，搅拌Ih ;待上述搅拌结束后，温度降至室温，压力降至为标准大气压后出料，将所得的出料物放入温度为10°C的去离子水中浸泡1min后，搅拌20min，然后静置分层，取下层物；将所得的下层物与无水乙醇按固液比1:1进行混合均匀，然后放入开放式炼胶机中，控制温度为90°C，反复滚压成膜，直至膜的厚度为150 μ m，再将压成的膜取出放入温度为20°C的质量分数为15%的盐酸溶液中浸泡40min，再将其取出放入风干机中风干，即可得到复合改性醋酸纤维素膜。
[0010]将本发明所制得的醋酸纤维素膜放置于含油污水处理池中，然后将COD为700mg/L，含油浓度为50ppm的含油污水经本发明所制得的醋酸纤维素膜进行过滤，循环过滤2次，检测的废水中COD为1.5mg/L，含油浓度为0.2ppm。
[0011]实例2
选取生长4年的竹子，在距离竹子底部15cm处截取50cm的竹块，将所得的竹块进行自然晾晒，待其含水量为8%时，将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得40目颗粒物；取40(^上述所得的颗粒物，向其中加入去离子水淹没颗粒物5cm，然后加热至100°C，保持温度2h后，冷却至室温，再向其中加入40g半纤维素酶，搅拌40min后过滤，收集过滤物；将上述所得的过滤物放入容器中，分别向其中加入600mL乙酸酐、800mL冰醋酸及130g月桂酸，然后将容器置于水浴中加热至温度为60°C，搅拌50min后，向其中加入15g四三苯基膦钯，继续搅拌30min ;待上述搅拌结束后，将容器中的混合物倒入50L反应釜中，分别向其中加入50g四(三苯基膦)镍，IlOg 二丁基氧化锡，使用氮气对反应釜进行加压至0.5MPa，以6°C /h的升温速度，升温至70°C，在600r/min的转速下，搅拌2h ;待上述搅拌结束后，温度降至室温，压力降至为标准大气压后出料，将所得的出料物放入温度为15°C的去离子水中浸泡15min后，搅拌25min，然后静置分层，取下层物；将所得的下层物与无水乙醇按固液比1:1进行混合均匀，然后放入开放式炼胶机中，控制温度为110°C，反复滚压成膜，直至膜的厚度为200 μ m，再将压成的膜取出放入温度为25°C的质量分数为15%的盐酸溶液中浸泡50min，再将其取出放入风干机中风干，即可得到复合改性醋酸纤维素膜。
[0012]将本发明所制得的醋酸纤维素膜放置于含油污水处理池中，然后将COD为SOOmg/L，含油浓度为70ppm的含油污水经本发明所制得的醋酸纤维素膜进行过滤，循环过滤4次，检测的废水中COD为3.2mg/L，含油浓度为0.6ppm。
[0013]实例3
选取生长4年的竹子，在距离竹子底部12cm处截取40cm的竹块，将所得的竹块进行自然晾晒，待其含水量为7%时，将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得35目颗粒物；取350g上述所得的颗粒物，向其中加入去离子水淹没颗粒物4cm，然后加热至95°C，保持温度Ih后，冷却至室温，再向其中加入30g半纤维素酶，搅拌35min后过滤，收集过滤物；将上述所得的过滤物放入容器中，分别向其中加入550mL乙酸酐、750mL冰醋酸及125g月桂酸，然后将容器置于水浴中加热至温度为55°C，搅拌45min后，向其中加入13g四三苯基膦钯，继续搅拌25min ;待上述搅拌结束后，将容器中的混合物倒入50L反应釜中，分别向其中加入40g四(三苯基膦)镍，105g 二丁基氧化锡，使用氮气对反应釜进行加压至0.4MPa，以6°C /h的升温速度，升温至68°C，在550r/min的转速下，搅拌Ih ;待上述搅拌结束后，温度降至室温，压力降至为标准大气压后出料，将所得的出料物放入温度为12°C的去离子水中浸泡12min后，搅拌22min，然后静置分层，取下层物；将所得的下层物与无水乙醇按固液比1:1进行混合均匀，然后放入开放式炼胶机中，控制温度为100°C，反复滚压成膜，直至膜的厚度为170 μ m，再将压成的膜取出放入温度为23°C的质量分数为15%的盐酸溶液中浸泡45min，再将其取出放入风干机中风干，即可得到复合改性醋酸纤维素膜。
[0014]将本发明所制得的醋酸纤维素膜放置于含油污水处理池中，然后将COD为750mg/L，含油浓度为60ppm的含油污水经本发明所制得的醋酸纤维素膜进行过滤，循环过滤3次，检测的废水中COD为2.4mg/L，含油浓度为0.4ppm。
【主权项】
1.一种复合改性醋酸纤维素吸附膜的制备方法，其特征在于具体制备方法为: (1)选取生长3?4年的竹子，在距离竹子底部10?15cm处截取30?50cm的竹块，将所得的竹块进行自然晾晒，待其含水量为5?8%时，将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得30?40目颗粒物； (2)取300?400g上述所得的颗粒物，向其中加入去离子水淹没颗粒物3?5cm，然后加热至90?100°C，保持温度I?2h后，冷却至室温，再向其中加入20?40g半纤维素酶，搅拌30?40min后过滤，收集过滤物； (3)将上述所得的过滤物放入容器中，分别向其中加入500?600mL乙酸酐、700?800mL冰醋酸及120?130g月桂酸，然后将容器置于水浴中加热至温度为50?60°C，搅拌40?50min后，向其中加入10?15g四三苯基膦钯，继续搅拌20?30min ； (4)待上述搅拌结束后，将容器中的混合物倒入50L反应釜中，分别向其中加入30?50g四(三苯基膦)镍，100?IlOg 二丁基氧化锡，使用氮气对反应釜进行加压至0.3?0.5MPa，以6°C /h的升温速度，升温至65?70 °C，在500?600r/min的转速下，搅拌I?2h ； (5)待上述搅拌结束后，温度降至室温，压力降至为标准大气压后出料，将所得的出料物放入温度为10?15°C的去离子水中浸泡10?15min后，搅拌20?25min，然后静置分层，取下层物； (6)将所得的下层物与无水乙醇按固液比1:1进行混合均匀，然后放入开放式炼胶机中，控制温度为90?110°C，反复滚压成膜，直至膜的厚度为150?200 μ m，再将压成的膜取出放入温度为20?25°C的质量分数为15%的盐酸溶液中浸泡40?50min，再将其取出放入风干机中风干，即可得到复合改性醋酸纤维素膜。
【专利摘要】本发明公开了一种复合改性醋酸纤维素膜的制备方法，属于膜制备技术领域。本发明提供了一种复合改性醋酸纤维素膜的制备方法，本发明通过提取竹纤维，再将其与冰醋酸、乙酸酐混合，在其乙酰化的过程中，向其中加入四三苯基膦钯，对其进行初步改性，然后将其与二丁基氧化锡进行混合，生成二月桂酸二丁基锡负载于醋酸纤维素，通过在四三苯基膦钯的作用下，与加入的游离的镍发生络合，最终经制模获得一种耐腐蚀，耐酸碱不易降解的复合改性醋酸纤维素膜。通过实力证明本发明所制得的复合改性醋酸纤维素膜处理含油污水，无需使用化学试剂，且截油率达到98.8％以上。
【IPC分类】B01D71/16, B01D67/00, B01D69/12, C02F1/44
【公开号】CN105148746
【申请号】CN201510687451
【发明人】仇颖超, 宋国
【申请人】仇颖超
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年10月22日