一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，包含有：1、先制备离子液体中间体［C4MIm］Br，而后得到离子液体［C4MIm］HSO4。2、将醇油摩尔比为35:1-45:1的文冠果种仁油和甲醇混合后置于100mL高压反应釜中，加入0.3-0.5wt%的［C4MIm］HSO4，反应压力10-15MPa，搅拌快速升温至280-320℃，恒温20-30min。反应结束后，将反应釜冷却至室温，取出产物，经减压蒸馏、冷却、静置分层后，取上层溶液洗涤、干燥、过滤，得到生物柴油。本发明的有益效果是：离子液体作为一种新型环境友好型催化剂具有液体酸的高密度反应活性位和固体酸的不挥发性，催化剂和产物易分离，热稳定性高，可循环使用等优点。
【专利说明】一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及能源化工领域，具体的说是一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法。
【背景技术】
[0002]能源短缺和环境污染是目前人类社会所面临的巨大挑战，为了维持经济的可持续发展，许多国家正积极开发可再生植物能源，利用植物油代替燃料油走多能互补综合利用的道路，而生物柴油的应用和推广正是现阶段解决能源替代问题的较好手段。生物柴油是由动物脂肪或植物油通过酯交换反应得到的脂肪酸甲酯组成。作为一种无毒可生物降解和可再生的发动机代用燃料，它已经受到越来越多的关注。
[0003]目前生物柴油的制备方法一般是通过酯交换反应生产。传统的化学法通常采用强酸(硫酸)或强碱(K0H和NaOH)作催化剂是均相催化反应过程反应条件相对温和，反应速率快，但这些催化剂具有强腐蚀性，反应结束后需对其进行中和和分离等后续处理工艺流程，长生产成本增加，还存在废水和废渣排放等环境污染问题。超临界酯交换法作为制备生物柴油的新工艺，可使反应在均相下进行；同时超临界甲醇法对原料要求不高，具有收率高，反应时间短后处理简单等优点得到了广泛关注。
【发明内容】
[0004]根据上述不足之处，本发明的目的是提供一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法。
[0005]本发明的技术方案是:一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，它包含有:
1、[C4MIm] HSO4离子液体的制备:取0.1Omol N—甲基咪唑于二口烧瓶中，缓慢滴加
0.1Omol溴代正丁烷，80°C磁力搅拌5h，反应完毕，产物倒入分液漏斗，然后用30mL乙酸乙酯洗涤3次，进行减压蒸馏，蒸除残留的乙酸乙酯，再将剩余液体转移到真空干燥箱真空干燥，70°C下干燥24h，得黄色粘稠液体，此即离子液体中间体[C4MIm] Br。
[0006]取0.05mol [C4MIm] Br于二口烧瓶中，加入40mL丙酮溶解[C4MIm] Br后，加入等量的NaHSO4,80°C磁力搅拌12h。反应完毕冷却至室温，抽滤，以除去NaBr，蒸馏除去溶剂丙酮，然后用30mL乙酸乙酯洗涤3次，减压蒸馏，蒸除残留的乙酸乙酯，70°C下干燥8h，得黄色粘稠液体，此即离子液体[C4MIm] HS04。
[0007]2、生物柴油的制备:将一定配比的文冠果种仁油和甲醇混合后置于IOOmL高压反应釜中，再加入一定量的[C4MIm] HSO4，密封后打开搅拌，快速升温至预定温度，恒温开始计时。反应到预定时间后，停止加热，将反应釜于冰水浴中冷却至室温，取出反应后产物，经减压蒸馏(除甲醇)、冷却、静置分层后，取上层溶液洗涤、干燥、过滤，得到淡黄色澄清产品，即生物柴油。
[0008]优选的是:所述的醇油摩尔比为35:1-45:1。
[0009]优选的是:所述的催化剂用量0.3-0.5wt%。[0010]优选的是:所述的反应压力10-15MPa。
[0011]优选的是:所述的反应温度280_320°C。
[0012]优选的是:所述的反应时间是20_30min。
[0013]本发明的有益效果是:离子液体作为一种新型环境友好型催化剂具有液体酸的高密度反应活性位和固体酸的不挥发性，催化剂和产物易分离，热稳定性高，可循环使用等优点。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0015]实施例1
1、[C4MIm] HSO4离子液体的制备:先制备离子液体中间体[C4MIm] Br，而后得到离子液体[C4MIm] HSO4。
[0016]2、生物柴油的制备:将醇油摩尔比为35:1的文冠果种仁油和甲醇混合后置于IOOmL高压反应釜中，再加入0.35wt%的[C4MIm] HSO4,反应压力12MPa，搅拌快速升温至280°C，恒温20min。反应结束后，停止加热，将反应釜冷却至室温，取出反应后产物，经减压蒸馏(除甲醇)、冷却、静置分层后，取上层溶液洗涤、干燥、过滤，得到淡黄色澄清产品，即生物柴油。此时，甲酯的收率为76.85%。
[0017]实施例2
其它操作不变，只改变制备生物柴油的条件:将醇油摩尔比为40:1的文冠果种仁油和甲醇混合后置于IOOmL高压反应釜中，再加入0.4被％的[C4MIm] HSO4，反应压力15MPa，搅拌快速升温至300°C，恒温25min。反应`结束后，停止加热，将反应釜冷却至室温，取出反应后产物，经减压蒸馏(除甲醇)、冷却、静置分层后，取上层溶液洗涤、干燥、过滤，得到淡黄色澄清产品，即生物柴油。此时，甲酯的收率为86.34%。
【权利要求】
1.一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，它包含有: A、[C4MIm]HSO4离子液体的制备:取0.1Omol N—甲基咪唑于二口烧瓶中，缓慢滴加0.1Omol溴代正丁烷，80°C磁力搅拌5h，反应完毕，产物倒入分液漏斗，然后用30mL乙酸乙酯洗涤3次，进行减压蒸馏，蒸除残留的乙酸乙酯，再将剩余液体转移到真空干燥箱真空干燥，70°C下干燥24h，得黄色粘稠液体，此即离子液体中间体[C4MIm] Br ；
取0.05mol [C4MIm] Br于二口烧瓶中，加入40mL丙酮溶解[C4MIm] Br后，加入等量的NaHSO4,80°C磁力搅拌12h，反应完毕冷却至室温，抽滤，以除去NaBr，蒸馏除去溶剂丙酮，然后用30mL乙酸乙酯洗涤3次，减压蒸馏，蒸除残留的乙酸乙酯，70°C下干燥8h，得黄色粘稠液体,此即离子液体[C4MIm] HSO4 ； B、生物柴油的制备:将一定配比的文冠果种仁油和甲醇混合后置于IOOmL高压反应釜中，再加入一定量的[C4MIm] HSO4，密封后打开搅拌，快速升温至预定温度，恒温开始计时。
2.反应到预定时间后，停止加热，将反应釜于冰水浴中冷却至室温，取出反应后产物，经减压蒸馏(除甲醇)、冷却、静置分层后，取上层溶液洗涤、干燥、过滤，得到淡黄色澄清产品，即生物柴油。
3.按照权利要求1所述的一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于:所述的醇油摩尔比为35:1-45:1。
4.按照权利要求1所述的一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于:所述的催化剂用量0.3-0.5wt%。
5.按照权利要求1所述的一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于:所述的反应压力10-15MPa。
6.按照权利要求1所述的一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于:所述的反应温度280-320°C。
7.按照权利要求1所述的一种利用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于:所述的反应时间是20-30min。
【文档编号】C10L1/02GK103571635SQ201210267299
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年7月31日 优先权日:2012年7月31日
【发明者】田英勇 申请人:青岛嘉能节能环保技术有限公司