本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种将二硫化钼分散到润滑油的方法。
背景技术：
随着工业技术的进步和经济技术的发展，能源需求不断加大，能源危机变的日益严峻，润滑油作为发动机、车桥等部件的润滑材料，主要起到润滑、减磨的作用，在工作过程中起到至关重要的作用。
近些年来，纳米润滑逐渐成为研究者的主要研究对象，通过向基础油中加入一定量的纳米颗粒来提高基础油的减摩抗磨性能，但纳米颗粒在基础润滑油中难以分散，容易产生沉降现象，使得润滑油的利用率较低，浪费能源，因此纳米颗粒在基础油中的分散稳定性能是影响该润滑油摩擦性能优异的主要因素之一；二硫化钼因其具有较好的承载力和抗磨能力为广泛应用于润滑油中，传统的方法大多采用将纳米二硫化钼进行表面修饰，然后加入到基础润滑油中，但是这种方法只能起到暂时分散的效果，随着时间的积累，二硫化钼在润滑油中容易产生沉降，使得二硫化钼不能起到本身应有的良好摩擦学性能；因此，有必要研究具有良好的摩擦学性能和分散性能的二硫化钼润滑油添加剂。
技术实现要素：
针对目前二硫化钼不能稳定分散于润滑油中的现状，本发明的目的在于提供一种将二硫化钼分散到润滑油的方法，该方法获得的二硫化钼润滑油能够有效的提高原有基础润滑油的摩擦学性能，同时还可以实现长时间的稳定分散，为纳米润滑实现工业化应有奠定基础。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种将二硫化钼分散到润滑油的方法，由以下步骤实现：
步骤一：称取一定量的二硫化钼加入至稀硫酸中，用玻璃棒搅拌混合反应15-20分钟，然后对上述混合溶液进行清洗2-3次，离心收集，得到二硫化钼A；
步骤二：称取上述的二硫化钼A加入至稀硝酸中，搅拌反应15-20分钟，清洗2-3次，离心收集，干燥处理得到二硫化钼粉末B；
步骤三：称取上述二硫化钼粉末B、分散剂加入至无水乙醇中，超声振动20-25分钟，获得混合溶液；
步骤四：将上述混合溶液加入喷雾器中，称取一定量的液氮放置在玻璃皿中，然后快速使用喷雾器向玻璃皿中喷入混合溶液，得到冻结的产物；
步骤五：将上述产物放置在冻干机中进行冻干，得到固体粉末A，取用一定量的固体粉末A、基础润滑油、稳定剂混合加入球磨机中，开始研磨反应，之后收集油液A；
步骤六：取用一定量的上述油液A加入到润滑油中，搅拌均匀后再次加入到球磨机中，进行二次研磨，结束后收集油液B；
步骤七：取用一定量的上述油液B至试管或离心管中，通过沉降法或离心法检测二硫化钼润滑油的稳定性。
步骤一中，所述二硫化钼呈球形结构，平均颗粒大小为100-200nm；所述稀硫酸的浓度为0.05-0.1mol/L，所述离心转速为1800-2300rpm/min。
步骤二中，所述稀硝酸浓度为0.05-0.1mol/L；所述离心转速为1800-2300rpm/min。
步骤三中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或油酸其中的一种；所述二硫化钼粉末B与分散剂的质量比为1g：0.001-0.002g；所述超声功率为50-60W。
步骤四中，所述喷雾压力为2-5bar；所述液氮的含量为40-50ml。
步骤五中，所述固体粉末A与基础润滑油的质量比为1g：10g；所述固体粉末A与稳定剂的质量比为1g：0.001-0.002g；所述球磨机的工作时间5-6小时、工作转速650-750r/min。
所述稳定剂为甲基丙烯酸甲酯、双聚异丁烯丁二酰亚胺或Span80其中的一种；所述基础润滑油为500SN。
步骤六中，所述油液A与润滑油之间的体积比为1mL：50ml-100ml；
所述润滑油为CD15W/40或SJ15W/40；所述二次研磨：工作时间5-6小时、工作转速650-750r/min。
步骤七中，取用10g油液B至10ml规格的试管中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种将二硫化钼稳定分散到润滑油的方法，该方法获得的二硫化钼润滑油可实现长时间的稳定分散，长时间放置过程中没有出现明显的分层和沉降现象，具有实现纳米润滑工业化应用的前景。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例作进一步的说明。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
步骤一：称取3g二硫化钼粉末至烧杯中，向烧杯中加入20ml浓度为0.05mol/L的稀硫酸，然后使用玻璃棒搅拌15分钟，反应结束后倒出废液，加入蒸馏水至烧杯中，对烧杯内的粉末洗涤2-3次，加入混合溶液至离心管中，在2300rpm/min的转速下，离心获得二硫化钼A；
步骤二：将上述二硫化钼A加入至盛有20ml稀硝酸的烧杯中，稀硝酸的浓度为0.05mol/L，搅拌反应15分钟，然后清洗2-3次，加入混合溶液至离心管中，在2300rpm/min的转速下，离心获得二硫化钼粉末B；
步骤三：称取2g上述二硫化钼粉末B、0.002g聚乙烯吡咯烷酮至烧杯中，然后加入20ml无水乙醇，将烧杯放入超声波清洗器中，超声功率为50W，超声20-25分钟；
步骤四：将上述混合溶液加入喷雾器中，称取40ml的液氮放置在玻璃皿中，调整喷雾器的喷出压力为2-5bar，然后快速使用喷雾器向玻璃皿中喷入上述混合溶液，得到冻结的产物；
步骤五：将上述冻结产物放置在冻干机中冻干12小时，得到固体粉末A，称取1g固定粉末A、甲基丙烯酸甲酯0.001g、10g500SN基础润滑油至球磨罐中，打开球磨机，设置工作时间为6小时、工作转速750r/min，结束后收集油液A；
步骤六：称取1ml的上述油液A、50ml的CD15W/40润滑油至至球磨罐中，进行二次研磨，研磨时间为6小时、工作转速750r/min，结束后收集油液B，即得到二硫化钼润滑油；
步骤七：称取10g的油液B至10ml试管中，静止观测。
实验结果表明，本发明实施例一所获得的二硫化钼润滑油在10天无任何沉降现象产生，说明本发明可有效的将二硫化钼稳定分散至CD15W/40润滑油中。
实施例二
本实施例包括以下步骤：
步骤一：称取3g二硫化钼粉末至烧杯中，向烧杯中加入20ml浓度为0.05mol/L的稀硫酸，然后使用玻璃棒搅拌15分钟，反应结束后倒出废液，加入蒸馏水至烧杯中，对烧杯内的粉末洗涤2-3次，加入混合溶液至离心管中，在2300rpm/min的转速下，离心获得二硫化钼A；
步骤二：将上述二硫化钼A加入至盛有20ml稀硝酸的烧杯中，稀硝酸的浓度为0.05mol/L，搅拌反应15分钟，然后清洗2-3次，加入混合溶液至离心管中，在2300rpm/min的转速下，离心获得二硫化钼粉末B；
步骤三：称取2g上述二硫化钼粉末B、0.002g聚乙烯吡咯烷酮至烧杯中，然后加入20ml无水乙醇，将烧杯放入超声波清洗器中，超声功率为50W，超声20-25分钟；
步骤四：将上述混合溶液加入喷雾器中，称取40ml的液氮放置在玻璃皿中，调整喷雾器的喷出压力为2-5bar，然后快速使用喷雾器向玻璃皿中喷入上述混合溶液，得到冻结的产物；
步骤五：将上述冻结产物放置在冻干机中冻干12小时，得到固体粉末A，称取1g固定粉末A、双聚异丁烯丁二酰亚胺0.002g、10g500SN基础润滑油至球磨罐中，打开球磨机，设置工作时间为6小时、工作转速750r/min，结束后收集油液A；
步骤六：称取1ml的上述油液A、100ml的SJ15W/40润滑油至至球磨罐中，进行二次研磨，研磨时间为6小时、工作转速750r/min，结束后收集油液B，即得到二硫化钼润滑油；
步骤七：称取10g的油液B至10ml试管中，静止观测。
实验结果表明，本发明实施例二所获得的二硫化钼润滑油在10天无任何沉降现象产生，说明本发明可有效的将二硫化钼稳定分散至SJ15W/40润滑油中。
实施例三
本实施例包括以下步骤：
步骤一：称取3g二硫化钼粉末至烧杯中，向烧杯中加入20ml浓度为0.1mol/L的稀硫酸，然后使用玻璃棒搅拌20分钟，反应结束后倒出废液，加入蒸馏水至烧杯中，对烧杯内的粉末洗涤2-3次，加入混合溶液至离心管中，在2300rpm/min的转速下，离心获得二硫化钼A；
步骤二：将上述二硫化钼A加入至盛有20ml稀硝酸的烧杯中，稀硝酸的浓度为0.1mol/L，搅拌反应20分钟，然后清洗2-3次，加入混合溶液至离心管中，在2300rpm/min的转速下，离心获得二硫化钼粉末B；
步骤三：称取2g上述二硫化钼粉末B、0.004g聚乙烯吡咯烷酮至烧杯中，然后加入20ml无水乙醇，将烧杯放入超声波清洗器中，超声功率为60W，超声20-25分钟；
步骤四：将上述混合溶液加入喷雾器中，称取40ml的液氮放置在玻璃皿中，调整喷雾器的喷出压力为2-5bar，然后快速使用喷雾器向玻璃皿中喷入上述混合溶液，得到冻结的产物；
步骤五：将上述冻结产物放置在冻干机中冻干12小时，得到固体粉末A，称取1g固定粉末A、甲基丙烯酸甲酯0.001g、10g500SN基础润滑油至球磨罐中，打开球磨机，设置工作时间为6小时、工作转速750r/min，结束后收集油液A；
步骤六：称取1ml的上述油液A、50ml的CD15W/40润滑油至至球磨罐中，进行二次研磨，研磨时间为6小时、工作转速750r/min，结束后收集油液B，即得到二硫化钼润滑油；
步骤七：称取10g的油液B至10ml试管中，静止观测。
实验结果表明，本发明实施例三所获得的二硫化钼润滑油在10天无任何沉降现象产生，说明本发明可有效的将二硫化钼稳定分散至CD15W/40润滑油中。
实施例四
本实施例包括以下步骤：
步骤一：称取3g二硫化钼粉末至烧杯中，向烧杯中加入20ml浓度为0.1mol/L的稀硫酸，然后使用玻璃棒搅拌20分钟，反应结束后倒出废液，加入蒸馏水至烧杯中，对烧杯内的粉末洗涤2-3次，加入混合溶液至离心管中，在2300rpm/min的转速下，离心获得二硫化钼A；
步骤二：将上述二硫化钼A加入至盛有20ml稀硝酸的烧杯中，稀硝酸的浓度为0.1mol/L，搅拌反应20分钟，然后清洗2-3次，加入混合溶液至离心管中，在2300rpm/min的转速下，离心获得二硫化钼粉末B；
步骤三：称取2g上述二硫化钼粉末B、0.004g聚乙烯吡咯烷酮至烧杯中，然后加入20ml无水乙醇，将烧杯放入超声波清洗器中，超声功率为60W，超声20-25分钟；
步骤四：将上述混合溶液加入喷雾器中，称取40ml的液氮放置在玻璃皿中，调整喷雾器的喷出压力为2-5bar，然后快速使用喷雾器向玻璃皿中喷入上述混合溶液，得到冻结的产物；
步骤五：将上述冻结产物放置在冻干机中冻干12小时，得到固体粉末A，称取1g固定粉末A、双聚异丁烯丁二酰亚胺0.002g、10g500SN基础润滑油至球磨罐中，打开球磨机，设置工作时间为6小时、工作转速750r/min，结束后收集油液A；
步骤六：称取1ml的上述油液A、100ml的SJ15W/40润滑油至至球磨罐中，进行二次研磨，研磨时间为6小时、工作转速750r/min，结束后收集油液B，即得到二硫化钼润滑油；
步骤七：称取10g的油液B至10ml试管中，静止观测。
实验结果表明，本发明实施例四所获得的二硫化钼润滑油在10天无任何沉降现象产生，说明本发明可有效的将二硫化钼稳定分散至SJ15W/40润滑油中。
根据本发明可获得稳定性能较好的二硫化钼润滑油。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，只为说明本发明的方案及效果，不能被认为用于限定本发明的实施范围，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化与改进，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。