专利名称：油分散的抑钒剂组成及其制备方法
技术领域：
本发明涉及油分散的抑钒剂组成及其制备方法，该抑钒剂是一种可在油中分散的碱式碳酸镁有机溶剂分散液，它可有效抑制燃气轮机或电厂锅炉中燃烧重油中所含的钒引起的腐蚀。尤其涉及一种油分散的抑钒剂组成及其制备方法。
背景技术：
现有的抑钒剂分为油溶性(CN1278550A)和水溶性(CN1055110C)二种。其中水浴性分散剂因其不易与重油相混合，在使用时需单独的喷雾系统，因而使用不便，且效果也因混合不匀而比较差。油溶性分散剂因所使用的镁化合物一般为氧化镁、氢氧化镁，因而易吸收空气中的水、二氧化碳而产生胶凝及表面结皮现象。虽然有专利(CN1278550A)报导在中和反应时可以加入催化剂以改善上述现象，但该工艺所用催化剂价格高，从而使生产成本提高。本发明的目的是给出一种简便易行、成本低廉的油分散的碱式碳酸镁抑钒剂组成及其制备方法，利用反应产生纳米级粒子易于在有机溶剂中分散、不易沉降和碱式碳酸镁对水汽、空气中二氧化碳不敏感的特点制备出使用方便、效果好、贮存稳定的抑钒剂产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种油分散的抑钒剂组成及其制备方法。
油分散的抑钒剂的组成是由10～50份经烷基硫酸盐表面改性的平均粒径为50～300纳米的碱式碳酸镁(分子式3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O)与90～50份有机溶剂组成。
油分散的抑钒剂组成制备方法是将5～30份烷基硫酸盐溶于200份水中，升温至50～80℃，快速搅拌下同时滴加100份含镁量5～10％的镁盐水溶液和100～300份5～10％的碳酸氢盐水溶液，滴加毕用5～10％氨水溶液调PH至8～9，即得平均粒径为50～300纳米的表面改性碱式碳酸镁分散液；将有机溶液加至上述反应分散液中，萃取分散液中的表面改性碱式碳酸镁，分层，油层用去离子水洗涤，真空脱除水分及过量溶剂，即可具体实施方式
油分散的抑钒剂制备方法是将5～30份烷基硫酸盐溶于200份水中，升温至50～80℃，快速搅拌下同时滴加100份含镁量5～10％的镁盐水溶液和100～300份5～10％的碳酸氢盐溶液，利用烷基硫酸盐在水中的分散作用以形成平均粒径50～300纳米的粒子，滴加毕，用5～10％氨水调PH值至8～9，即得平均粒径为50～300纳米的表面改性碱性碳酸镁分散液。该分散液中的碱式碳酸镁因其表面形成了烷基硫酸镁的吸附层而变成了亲油性，从而可以方便地用有机溶剂进行萃取。按含镁量要求，加入适量有机溶剂萃取、分层，油层用去离子水洗涤，然后减压下脱除油层中的微量水份与过量溶剂，即可。
上述烷基硫酸盐是指十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸铵、十四烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钾、十四烷基硫酸铵、十六烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钾、十六烷基硫酸铵中的一种或任意二种的混合物。
镁盐是指氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、醋酸镁、甲酸镁中的一种或任意二种的混合物。
碳酸氢盐是指碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾中的一种或任意二种的混合物。
有机溶剂是指煤油、柴油、重油、甲苯、二甲苯、C9芳烃、C10以上芳烃中的一种或任意二种的混合物。
实施例1在1000ml带搅拌的四口烧瓶中加入水200g，十六烷基硫酸钠10g，搅拌升温至70℃，使十六烷基硫酸钠溶解。在二个滴液漏斗中分别加入含镁5％的硫酸镁水溶液100g和5％碳酸氢钠水溶液270g，高速搅拌下同时滴加上述二种溶液，滴加时间控制在1小时左右，滴加时温度控制在70℃左右。滴加毕，再用5％氨水调PH值至8～9(约需70g)，继续搅拌半小时，然后加柴油21g与二甲苯50g萃取，油层用去离子水100ml洗涤多次，直至钠离子含量小于200ppm为止。油层在-0.09Mpa真空下加热，脱除所含的微量水分和二甲苯，可得抑钒剂产品约50g，含镁量10％。该产品中的镁以碱式碳酸镁形式存在，平均粒径210纳米，外观为半透明的油状分散体，贮存3个月不产生沉淀，暴露在空气中不胶凝、不结皮。按本工艺生产的产品由于粒径细，分散性好，因而很容易与重油混合，抑制钒腐蚀的效果好。
实施例2在1000ml带搅拌的四口烧瓶中加入水200g，十二烷基硫酸铵3g、十四烷基硫酸铵12g，搅拌升温至50℃，使烷基硫酸铵溶解。在二个滴液漏斗中分别加入含镁8％的氯化镁水溶液100g和8％碳酸氢钠水溶液250g，高速搅拌下同时滴加上述二种溶液，滴加时间控制在1小时左右，温度控制在50～55℃。滴加毕，再用10％氨水调PH值至8～9(约需45g)，继续搅拌半小时，然后加煤油35g与甲苯80g萃取，油层用去离子水洗至无氯离子，再将油层在-0.08Mpa下脱除微量水份和甲苯，可得抑钒剂产品约80g，含镁量10％。该产品中碱式碳酸镁的平均粒径185纳米，外观为半透明的油状分散体，贮存3个月无沉淀，在空气中不胶凝、不结皮、易于在重油中分散，抑制钒腐蚀效果好。
权利要求
1.一种油分散的抑钒剂组成，其特征在于它由10～50份经烷基硫酸盐表面改性的10～500纳米粒径的碱式碳酸盐与90～50份有机溶剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种油分散的抑钒剂组成，其特征在于所说烷基硫酸盐是指十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸铵、十六烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钾、十六烷基硫酸铵、十四烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钾、十四烷基硫酸铵中的一种或任意二种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种油分散的抑钒剂组成，其特征在于所说有机溶剂是指煤油、柴油、重油、甲苯、二甲苯、C9芳烃、C10以上芳烃中的一种或任意二种的混合物。
4.一种油分散的抑钒剂组成制备方法，其特征在于将5～30份烷基硫酸盐溶于200份水中，升温至50～80℃，快速搅拌下同时滴加100份含镁量5～10％的镁盐水溶液和100～300份5～10％的碳酸氢盐水溶液，滴加毕用5～10％氨水溶液调PH至8～9，即得平均粒径为50～300纳米的表面改性碱式碳酸镁分散液；将有机溶液加至上述反应分散液中，萃取分散液中的表面改性碱式碳酸镁，分层，油层用去离子水洗涤，真空脱除水分及过量溶剂，即可。
5.根据权利要求4所述的一种油分散的抑钒剂组成，其特征在于所说烷基硫酸盐是指十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸铵、十六烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钾、十六烷基硫酸铵、十四烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钾、十四烷基硫酸铵中的一种或任意二种的混合物。
6.根据权利要求4所述的一种油分散的抑钒剂组成，其特征在于所说镁盐是指氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、醋酸镁、甲酸镁中的一种或任意二种的混合物。
7.根据权利要求4所述的一种油分散的抑钒剂组成，其特征在于所说碳酸氢盐是指碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾中的一种或任意二种的混合物。
8.根据权利要求4所述的一种油分散的抑钒剂组成，其特征在于所说有机溶剂是指煤油、柴油、重油、甲苯、二甲苯、C9芳烃、C10以上芳烃中的一种或任意二种的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种油分散的抑钒剂组成及其制备方法。它是由经烷基硫酸盐表面改性的10～500纳米粒径的碱式碳酸盐10～50份与有机溶剂90～50份所组成。此抑钒剂使用经表面处理的纳米级碱式碳酸镁，因而在有机溶剂中有良好的分散性，在贮存过程中不易沉淀，使用时也不会堵塞喷嘴。由于碱式碳酸镁对水汽和空气中二氧化碳稳定，因而在使用、贮存过程中不易产生胶冻、结皮现象。又因碱式碳酸镁粒径小，易于与重油混合，因而使用效果好，是一种理想的重油抑钒剂。
文档编号C10L1/24GK1420158SQ0215092
公开日2003年5月28日 申请日期2002年11月28日 优先权日2002年11月28日
发明者陈志荣, 尹红, 卢钢, 翟宝庆 申请人:浙江大学, 宁波经济技术开发区三源化工有限公司