专利名称：一种聚合物驱采出液破乳剂的制备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高分子材料的合成方法，尤其是一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，属于油田采出液化学处理剂制备领域。
背景技术：
当前，国内外三次采油化学驱油技术在矿场应用最多的是聚合物驱油，聚合物驱油大幅度提高了原油采收率；但随着聚合物的不断注入，上返地面的聚合物浓度显著增加、采出液成分日益复杂，一般是由w/0、0/W以及多重乳化W/0/W等不同类型的混合乳状液组成，乳化状态复杂且稳定，聚合物驱采出液中聚合物的存在改变了油水乳状液界面性质，它 直接影响着分散相之间的相互聚并趋势和油水分离速度、油水分离效果等，使采出液油水分离更加困难；在静止沉降分离测试中，发现在经过IOmin静止沉降分离后，在上部油层和下部水层中间产生较严重的中间混合乳化层，聚合物的浓度越高，含水率越低，中间乳化层越厚，越难以消除，这是由于聚合物使得水相粘度增大，油水间的相互粘滞力加大，油水乳化强度增高，而导致两种乳状液分离速度变慢，产生破乳困难的结果，这样将使得沉降和处理时间延长，界面不易控制，脱水后油中含水率和水中含油率都增加，利用原有的生产工艺流程和药剂已不能满足生产及技术要求；为了确保油田正常生产，且在不增加投资，利用原有工艺流程实施油水分离工作的前提下，用化学的方法，有效地对聚合物驱采出液实施破乳，进行综合处理，技术难度相当大。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足而提出了一种聚合物驱采出液破乳剂制备方法；解决聚合物驱采出液油、水乳化严重，油水分离难度加大，脱出水含油量较高，常规破乳剂对这种采出液脱水不理想等特点。本发明的技术方案是一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，具体步骤为
1)将对叔丁基酚和多乙烯多胺加入反应设备中，升温至90 95°C，待产品熔化后，搅拌30分钟，冷却至20°C，在20 60°C之间滴加甲醛，滴加完毕后，加入二甲苯，然后升温回流分水，温度控制在130 160°C，至无水份为止，趁热放料；
2)将步骤I)所得产品保持真空15分钟，至反应器内压力达最低，加入1.0%。 6.0%。质量百分比为50%的氢氧化钾水溶液，搅拌均匀，平稳升温至110 140°C，真空脱水，至水份脱净，充氮气至常压，按顺序和比例滴加环氧乙烷、环氧丙烷，保持反应温度在120 160°C之间，滴加完成后保温反应I I. 5小时，真空15分钟，降温至70 98°C，放料，分别得中间体I和中间体2备用；
3)分别取上述合成的不同环氧丙烷和环氧乙烷链段的中间体I和中间体2按质量比I :(1 3)加入反应釜中，搅拌均匀，抽真空15分钟，升温至70 90°C，用质量百为比为
I.5%。 7. 5%。的乙酸进行中和调整PH至6 8 ;
4)将3)合成的产品升温至110 130°C，真空脱水，直至无水份为止，然后降温至70 90°C，滴加I. 0% 2. 5% 二元羧酸，滴完后保温反应I小时；
5)反应完成后，降温至600C，抽加溶剂，搅拌均匀，放料，产品合成完毕。本发明的技术方案还包括步骤I)中对叔丁基酚和多乙烯多胺的质量比为150份(280-560)份；滴加甲醛的量为(100-200)份，加入的二甲苯的量为(100-150)份。步骤2)中加入酚醛树脂的质量比例为200份，加入氢氧化钾为(8-10)份的50%的水溶液，先滴加环氧乙烷(4000-5500)份，后滴加环氧丙烷(2000-3000)份，得中间体I ;步骤2)中加入酚醛树脂的质量比例为50份，加入氢氧化钾为(10-15)份的50%的水溶液，先滴加环氧乙烷(6200-7000 )份，后滴加环氧丙烷(2500-3000 )份，得中间体2。步骤将4)中加入二元羧酸的量为1/100 (与中间体I和2的质量比);二元羧酸最佳采用乙二酸。 所得的破乳剂主要物化参数为I)外观为淡黄色至棕褐色均匀液体，无机械杂质；羟值为50 80mgK0H/g ;有效含量为彡97%，PH值为6 8 ;水分为彡0. 5% ；
2)50%的有机溶液的主要物化参数为密度(20°C) 0.97 g/cm3 ;绝对脱水率彡 95% ;运动粘度(25°C) : ( 300 mpa s ;闪点彡 20°C ;凝点(_15°C。本发明所涉及的化学反应为
权利要求
1.一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，其特征在于具体步骤为 1)将对叔丁基酚和多乙烯多胺加入反应设备中，升温至90 95°C，待产品熔化后，搅拌30分钟，冷却至20°C，在20 60°C之间滴加甲醛，滴加完毕后，加入二甲苯，然后升温回流分水，温度控制在130 160°C，至无水份为止，趁热放料； 2)将步骤I)所得产品保持真空15分钟，至反应器内压力达最低，加入I.0%。 6. 0%。质量百分比为50%的氢氧化钾水溶液，搅拌均匀，平稳升温至110 140°C，真空脱水，至水份脱净，充氮气至常压，按顺序和比例滴加环氧乙烷、环氧丙烷，保持反应温度在120 160°C之间，滴加完成后保温反应I I. 5小时，真空15分钟，降温至70 98°C，放料，分别得中间体I和中间体2备用； 3)分别取上述合成的不同环氧丙烷和环氧乙烷链段的中间体I和中间体2按质量比I : (I 3)加入反应釜中，搅拌均匀，抽真空15分钟，升温至70 90°C，用质量百为比为I. 5%。 7. 5%。的乙酸进行中和调整PH至6 8 ; 4)将3)合成的产品升温至110 130°C，真空脱水，直至无水份为止，然后降温至70 900C，滴加I. 0% 2. 5% 二元羧酸，滴完后保温反应I小时； 5)反应完成后，降温至60°C，抽加溶剂，搅拌均匀，放料，产品合成完毕。
2.根据权利要求I所述的一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，其特征在于步骤I)中对叔丁基酚和多乙烯多胺的质量比为150份(280-560)份；滴加甲醛的量为(100-200)份，加入的二甲苯的量为(100-150)份。
3.根据权利要求I所述的一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，其特征在于步骤2)中加入酚醛树脂的质量比例为200份，加入氢氧化钾为(8-10)份的50%的水溶液，先滴加环氧乙烷(4000-5500)份，后滴加环氧丙烷(2000-3000)份，得中间体I ;步骤2)中加入酚醒树脂的质量比例为50份,加入氢氧化钾为(10-15)份的50%的水溶液,先滴加环氧乙烧(6200-7000 )份，后滴加环氧丙烷(2500-3000 )份，得中间体2。
4.根据权利要求I所述的一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，其特征在于步骤将4)中加入二元羧酸的量为1/100 (与中间体I和2的质量比)；二元羧酸最佳采用乙二酸。
5.根据权利要求I所述的一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，其特征在于所得的破乳剂主要物化参数为1)外观为淡黄色至棕褐色均匀液体，无机械杂质；羟值为50 80mgK0H/g ;有效含量为彡97%，PH值为6 8 ;水分为彡0. 5% ； 2)50%的有机溶液的主要物化参数为密度(20°C) 0.97 g/cm3 ;绝对脱水率彡 95% ;运动粘度(25°C) : ( 300 mpa s ;闪点彡 20°C ;凝点(_15°C。
全文摘要
本发明提供了一种聚合物驱采出液破乳剂的制备方法，主要是由对叔丁基酚、多乙烯多胺与甲醛缩合得到一定分子量范围的热塑、热固性酚胺树脂，然后将树脂按一定顺序与比例与环氧乙烷、环氧丙烷进行开环聚合，再将合成的不同分子量的产品按照一定的质量比进行混合后用乙酸调节pH值，最后用二元羧酸进行混交联制得最终产品；为的是解决聚合物驱采出液油、水乳化严重，油水分离难度加大，脱出水含油量较高，常规破乳剂对这种采出液脱水不理想等问题。
文档编号C10G33/00GK102676209SQ20121011501
公开日2012年9月19日 申请日期2012年4月19日 优先权日2012年4月19日
发明者刘忠艳, 崔仕章, 崔学章, 徐家业, 王黎明, 薛军, 许继平, 谷之辉, 高瑞美 申请人:山东德仕化工集团有限公司