一种含有片状磁性纳米Fe₃O₄颗粒的润滑油及其制备方法

专利名称：一种含有片状磁性纳米Fe₃O₄颗粒的润滑油及其制备方法
一种含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油及其制备方法技术领域
本发明属于片状磁性纳米Fe3O4颗粒应用于润滑油的技术领域。
背景技术：
润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的步骤，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。润滑油中使用的抗磨减摩添加剂的种类繁多，但大体可分为两类: 一类为油溶性有机化合物，它们易与润滑油结合，均匀分散在各类润滑油中，能够有效改变润滑油的品质，但在摩擦过程中可能产生有害成分，特别是当温度较高时，可能对有色金属 (如银、锡)的轴承材料起腐蚀作用；另一类为固体润滑剂型，是由一些具有层状或鳞化结构(如胶体二硫化钥、石墨、聚四氟乙烯等)以及Pb、Cu等一些软金属的固体颗粒均匀地分散于润滑油中形成的，但是固体润滑剂在润滑油系统中分散性和稳定性不好，长期存放易沉淀，影响了机械润滑效果及润滑油的寿命。
有关纳米Fe3O4颗粒作为润滑油添加剂也有人研究过，但是由于合成的纳米分 Fe3O4颗粒形貌不规则，经改性分散于基础油后，由于其比表面积大，表面活性高易团聚，稳定性不高，不能长期放置，而且由于其形貌不规则，不能有效地提高润滑油的摩擦学性能。发明内容
本发明的目的之一是要提供一种性能稳定，抗磨性能及承载性能良好，且能够降低摩擦系数，提高摩擦性能的润滑油。
本发明的另一目的是提供上述润滑油的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方法实现:
一种含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油的制备方法，包括如下步骤:
(I)用油酸包覆片状磁性纳米Fe3O4颗粒进行表面改性，得到改性后的Fe3O4颗粒；
(2)将上述改性后的Fe3O4颗粒与III类基础油混合，其中改性后的Fe3O4颗粒的质量分数为0.1 2.0%，经过超声分散和高速剪切分散，制备得到含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油。
优选地，所述片状磁性纳米Fe3O4颗粒是采用弱磁场辅助氧化共沉淀法制备的。
优选地，所述片状磁性纳米Fe3O4颗粒的制备:以FeCl2为原料，NaOH为沉淀剂， H2O2为氧化剂，在N2的保护下，通过控制反应物FeCl2浓度为0.6mol.Γ1和弱磁场强度为 460Gs来制备片状磁性纳米Fe3O4颗粒。
优选地，所述 片状磁性纳米Fe3O4颗粒的粒径为20-70nm，纳米片厚度为20_30nm。
优选地，所述超声分散和高速剪切分散各0.5h。
优选地，所述片状磁性纳米Fe3O4颗粒添加的质量分数为1.5%。
优选地，所述片状磁性纳米Fe3O4颗粒的表面改性方法为:将纳米Fe3O4颗粒与去离子水混合，制得Fe3O4纳米粉体的悬浮液，在80°C的水浴中搅拌，然后向悬浮液中加入冰醋酸溶液，直至PH值降至6.9，最后缓慢加入油酸进行包覆反应；包覆好后，将包覆样品用无水乙醇进行洗涤后，再将此样品进行真空干燥，得到改性后的纳米Fe3O4干粉颗粒。
优选地，所述纳米Fe3O4颗粒与去离子水的质量比为1:3，所述油酸的添加量为 Fe3O4纳米粉体质量的1.3%。
优选地，所述真空干燥是在80°C的真空干燥箱中干燥24h。
与现有技术相比，本发明含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油具有如下优点:
(I)本发明以片状磁性纳米Fe3O4颗粒作为一种磁性纳米润滑油添加剂，具有良好的润滑性能，这种含有片状磁性颗粒的润滑油在非均匀磁场作用下具有磁性和流动性，不但能准确地充满润滑表面实现连续润滑，而且在润滑过程中，既能抵消重力与向心力的作用，又不易泄漏和防止外界污染。而且其片层结构本身具有自润滑作用，改性后能够均匀稳定地分散在基础油中，可长期放置不沉淀，延长了润滑油的使用寿命。此润滑油可广泛应用于机械润滑，而且能节约能耗，因此具有广泛的应用前景。
(2)润滑油性质稳定，本发明的片状磁性纳米Fe3O4颗粒由于被油酸包覆改性后， 与基础油的相容性特别好，而且在基础油中具有极好的分散性与稳定性。摩擦过程中，可以使片状磁性纳米Fe3O4颗粒吸附在摩擦副表面，形成一层或者多层低剪切力的润滑膜或者由于某种摩擦化学反应生成具体润滑作用的自修复膜，提高了抗摩擦与抗磨损性能，且极压性能良好。



图1为实施例1制备的磁性纳米Fe3O4颗粒的形貌电镜图和粒度分布曲线图。
图2为含不同质量分数磁性纳米Fe3O4颗粒润滑油的摩擦系数曲线图。
图3为含不同质量分数磁性纳米Fe3O4颗粒润滑油的磨斑直径曲线图。
图4为含不同质量分数磁性纳米Fe3O4颗粒润滑油的最大无咬合负载曲线图。
图5 (a)、(b)分别为摩擦副在基础油中摩擦3h后的摩擦副表面的SEM图与AFM 图，(C)、Cd)分别为摩擦副在含质量分数为1.5%片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油中摩擦 3h后的摩擦副表面的SEM图与AFM图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
采用弱磁场辅助氧化共沉淀法制备片状磁性纳米Fe3O4颗粒:以FeCl2为原料， NaOH为沉淀剂，H2O2为氧化剂，在N2的保护下，通过控制反应物FeCl2浓度为0.6mol -Γ1和弱磁场强度为460Gs制得粒度为20-70nm，片层厚度为20nm的片状磁性纳米Fe3O4颗粒(其形貌及粒度参见图1)，然后用真空干燥箱干燥。将干燥后的纳米Fe3O4颗粒IOOg与300g 去离子水加入烧杯中，制得Fe3O4纳米粉体的悬浮液，将烧杯放在80°C的水浴环境下并不断搅拌，然后向烧杯中加入浓度为lmol/L的冰醋酸溶液，直至pH值降至6.9，最后缓慢加入 1.3g油酸进行包覆反应。包覆好后，将包覆样品用无水乙醇进行多次洗涤后，制得包覆样品，将此样品放入80°C的真空干燥箱中干燥24h后得到改性后的片状磁性纳米Fe3O4干粉颗粒。再按质量比将0.1%改性后的片状磁性纳米Fe3O4颗粒加入到III类基础油(#40基础油)中，经过超声分散和高速剪切分散各0.5h后，制备成稳定均匀的纳米Fe3O4颗粒质量分数为 0.1%的润滑油。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于:
润滑油的成分按质量百分比含有0.5%片状磁性纳米Fe3I34颗粒。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于:
润滑油的成分按质量百分比含有1.0%片状磁性纳米Fe3I34颗粒。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于:
润滑油的成分按质量百分比含有1.5%片状磁性纳米Fe3I34颗粒。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于:
润滑油的成分按质量百分比含有2.0%片状磁性纳米Fe3I34颗粒。
在MRS-10型四球摩擦试验机上评价润滑油的抗摩擦性能及其抗磨损性能。使用的摩擦副钢珠为 Φ 12.7mm 的标准钢珠(GCr l5, HRC59-61, w(Fe):96.50-97.49%, w(C):0.95-1.05%, w (Si): 0.15-0.35%, w (Cr): 1.30-1.65%, w (Mn): 0.20-0.40%, w (S) ( 0.02%, w ( P) ( 0.027%)。实验条件为:392N，1450rpm, 30min。最大无咬合负荷采用GB3142-90进行测试。
本发明的含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油的性能测试数据如下:
图2显示了不同质量分数片状磁性纳米Fe3O4颗粒润滑油的摩擦系数随摩擦时间的变化关系。相对应纯基础油而言，平均摩擦系数都有不同程度的降低，且在浓度为1.5% 时，平均摩擦系数降低最大，为18.06%。可见，本发明润滑油的抗摩擦性能良好。
图3显示了不同质量分数片状磁性纳米Fe3O4颗粒润滑油的磨斑直径随摩擦时间的变化关系。相对应纯基础油而言，平均磨斑直径都得到了不同程度的降低，且在浓度为 1.5%时，降低最大，为11.2%。可见，本发明润滑油的抗磨损性良好。
图4显示了含不同质量分数片状纳米磁性Fe3O4颗粒润滑油的最大无咬合负载。 相对于基础油的最大无咬合负荷Pb值370N，添加了片状磁性纳米Fe3O4颗粒后Pb值都得到了提高，且在浓度为1.5%时，Pb值达到峰值为480N。可见，本发明润滑油的极压性能良好。
图5显示了摩擦后的摩擦副表面形貌，明显看出添加了质量分数为1.5%片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油具有极好的润滑效果。可见，本发明润滑油的性质稳定。
权利要求
1 一种含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)用油酸包覆片状磁性纳米Fe3O4颗粒进行表面改性，得到改性后的片状磁性纳米 Fe3O4颗粒；(2)将上述改性后的片状磁性纳米Fe3O4颗粒与III类基础油混合，其中改性后的纳米 Fe3O4颗粒的质量分数为O. I 2. 0%，经过超声分散和高速剪切分散，制备得到含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述片状磁性纳米Fe3O4颗粒是采用弱磁场辅助氧化共沉淀法制备的。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述片状磁性纳米Fe3O4颗粒的制备 以FeCl2为原料，NaOH为沉淀剂，H2O2为氧化剂，在N2的保护下，通过控制反应物FeCl2浓度为O. 6mol · Γ1和弱磁场强度为460Gs来制备片状磁性纳米Fe3O4颗粒。
4.根据权利要求I或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述片状磁性纳米Fe3O4颗粒的粒径为20-70nm，纳米片厚度为20_30nm。
5.根据权利要求I或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散和高速剪切分散各O. 5h。
6.根据权利要求I或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述片状磁性纳米Fe3O4颗粒添加的质量分数为I. 5%。
7.根据权利要求I或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述片状磁性纳米Fe3O4颗粒的表面改性方法为将纳米Fe3O4颗粒与去离子水混合，制得Fe3O4纳米粉体的悬浮液， 在80°C的水浴中搅拌，然后向悬浮液中加入冰醋酸溶液，直至pH值降至6. 9，最后缓慢加入油酸进行包覆反应；包覆好后，将包覆样品用无水乙醇进行洗涤后，再将此样品进行真空干燥，得到改性后的纳米Fe3O4干粉颗粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述纳米Fe3O4颗粒与去离子水的质量比为I :3，所述油酸的添加量为Fe3O4纳米颗粒质量的I. 3%。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥是在80°C的真空干燥箱中干燥24h。
10.权利要求I 9任意一项方法制备的润滑油。
全文摘要
本发明公开了一种含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油及其制备方法，包括如下步骤(1)用油酸包覆片状磁性纳米Fe3O4颗粒进行表面改性，得到改性后的Fe3O4颗粒；(2)将上述改性后的Fe3O4颗粒与Ⅲ类基础油混合，其中改性后的Fe3O4颗粒的质量分数为0.1～2.0%，经过超声分散和高速剪切分散，制备得到含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油。本发明制备的润滑油具有极好的抗摩擦及抗磨损性能，承载能力高，且制备的润滑油性质稳定，可长期放置不沉淀等优点。此润滑油可广泛应用于机械润滑，而且能节约能耗，延长机器部件的使用寿命，因此具有广泛的应用前景。
文档编号C10M125/10GK103254971SQ20131013683
公开日2013年8月21日 申请日期2013年4月18日 优先权日2013年4月18日
发明者王燕民, 向龙华, 高传平, 潘志东, 胡大为 申请人:华南理工大学