(3)亚甲基蓝；(4)玫瑰红；(5)孔雀石绿。
[0013]
【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整的说明:
实施例1
室温条件下，称量0.6mmol CHDC，溶解到20ml水中，加入1.2mmol NaOH到上述溶液中，溶解完全后，加入0.6mmol Cu (NO3) 2.3H20，溶解后过滤，将滤液缓慢滴加到溶解了 0.6mmolbpmbd配体的20ml甲醇溶液中，室温下搅拌反应3h，真空抽滤干燥得到黑色粉末状的样品。
[0015]实施例2
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于有机溶剂为乙醇，结果和实施例1类似，但是样品生成量较少。
[0016]实施例3
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于有机溶剂为乙醚，结果和实施例1类似，但生成的样品团聚在一起。
[0017]实施例4
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于反应时间为lh，结果和实施例1类似。
[0018]实施例5
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于反应时间为2h，结果和实施例1类似。
[0019]图1为实施例1制得样品的SEM图，样品为块状，其粒径约为2-5Pm。图2为实施例I制得样品的红外谱图；催化前后样品官能团没有改变，2924.81cm 1处为CHDC苯环骨架中C-H伸缩振动峰，2852.73cm 1为有机配体bpmbd苯环和吡啶环上C-H伸缩振动，1633.03、1605为羧基振动峰，1477-1213cm 1为苯环和吡啶环的骨架振动。图3为实施例1制得样品的XRD图；催化后样品的XRD与催化前的XRD几乎完全一样，且都为多晶，催化后的晶体品质不变，可回收利用。图4为实施例1制得样品的BET图；样品的N2等温吸脱附曲线为IV型，为典型的介孔材料，整个吸附过程中，吸附量平缓增加。CuMOFs比表面积为57.03364m2/g，Iangmuir比表面积为96.318m2/g，BJH吸附平均孔径为8.418 nm，BJH吸附累积总孔体积为0.214cm3/g。图5为实施例1制得样品催化染料的降解曲线图，样品对甲基橙和橙黄有明显的选择性降解效果，室温下，20mg样品2h对125ml 12ppm甲基橙、橙黄的催化氧化降解率分别为58.71%、33.26%ο
[0020]以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种降解有机染料CuMOFs催化剂的制备方法，其特征在于: 其步骤如下: (1)称量0.6mmol CHDC溶解到20ml去离子水中，加入1.2mmol NaOH,待充分反应后，加入0.6mmol铜盐，充分反应后过滤。 (2)称量bpmbd0.1718g溶解到20ml有机溶剂中。 (3)将步骤(I)中滤液缓慢滴加到步骤(2)的溶液中，搅拌反应，真空抽滤干燥得到所需样品。2.根据权利要求1所述的一种Cu(bpmbd) (CHDC)催化剂的制备及应用，其特征在于:步骤(I)中铜盐为Cu(NO3)2.3H20o3.根据权利要求1所述的一种Cu(bpmbd) (CHDC)催化剂的制备及应用，其特征在于:步骤(2)中有机溶剂为甲醇、乙醇或乙醚。4.根据权利要求1所述的一种Cu(bpmbd) (CHDC)催化剂的制备及应用，其特征在于:步骤(3)中搅拌反应时间为lh、2h、3h。
【专利摘要】本发明公开了一种降解有机染料CuMOFs？(Cu(bpmbd)(CHDC))催化剂的制备方法，包括如下步骤：室温条件下，将0.6mmol？CHDC？(1,4-Cyclohexane？dicarboxylic？acid)？溶解到20ml水中，加入1.2mmol？NaOH，充分溶解后加入0.6mmol？Cu(NO3)2·3H2O，溶解后过滤，滤液缓慢滴加到溶解了0.6mmol？bpmbd？(N,N-bis-pyridin-4-ylmethylene-？benzene-1,4-diamine)？配体的20ml甲醇溶液中，室温下搅拌反应3h，真空抽滤干燥得到黑色粉末即为所需样品；制备样品可用于催化降解有机染料。本发明的优点为：制备过程非常简单，无能耗等；所制备样品具有较高的催化氧化活性，能高效降解有机染料废水，为废水净化提供了新的技术方向，在染料废水处理方面有着潜在的应用价值。
【IPC分类】C02F101/38, C02F101/34, C02F1/72, B01J31/22
【公开号】CN105032489
【申请号】CN201510354928
【发明人】许海涛, 苟永霞, 叶静
【申请人】华东理工大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月25日