专利名称：润滑油粘温改进剂的制备方法
技术领域：
本发明属于润滑油领域，尤其涉及一种润滑油粘温改进剂的制备方法。
背景技术：
粘温改进剂是多级发动机油不可缺少的添加剂之一，其所占比例仅次于清净分散 剂，美国统计数字表明，粘度指数改进剂的用量正在以每年12%的速度增长。粘温改进剂的 作用实质是改善油品的粘温性能，使油品具有较高的粘度指数，从而保证发动机在低温下 能顺利启动，在高温下油品有足够的粘度，确保良好的润滑。同时要求粘温改进剂对油品的 氧化安定性、清净性不产生明显的有害影响，多级发动机油在机械剪切力的作用下粘度损 失少。粘温改进剂的使用性能主要体现在对成品油的稠化能力、低温性能及抗剪切性能等 方面。粘温改进剂是一种油溶性高分子聚合物，在室温下一般呈橡胶或固体形态，分子 量从几万到几十万，而润滑油的平均分子量仅为500左右。但这种高分子聚合物溶解在润 滑油中时，会形成线团结构，且在溶剂中的线团体积与分子量较小的润滑油相比要大得多， 因为使油品的粘度远大于润滑油的粘度，这就是增稠的原因。在低温下，高分子聚合物以线 团存在，对油品粘度影响不大，随着温度升高，其线团伸张，有效体积增大，从而对油品流动 阻碍作用增大，导致油品粘度相对显著增大。粘温改进剂就是基于不同温度下具有不同形 态，并对粘度产生不同的影响，以增加油品粘度和改进粘温性能的。目前商品化的润滑油改进剂主要产品有T601，T602，T603，T604等。T601属聚正丁 基乙烯基醚类改进剂，它的稳定性较差，而且综合性能不突出，因而其使用日趋减少。T602 属甲基丙烯酸酯类改进剂，它的粘温性虽然不错，但在剪切过程中热稳定性差，而且原材料 短缺，售价昂贵。T603属异丁烯类改进剂，它的高温清静性与低温性能不理想，不能用在中 高档多级油中。T604属乙烯丙烯高分子共聚物类改进剂，但到目前为止其设备都是采用热 氧化降解法制备的。在此法制备过程中，降解温度高达320-350°C。对工艺的要求比较苛 刻。控制艰难，而且产品的含剂量小，粘度剪切下降率大。如果加大干剂量再提高温度后， 则工艺无法控制，故产品质量不稳定，使用中的分散性差，这是热氧化制备法的一大缺点。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种润滑油粘温改进剂的制备 方法，该制备方法工艺简单、原料易得，制备出的乙烯丙烯苯乙烯共聚物可明显改变润滑油 的粘温性能、剪切安定性和低温性能。为解决上述技术问题，本发明的技术方案为润滑油粘温改进剂的制备方法在 聚合反应容器中加入溶剂己烷，加入至10 50°C，向反应器中连续通入乙烯、丙烯、苯乙烯 和氢气，氢气、乙烯、丙烯、苯乙烯的摩尔比为0.1 0.3 0.45 1 1 0.8 1，搅拌 反应1 3小时，加入主催化剂过氧化苯甲酰和助催化剂三乙基铝，主催化剂的加入量为溶 剂加入量的0. 01 1 % (重量)，助催化剂的量为主催化剂重量的2 10倍，反应结束后
3停止搅拌，加入甲醇进行终止，用碱溶液洗涤，真空干燥得到产物乙烯丙烯苯乙烯共聚物。本发明所述的碱溶液为NaOH碱溶液。本发明的乙烯、丙烯和苯乙烯共聚物，其非极性链段是由与正构烷烃结构相类似 的长链烷组成，具有更大的立体覆盖包裹晶粒的能力，当长链烷组成与正构烷烃紧密接近 时，发生共晶作用，这时共聚物的非极性链段起锚定的作用，用于界面吸附，有效防止了晶 粒的进一步长大。可以使分子量分布变窄，稠化能力变大，剪切性能变好，同时低温性能也 较好。另外，由于本发明产品在高温下有较好的溶解性，而在低温下则溶解性较低，不影响 低温流动性能，因而可以作为良好的增稠剂。本发明的有益效果是本发明方法工艺简单、原料易得，制备出的乙烯丙烯苯乙烯 共聚物可明显改变润滑油的粘温性能、剪切安定性和低温性能，本发明的产品能够改变润 滑油的粘温特性，稠化能力，低温性能，分散性等综合指标，都显著优于目前的同类产品。剪切稳定性是粘温改进的一个重要的实用性能，剪切稳定性与粘温改进剂的分子 量、分子量分布以及聚合物结构有关，但主要由分子量决定。本发明分子量在100000 200000,分子量分布窄，并且能够改善聚合物结构稳定性，使聚合物在保持较高稠化能力的 同时，具有较高的剪切稳定性。
具体实施例方式下列实施实例是对发明的进一步说明，但本发明不仅限于此。实施例1在90m3的聚合反应容器中加入18吨溶剂己烷，加入至10°C，向反应器中连续通入 乙烯、丙烯、苯乙烯和氢气，氢气、乙烯、丙烯、苯乙烯的摩尔比为0. 1 0.45 1 0.8，搅 拌反应1小时，加入1. 8kg主催化剂过氧化苯甲酰和3. 6kg助催化剂三乙基铝，反应结束后 停止搅拌，加入甲醇进行终止，用NaOH碱溶液洗涤，真空干燥得到产物乙烯丙烯苯乙烯共 聚物。实施例2在90m3的聚合反应容器中加入20吨溶剂己烷，加入至20°C，向反应器中连续通入 乙烯、丙烯、苯乙烯和氢气，氢气、乙烯、丙烯、苯乙烯的摩尔比为0.3 0. 5 1 1，搅拌反 应2小时，加入20kg主催化剂过氧化苯甲酰和80kg助催化剂三乙基铝，反应结束后停止搅 拌，加入甲醇进行终止，用NaOH碱溶液洗涤，真空干燥得到产物乙烯丙烯苯乙烯共聚物。实施例3在90m3的聚合反应容器中加入25吨溶剂己烷，加温至30°C，向反应器中连续通入 乙烯、丙烯、苯乙烯和氢气，氢气、乙烯、丙烯、苯乙烯的摩尔比为0.2 1 1 0.8，搅拌反 应2. 5小时，加入1 25kg主催化剂过氧化苯甲酰和875kg助催化剂三乙基铝，反应结束后 停止搅拌，加入甲醇进行终止，用NaOH碱溶液洗涤，真空干燥得到产物乙烯丙烯苯乙烯共 聚物。实施例4在90m3的聚合反应容器中加入18吨溶剂己烷，加入至50°C，向反应器中连续通入 乙烯、丙烯、苯乙烯和氢气，氢气、乙烯、丙烯、苯乙烯的摩尔比为0.25 1 1 1，搅拌反 应3小时，加入180kg主催化剂过氧化苯甲酰和1800kg助催化剂三乙基铝，反应结束后停止搅拌，加入甲醇进行终止，用NaOH碱溶液洗涤，真空干燥得到产物乙烯丙烯苯乙烯共聚 物。
权利要求
润滑油粘温改进剂的制备方法，其特征在于在聚合反应容器中加入溶剂己烷，加入至10～50℃，向反应器中连续通入乙烯、丙烯、苯乙烯和氢气，氢气、乙烯、丙烯、苯乙烯的摩尔比为0.1～0.3∶0.45～1∶1∶0.8～1，搅拌反应1～3小时，加入主催化剂过氧化苯甲酰和助催化剂三乙基铝，主催化剂的加入量为溶剂加入量的0.01～1％(重量)，助催化剂的量为主催化剂重量的2～10倍，反应结束后停止搅拌，加入甲醇进行终止，用碱溶液洗涤，真空干燥得到产物乙烯丙烯苯乙烯共聚物。
2.根据权利要求1所述的润滑油粘温改进剂的制备方法，其特征在于所述的碱溶液 为NaOH碱溶液。
全文摘要
本发明属于润滑油领域，尤其涉及一种润滑油粘温改进剂的制备方法。本发明的制备方法在聚合反应容器中加入溶剂己烷，加入至10～50℃，向反应器中连续通入乙烯、丙烯、苯乙烯和氢气，氢气、乙烯、丙烯、苯乙烯的摩尔比为0.1～0.3∶0.45～1∶1∶0.8～1，搅拌反应1～3小时，加入主催化剂过氧化苯甲酰和助催化剂三乙基铝，主催化剂的加入量为溶剂加入量的0.01～1％(重量)，助催化剂的量为主催化剂重量的2～10倍，反应结束后停止搅拌，加入甲醇进行终止，用碱溶液洗涤，真空干燥得到产物乙烯丙烯苯乙烯共聚物。能够改变润滑油的粘温特性，稠化能力，低温性能，分散性等综合指标，都显著优于目前的同类产品。
文档编号C10M143/10GK101851311SQ200910255619
公开日2010年10月6日 申请日期2009年12月9日 优先权日2009年12月9日
发明者车春玲 申请人:济南开发区星火科学技术研究院