专利名称：连续化生产氯化石蜡的方法
技术领域：
本发明涉及一种氯化石蜡的生产方法，具体的说涉及连续化生产氯化石蜡的方法。
背景技术：
氯化石蜡是一种重要的工业原料，如可以用于聚氯乙烯的辅助增塑剂，还可以作为抗凝剂、增粘剂、油漆稳定剂等。
由于氯化石蜡在工业应用中的重要性，因此其生产方法的优化，引起了人们广泛的关注。
中国专利CN02148592.5公开了一种连续化氯化石蜡的生产方法，该方法采用多个串联的反应器，用于连续化生产氯化石蜡，但是，该方法所存在的缺陷是十分显著的，该方法的原料氯气的入口设置在各个反应器的顶部，因此，通入的氯气分布不均匀，氯气转化率不高，同时反应产生的氯化氢尾气中夹带的氯气含量也较高，从而影响了付产盐酸的产品质量。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种连续化生产氯化石蜡的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法包括如下步骤石蜡油通过石蜡油入口连续的进入反应器，氯气通过循环物料和氯气进入装置从反应器底部进入反应器，在紫外灯发出的紫外光的催化下，进行氯代反应，上一级的反应产物进入下一级的反应器，继续反应，最后一个反应器的反应产物进入后续工段精制，反应产生的氯化氢从从反应釜顶部的尾气出口进入尾气处理系统；从反应器上部溢出的反应产物，进入外冷却器的入口，冷却至85～90℃，然后通过循环泵输送与氯气预混合后进入反应器。
反应的工艺条件如下反应温度为90～105℃，反应压力为0.02～0.04Mpa，石蜡油与氯气的体积比为油∶氯气＝1.25～1.875∶700～800简化为油∶氯气＝1～1.5∶560～640循环物料与氯气的体积比为循环物料∶氯气＝1∶17.5～20物料在反应器中的停留时间为24～38小时，紫外灯的功率为3～7千瓦；各反应釜之间的物料含氯量平均保持5～20％的梯度，其含氯量的多少可通过各反应釜的通氯量来进行调整，或通过第一个反应釜的进油量来加以调节，从而保证最后一个反应釜的出料达到规定的指标，其70℃的比重为26～28婆美度；所说的石蜡油为一种正构直链烷烃，其分子量为170～220，是一种来源于石油的产物；按照本发明优选的技术方案，从反应器上部溢出的反应产物，进入外冷却器的入口，冷却至85～90℃，然后通过循环泵进入循环物料和氯气进入装置，与氯气预混合后进入反应器。
采用本发明的方法制备氯化石蜡，反应物料通过强制循环泵，再强制从反应器底部与氯气在循环物料和氯气进入装置内预混合后一起在反应器内自下向上流动，同时与反应釜内物料一起自下向上加快循环流动，防止氯化反应局部放热过大造成烧料现象，从而避免发生生产事故，同时转化率可达到98％以上。
图1为本发明的方法流程示意图。
图2为循环物料和氯气进入装置结构示意图。
具体实施例方式
图2为循环物料和氯气进入装置103的一个实施例，包括T形混合管113和喷嘴114，喷嘴114设置在T形混合管113的一端，喷嘴出口与T形混合管113的内腔相连通，T形混合管113的另一端与反应器相连通，T形混合管113的再一端与循环泵3相连通。
实施例1采用图1的流程，图2的循环物料和氯气进入装置103，反应器为5个，制备氯化石蜡。
石蜡油通过石蜡油入口104连续的进入反应器1，氯气通过循环物料和氯气进入装置103从反应器1底部进入反应器，在紫外灯发出的紫外光的催化下，进行氯代反应，上一级的反应产物进入下一级的反应器，继续反应，最后一个反应器的反应产物进入后续工段精制，反应产生的氯化氢从反应釜顶部的尾气出口106进入尾气处理系统；从反应器1上部溢出的反应产物，进入外冷却器2的入口，冷却至85℃，然后通过循环泵3进入循环物料和氯气进入装置103，与氯气预混合后进入反应器1。
反应的工艺条件如下反应温度为90℃，反应压力为0.02Mpa，石蜡油的流量为1.25m3/h，氯气是流量为700m3/h，循环物料与氯气的体积比为循环物料∶氯气＝1∶17.5；物料在反应器中的停留时间为38小时，紫外灯的功率为5千瓦；各反应釜之间的物料含氯量的平均梯度为15％，可按照各个反应器的物料的比重来确定第二反应器3(70℃婆美度)，第3反应器13(70℃婆美度)，第4反应器23(70℃婆美度)，第5反应器27(70℃婆美度)；石蜡油分子量为220。
转化率为98.5％。
实施例2采用与实施例1相同的装置，制备氯化石蜡，反应器选用3个。
反应的工艺条件如下反应温度为105℃，反应压力为0.04Mpa，石蜡油的流量为1.875m3/h，氯气是流量为800m3/h，循环物料与氯气的体积比为循环物料∶氯气＝1∶20；物料在反应器中的停留时间为25小时，紫外灯的功率为5千瓦；各反应釜之间的物料含氯量平均梯度为20％，从而保证最后一个反应釜的出料达到规定的指标，各个反应器的物料的比重如下
第二反应器18(70℃婆美度)，第3反应器27(70℃婆美度)；石蜡油分子量为200。转化率为99％。
权利要求
1.一种连续化生产氯化石蜡的方法，其特征在于，包括如下步骤石蜡油通过石蜡油入口104连续的进入反应器(1)，氯气从反应器(1)底部进入反应器(1)，在紫外灯发出的紫外光的催化下，进行氯代反应，上一级的反应产物进入下一级的反应器，继续反应，最后一个反应器的反应产物进入后续工段精制，反应产生的氯化氢从反应釜顶部的尾气出口(106)进入尾气处理系统；从反应器(1)上部溢出的反应产物，进入外冷却器(2)的入口，冷却至，然后通过循环泵(3)进入循环物料和氯气进入装置(103)，与氯气预混合后进入反应器(1)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从反应器(1)上部溢出的反应产物，进入外冷却器(2)的入口，冷却至85～90℃，然后通过循环泵输送与氯气预混合后进入反应器(1)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，反应的工艺条件如下反应温度为90～105℃，反应压力为0.02～0.04Mpa。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，石蜡油与氯气的体积比为油∶氯气＝1～1.5∶560～640，循环物料与氯气的体积比为循环物料∶氯气＝1∶17.5～20。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，物料在反应器中的停留时间为24～38小时，紫外灯的功率为3～7千瓦。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，各反应釜之间的物料含氯量平均保持5～20％的梯度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所说的石蜡油为一种正构直链烷烃，其分子量为170～220。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，从反应器(1)上部溢出的反应产物，进入外冷却器的入口，冷却至85～90℃，然后通过循环泵(3)进入循环物料和氯气进入装置(103)，与氯气预混合后进入反应器(1)。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，循环物料和氯气进入装置(103)包括T形混合管(113)和喷嘴(114)，喷嘴(114)设置在T形混合管(113)的一端，喷嘴出口与T形混合管(113)的内腔相连通，T形混合管(113)的另一端与反应器相连通，T形混合管(113)的再一端与循环泵(3)相连通。
全文摘要
本发明公开了一种连续化生产氯化石蜡的方法，包括如下步骤石蜡油通过石蜡油入口连续的进入反应器，氯气通过循环物料和氯气进入装置从反应器底部进入反应器，在紫外光的催化下，进行氯代反应，上一级的反应产物进入下一级的反应器，继续反应，最后一个反应器的反应产物进入后续工段精制，从反应器上部溢出的反应产物，进入外冷却器的入口，冷却，然后通过循环泵输送与氯气预混合后进入反应器。采用本发明的方法制备氯化石蜡，反应物料通过循环泵，从反应器底部与氯气在循环物料和氯气进入装置内预混合后一起在反应器内自下向上流动，同时与反应釜内物料一起自下向上加快循环流动，防止氯化反应局部放热过大造成烧料现象，从而避免发生生产事故。
文档编号C10G73/00GK1824737SQ200610025410
公开日2006年8月30日 申请日期2006年4月3日 优先权日2006年4月3日
发明者孙国连, 江雄旺, 孙建平, 唐征生, 孙良进 申请人:上海氯碱化工股份有限公司