处理颗粒的方法、相关装置和颗粒的制作方法_3

文档序号:9427175阅读:来源:国知局
的立体图,用于CNTs ;
[0054]图2是一个方案中的中心电极结构的示意图;
[0055]图3是另一个方案中的中心电极结构的示意图;
[0056]图4是在等离子体产生装置中操作的处理容器的示意端视图;
[0057]图5是同一装置的侧视图;
[0058]图6是处理装置的第二实施例的示意立体图;
[0059]图7是示出处理期间颗粒运动的示意端视图;
[0060]图8示出了基础电极的形式;
[0061]图9是处理鼓的又一个实施例的立体图,以及
[0062]图10是其轴向横截面。
【具体实施方式】
[0063]参照图1,基本上圆柱形的玻璃容器或者鼓4具有一体的玻璃后端壁43和前开口41。石英或者硼硅酸盐玻璃是适宜的。轴向延伸的肋条结构44沿周向分布并且从鼓壁42的内表面向内伸出。它们可以与壁的玻璃一体地形成,或为粘合上的塑料部件。
[0064]后壁43具有中心凹入的部分或插口 431,其形成用于电极结构的绝缘定位支撑件,电极结构沿轴向向前延伸通过鼓内部。该结构可以是固定的金属电极插入物,如图2中示例。图2的实施例是管状电极,具有经细滤器圆盘32的气体送进端口,细滤器圆盘封闭管状电极的前(自由)端,例如通过螺旋环盖33夹紧。管状电极的开放的后端通过密封地粘合到,或更优选密封但是可拆卸地连接(例如通过螺纹或锥形塞,如图所示)到玻璃插口431的中心开口内。
[0065]替代地,内部电极结构可以是或者包括电介质电极罩,例如玻璃壁自身的一体的、管状的向前延伸部3’,如图3所示,在其前端具有细颗粒过滤器32’,例如由烧结玻璃或者陶瓷构成的细颗粒过滤器。一个替代方案为分立的管状电介质电极罩元件,其固定或者粘合于如图2的电极中。
[0066]可拆卸的电极/电极罩的一个优点是便于清洗、更换或置换为具有例如不同尺寸、材料、过滤方式等等的不同的电极/电极罩。
[0067]塑料密封盖子5提供用于玻璃处理容器的开放前端。该盖子具有周边密封裙缘53、过滤器端口 52和流体注入端口 51,周边密封裙缘用以紧密地插入鼓的开口 41内,过滤器端口 52结合HEPA过滤器元件,用于实现与真空系统的压力平衡,并且流体注入端口 51用于引入流体,且具有一个密封盖。
[0068]使用中,颗粒例如CNTs的装料被放入容器4。盖子5被密封。HEPA过滤器52足够精细以使得颗粒无法逃出,并且可以在任何情况下用一个密封件覆盖,作为防止损坏的预防措施。载有颗粒的容器被送去等离子体处理。这可以利用等离子体产生装置完成,该等离子体产生装置具有一个能产生真空的处理室、形成等离子体的气体进料、用于旋转容器的装置和系统电极驱动器,其用于产生合适的电场以产生等离子体,例如RF能量。
[0069]在图2所示的情况中,电极3是集成的,需要借助合适的连接器将此连接到电驱动器上,所述连接器例如为带有气体进料管道70的带螺纹元件6。当然,该连接器可以替代地进一步延伸进入或全部沿着管状电极3内侧。然而,任何情况下,连接器被可拆卸地或可松脱地连接。
[0070]在图3所示的情况中,鼓包括电介质电极罩3’,将等离子体产生装置的细长电极7插入,紧密地配合以避免产生介入空间(附图中微小的间隙仅仅是为了指示分立的部件)。[0071 ] 中心气体进料通道70可以设置在连接器6或者电极7内,用于经由电极前端的过滤器32、32’向容器内部送进气体。
[0072]图4和5示意地示出了等离子体处理装置:支撑容放装置8可旋转地安装在一个固定的可密封的壳9中。这些器件或其部分可以包括反电极。反电极的形状和相对于轴向电极的定位使得稳定的辉光等离子体能够基本上在处理室内一直沿轴向电极形成。将颗粒处理容器4通过前部窗口 81载入支撑容放装置8,并借助定位衬垫82以及借助在其后端的轴向电极的连接而轴向地保持就位。
[0073]壳9经抽空端口 V排空,并且经由容放装置真空端口 83和处理容器前过滤器端口52将真空应用通过系统。经由电极结构中的过滤器32、32’轴向送进气体。通过根据已知的原理施加RF或者其他适宜的动力在容器4内产生等离子体,特别是在邻近轴向电极结构3的区域中。当鼓旋转时(图4),内部叶片44按照选择向上携带纳米颗粒并向下抛下它们通过该富等离子体区。
[0074]通常简短的等离子体处理足以达到预期效果,例如5-100秒。只要能承受等离子体,可以自由选择处理气氛。含氧气氛是一个实例,并且能有效地在颗粒上产生含氧官能团,从而激活他们。
[0075]因而,处理容器4可以插入等离子体装置并操作以等离子体激活CNTs,而永远无需打开。处理后,可以使用液体引入端口 51注入合适的液体,用以散布和/或携带颗粒。例如可以是溶剂媒介物、水或者聚合物材料。
[0076]颗粒例如CNTs可以首先通过任何已知的方法制备。它们可以是多壁纳米管。[虽然有时在尺寸上描述为“亚微米”,但应当理解,管可以具有很高的纵横比并且事实上可以比一微米更长。]
[0077]这样生产的CNTs通常包含很大比例的无定形碳和污染物,例如合成催化剂残留物。其中一些较弱地粘附在CNTs上。松散的细非CNT碳残留物或残渣也可能构成材料的很大比例。我们发现我们的处理在减少这些和功能化CNT表面方面是有效的。CNTs在含氧气氛中易受等离子体影响,并且如果产生太多功能缺陷,CNTs可能结构上受损。然而,采用本发明的方法和装置可以实现暴露的相对均匀性以及可控性,这使得处理强度/周期能够得到确定,其将清洁和浓缩CNTs (通过将上述附着的和伴随的残留物转变成气体产物,例如氧化物而浓缩)并使得能够功能化到需要的程度同时基本上避免损坏CNTs。
[0078]第二实施例:一般颗粒处理
[0079]参照图6,示出了一个箱形式的外部导电壳101,其带有可打开的前壁111和中心观察窗110。实质上,这是已知类型的等离子体处理装置。它具有与真空源连接的连接器1121和与压力计连接的连接器1122。它还具有一个RF动力源1124,该RF动力源连接在外部导电壳101与中心轴向电极103之间,下文将对其进行讨论。
[0080]处理鼓104轴向地、水平地安装在壳101内,可由驱动器105在可选择的速度范围内旋转。它具有平的前壁或盖子141、圆柱形外壁或鼓壁142和平的后壁143。后壁143具有中心开口 1430,固定地安装到壳的后壁113上的中心电极103穿过该中心开口伸入鼓内的处理室中。电极103延伸过鼓的大部分长度。
[0081]外鼓壁载有一组径向向内伸出的叶片144,参见图7。
[0082]装置的尺寸无特别限制。在小规模的工作中,使用了直径大约250mm的鼓,但可以使用更大的尺寸。
[0083]等离子体产生场可以施加在壳和中心电极3之间,如图所示。电压不是关键性的,例如200-250V。作为代替,可通过鼓104设置反电极,例如通过其金属圆柱形鼓壁142,或通过固定于鼓壁外侧或内侧上的金属结构。
[0084]需要采取合适的措施以抑制在最接近轴向电极103的位置与电性相反的鼓壁或壳壁之间产生电弧。鼓壁可以具有带有颗粒保留结构例如过滤器的压力平衡端口,以使得气体可以进出鼓。
[0085]鼓内部具有一组纵向延伸的叶片或挡板144,它们等间隔地围绕其内周布置。期望地,它们由非导电材料构成,以抑制电极103与挡板144边缘之间产生电弧或等离子体流。
[0086]一个进一步的特征是向处理鼓4内部送进合适的气体以形成等离子体。该气体送进形式123示意性地表示在图1中,并可以采用多种形式。特别优选在基本上管状的中心电极3处或沿着该中心电极送进气体。气体以受控制的速率送进。在操作期间
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