一种多仓立式生物质碳化实验炉及其使用方法与流程

本发明属于化工用加热设备技术领域，具体涉及一种多仓立式生物质碳化实验炉及其使用方法。

背景技术：

生物质能源是可再生能源的重要组成部分，其具有丰富的资源和低污染的特点，它的开发与利用是目前的研究热点。目前，以生物质为原料制备的碳材料，因为其具有比表面积高、导电性好、孔径可调、功能化简单表面修饰或者掺杂等优点，被广泛应用在多相催化、气体吸附和电化学储能等应用领域。目前，生物质制备碳材料实践操作过程一般多采用管式炉，在实际的操作过程中，管式炉一般会遇到以下几个问题：1普通管式炉加料是通过料杆将瓷舟推进炉管中，碳化后的瓷舟的取出方式是用料杆将瓷舟勾出，或者通过后续进料瓷舟进入炉管中将之前的瓷舟挤出，采用这种方法，如果不小心操作，会造成实验样品洒出，导致损失，瓷舟的取放操作复杂；2现有管式炉炉管内部空间比较狭小，每次实验只能放置几个瓷舟，如进行批量实验，需要进行多次重复实验制备同种样品，耗能耗时；3现有通用管式炉的两端设有法兰，法兰套在炉管上，法兰和炉管之间有密封垫，管式炉两端的密封盖安装在炉管法兰上，并用螺丝拧紧，在每次装料、卸料前都需要用扳手逐个拆卸安装螺丝，操作非常麻烦。

技术实现要素：

本发明为克服上述缺陷，提供了一种多仓立式生物质碳化实验炉，该实验炉具有结构简单、操作便捷、能批量碳化生物质的特点。

本发明采用的技术方案在于：一种多仓立式生物质碳化实验炉，包括：碳化炉体和支座，所述支座固定在碳化炉体的底部，所述碳化炉体为顶部设有密封盖的筒体，在密封盖的外侧设有与碳化炉体内部相通的出气管，在出气管上设有压力表和出气阀；所述碳化炉体包括加热管和石英管，所述加热管包裹在石英管的外壁上，所述石英管为顶部开口的筒型管，在石英管内部设有可拆卸的瓷舟仓架，所述瓷舟仓架包括瓷舟仓盘和进气管，所述瓷舟仓盘上均匀开设有多个瓷舟孔，水平设置的瓷舟仓盘套设且卡接在进气管的外侧，所述进气管的底部穿过碳化炉体的底部将碳化炉体内部与外部连通；所述密封盖一侧与碳化炉体外侧转动连接，密封盖另一侧通过锁扣与碳化炉体实现锁紧。

优选地，在所述进气管上均匀分布有多个通孔。

优选地，所述瓷舟仓盘为多个，且纵向间隔设置在进气管上。

优选地，每层瓷舟仓盘可绕进气管的轴线进行360°自旋。

优选地，在密封盖与石英管之间设有密封垫圈。

一种多仓立式生物质碳化实验炉的使用方法，包括以下步骤：

步骤s1、放置样品：当压力表指针指向零时，打开密封盖，取出瓷舟仓架，将装有样品的瓷舟放置在瓷舟孔中，然后把瓷舟仓架安装在石英管底部的进气孔上，关好密封盖，并用锁扣锁紧；

步骤s2、抽真空与充气

步骤s2-1、抽真空：确保充气阀与出气阀处于关闭状态，打开抽真空阀和真空泵开关，观察压力表指针变化，当压力表指针为负压时，进行充气操作；

步骤s2-2、充气：关闭抽真空阀和真空泵开关，打开惰性气体钢瓶上的减压阀和充气阀，慢慢调节气体流量，当压力表指针在慢慢回升到常压或者微正压的位置时打开出气阀，确保管路及整个碳化炉体始终充满惰性气体；

步骤s3、进行加热碳化；

步骤s4、取样：待碳化炉体的炉内温度降至常温后，关闭惰性气体钢瓶上的充气阀，开启密封盖，取出瓷舟仓架，将装有样品的瓷舟取出后，再把瓷舟仓架安装在石英管底部后，将密封盖关闭并用锁扣将其与碳化炉体锁紧，待下一次实验用。

优选地，步骤s2-1所述的负压指的是-0.08kpa。

优选地，步骤s2-2所述的微正压指的是0-0.08kpa。

本发明的有益效果是：

1、本装置通过设置多层的瓷舟仓架可以实现一次碳化多个瓷舟样品的目的，充分利用碳化炉体内部的空间进行批量处理，节省了实验时间；

2、通过在每层瓷舟仓盘上开设瓷舟孔，即方便对瓷舟起到定位的作用，又方便瓷舟的装料和卸料，操作简单，而且不会导致样品损失；

3、为了使瓷舟仓架上每层的瓷舟能够实现均匀布气，本装置在进气管上开设了多个通孔；

4、通过采用锁扣的设计，将密封盖与碳化炉体进行连接，替代了现有通用管式炉的法兰与密封盖之间的螺丝旋紧连接方式，使密封盖的开启与关闭操作变得更为简便快捷；

5、本装置具有结构简单、易于操作、适用性强的特点。

附图说明：

图1为本发明的结构示意图；

图2为密封盖的俯视图；

图3为瓷舟仓架的俯视图；

图4为发明在使用时的连接关系图；

其中：1碳化炉体、101密封盖、1011出气管、1012压力表、1013出气阀、1014锁扣、1015支架、102加热管、103石英管、104瓷舟仓架、1041瓷舟仓盘、1042瓷舟孔、1043进气管、1044通孔、2支座、3真空泵、301抽真空阀、4惰性气体钢瓶、401充气阀。

具体实施方式：

如图1所示，本装置为一种多仓立式生物质碳化实验炉，包括：控温系统、碳化炉体1和支座2，所述支座2固定在碳化炉体1的底部，所述控温系统与现有市场所售管式炉的控温系统相同，本装置主要是对碳化炉体3的结构进行改良设计。

如图2所示，所述碳化炉体1为顶部设有密封盖101的筒体，在碳化炉体1外侧设有一支架1015，所述密封盖101的一侧通过支架1015与密封盖101实现两者间的转动连接；密封盖1的另一侧通过锁扣1014与碳化炉体1实现快速锁紧，锁扣1014为现有产品。在密封盖101的内侧设有密封圈，所述密封圈与碳化炉体1相接触，用来保证碳化炉体1的气密性；在密封盖101的外侧中心处设有与碳化炉体1内部相通的出气管1011，在出气管1011上设有压力表1012和出气阀1013。

所述碳化炉体1内部包括加热管102和石英管103，所述加热管102包裹在石英管103的外壁上，用来对石英管103起到加热和保温作用。所述石英管103为顶部开口的筒型管，且密封盖101与碳化炉体1盖合时，石英管103的开口与密封盖101的密封垫圈紧密接触。如图3所示，在石英管103内部设有可拆卸的瓷舟仓架104，所述瓷舟仓架104包括瓷舟仓盘1041和进气管1043，所述进气管1043为两端设有开口的耐高温硬质管体，所述瓷舟仓盘1041均为薄片状，例如圆形、三角形等等，瓷舟仓盘1041数量为一个以上，在每个瓷盘仓舟1041的表面上均匀开设有多个瓷舟孔1042，每个瓷舟孔1042可用来将每个瓷舟的底部进行夹持定位，例如所述瓷舟孔1042可以选用长方形开孔。每个水平设置的瓷舟仓盘1041纵向间隔套设在进气管1043上，且每层瓷舟仓盘1041卡接在进气管1043的外侧不能上下移动，但是为了方便装卸料，每层瓷舟仓盘1041可绕进气管1043的轴线进行360°自旋。在石英管103的底部中心处开设有一个将碳化炉体1内部与外部连通的进气孔，所述进气管1043的底部一端插入进气孔内与碳化炉体1实现垂直连接。

在所述进气管1043上均匀分布有多个通孔1044，该通孔1044可使每层瓷舟仓盘1041上的瓷舟在碳化过程中得到均匀布气。

如图4所示，本装置在进行生物质的化实验时与常规其他管式炉实验条件一样，需要配备真空泵3和惰性气体钢瓶4，所述真空泵3和惰性气体钢瓶4分别通过管路与碳化炉体1内的进气管1403连通，且在真空泵3与碳化炉体1之间设有抽真空阀；在惰性气体钢瓶4与碳化炉体1之间设有充气阀4。

本装置的使用方法，包括以下步骤：

步骤s1、放置样品：首先，确保温度在常温下，当压力表1012指针指向零时，打开密封盖101，取出瓷舟仓架104，将装有样品的瓷舟放置在瓷舟孔1042中，然后把瓷舟仓架104安装在石英管103底部的进气孔上，关好密封盖101，并用锁扣1014锁紧；

步骤s2、抽真空与充气

步骤s2-1、抽真空：确保充气阀401与出气阀1013处于关闭状态，打开抽真空阀301和真空泵3开关，观察压力表1012指针变化，当压力表1012指针为负压0.08kpa时，再进行下一充气操作；

步骤s2-2、充气：关闭抽真空阀301和真空泵3的开关和电源，打开惰性气体钢瓶4上的减压阀，再打开充气阀401，慢慢调节气体流量(流量要缓慢打开，不要直接开太大)，当压力表1012指针在慢慢回升到常压或者微正压0-0.08kpa时，打开出气阀1013，确保管路及整个碳化炉体1始终充满惰性气体；

步骤s3、按照实验设置的条件进行加热碳化；

步骤s4、取样：待碳化炉体1的炉内温度降至常温后，关闭惰性气体钢瓶4上的减压阀，再关闭充气阀401，开启密封盖101，取出瓷舟仓架104，将装有样品的瓷舟取出后，再把瓷舟仓架104安装在石英管103底部后，将密封盖101关闭并用锁扣1014将其与碳化炉体1锁紧，待下一次实验用。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。