废润滑油环保再生方法与流程

本发明涉及废润滑油处理
技术领域：
，具体涉及废润滑油环保再生方法。
背景技术：
：随着机械工业的迅速发展，对于应用在各零部件之间的润滑油需求不断扩大，而石油资源日渐紧缺，废油再生成为发展循环经济的战略性课题。废润滑油中不仅存在各种氧化产物，还含有水分、金属颗粒、炭粒、灰尘、油泥、添加剂、残渣沥青及机械杂质等非理想组分，其严重影响废润滑油再炼制后续加工的各个过程。近几年，膜分离工艺在废润滑油中的应用较多，该工艺具有操作简单，设备可小型化、分离效率高、低耗能和环境友好等特点，但存在过滤通量小、选择合适的膜孔径大小和合适的膜材料等问题。鉴于此，针对上述问题提供一种废润滑油环保再生方法。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种废润滑油环保再生方法，该方法具有具有膜过滤通量大的特点，整个工艺过程不氧化，不分解，不产生废水、废液和废气，对环境无污染，绿色环保，且废润滑油的综合利用率可达90％以上。为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：废润滑油环保再生方法,包括以下步骤：S1：预处理，对废润滑油的各组分和理化性能进行分析，定性及定量确定废润滑油中的理想组分和非理想组分；向废润滑油中加入絮凝剂，搅拌后再加入破乳剂，搅拌后得到混合物，将混合物通过沉降罐进行沉降，沉降时间10h，取上层废润滑油；对上层废润滑油进行减压蒸馏，分离出预处理后的废润滑油；S2：膜分离，将预处理后的废润滑油在超临界二氧化碳条件下通过第一级膜组件，再进入第二级膜组件；所述第一级膜组件的膜元件为陶瓷滤膜，所述第二级膜组件的膜元件为复合纳滤膜；S3：加氢精制，将膜分离后的废润滑油在催化剂条件下进行反应，进一步脱去废润滑油中各类氧化产物和添加剂等非理想组分，经气提和干燥后得到基础油和煤油，所述催化剂为钼-镍催化剂或超稳H-Y型分子筛-氧化铝。优选地，所述复合纳滤膜经过如下步骤处理制备：S1：制备聚醚砜基膜，将聚醚砜溶于聚乙烯吡咯烷酮中，配置含有质量分数为30％的铸膜液，在45-50℃条件下搅拌5-7h，并在45-50℃环境中静置脱泡2-3h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃上刮膜，放入10-25℃水浴中固化成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡12-16h，得到聚醚砜基膜，并保存在10℃下去离子水中备用；S2：将氧化石墨烯分散于去离子水中，制成浓度为1-15mg/L的水相单体溶液，将制备聚醚砜基膜浸泡在水相单体溶液中40-60分钟取出，用吸干机吸干聚醚砜基膜表面的水相单体溶液后备用；S3：将N，N-二甲基甲酰胺溶于乙炔中，配置1-5g/L的有机相单体溶液，将浸泡过水相单体溶液的聚醚砜基膜浸泡在有机相单体溶液中，温度为20℃下浸泡5分钟取出，在烘箱中50℃条件下处理10分钟，得到复合纳滤膜。优选地，所述絮凝剂为聚合氯化铝，向废润滑油中加入絮凝剂后，在70℃温度下搅拌2-4h。优选地，所述破乳剂为AR型破乳剂，向废润滑油中加入破乳剂后，在50℃温度下搅拌1-3h。优选地，所述减压蒸馏条件为100℃，压力为-0.5MPa。优选地，进入所述第一级膜组件的压力为150MPa，温度为40-60℃，超临界二氧化碳流速为10～20m/s，进入所述第二级膜组件的压力为0.6MPa，温度为80-90℃。优选地，所述加氢精制的压力为0.5-1.0MPa，温度为250-330℃，氢油800-1000，空速3-3.5h-1。本发明的有益效果是:(1)本发明的废润滑油环保再生方法首先对废润滑油进行各组分和理化性能进行分析，定性及定量确定废润滑油中的理想组分和非理想组分，便于后续处理工艺条件的制定，分离出非理想组分，从而保护理想组分；再对废润滑油进行絮凝、破乳、沉降和减压蒸馏的预处理工艺，脱去废润滑油中的水和杂质；膜分离对废润滑油进行进一步处理，去除废润滑油中的大部分金属和添加物，将预处理后的废润滑油在超临界二氧化碳条件下通过第一级膜组件，超临界二氧化碳可使废润滑油的粘度减小80％以上，提高了膜过滤通量，再进入第二级膜组件，第二级膜组件为复合纳膜组件，具有膜过滤通量大的特点；最后通过加氢精制工艺，进一步脱去废润滑油中各类氧化产物和添加剂等非理想组分，经气提和干燥后得到优质基础油和副产优质的煤油。(2)本发明各工艺在对废润滑油进行加工过程时，不氧化，不分解，不产生废水、废液和废气，对环境无污染，绿色环保，且废润滑油的再生率高达90％以上。(3)本发明通过氨基化氧化石墨烯附着在聚醚砜基膜上制备复合纳膜组件，因氧化石墨烯表面含有羟基、环氧基，边缘有羧基，且超大的比表面积，使用特定浓度的氧化石墨烯通过界面聚合制备掺杂氨基化氧化石墨烯的聚醚砜复合纳滤膜，该复合纳滤膜可改善普通复合纳滤膜的渗透性、选择性及抗污染性能，具有膜过滤通量大的特点。(4)本发明的废润滑油环保再生方法各工艺中材料易得，成本低廉，具有很高的使用价值和良好的应用前景。附图说明图1为本发明中废润滑油环保再生方法的步骤流程图。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施案例中若无特殊说明，所用技术手段为本领域技术人员熟知的常规手段。实施例1本实施例中，所述废润滑油环保再生方法,包括以下步骤：S1：预处理，对废润滑油的各组分和理化性能进行分析，定性及定量确定废润滑油中的理想组分和非理想组分；向废润滑油中加入聚合氯化铝，在70℃温度下搅拌4h；搅拌后再加入AR型破乳剂，在50℃温度下搅拌3h，搅拌后得到混合物，将混合物通过沉降罐进行沉降，沉降时间10h，取上层废润滑油；在100℃温度且压力为-0.5MPa条件下，对上层废润滑油进行减压蒸馏，分离出预处理后的废润滑油；S2：膜分离，将预处理后的废润滑油在超临界二氧化碳条件下通过第一级膜组件，压力为150MPa，温度为60℃，超临界二氧化碳流速为20m/s，再进入第二级膜组件，压力为0.6MPa，温度为90℃；所述第一级膜组件的膜元件为陶瓷滤膜，所述第二级膜组件的膜元件为复合纳滤膜；S3：加氢精制，将膜分离后的废润滑油在催化剂条件下进行反应，压力为1.0MPa，温度为330℃，氢油1000，空速3.5h-1，进一步脱去废润滑油中各类氧化产物和添加剂等非理想组分，经气提和干燥后得到基础油和煤油，所述催化剂为钼-镍催化剂。所述复合纳滤膜经过如下步骤处理制备：S1：制备聚醚砜基膜，将聚醚砜溶于聚乙烯吡咯烷酮中，配置含有质量分数为30％的铸膜液，在50℃条件下搅拌7h，并在50℃环境中静置脱泡3h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃上刮膜，放入10℃水浴中固化成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡16h，得到聚醚砜基膜，并保存在10℃下去离子水中备用；S2：将氧化石墨烯分散于去离子水中，制成浓度为1mg/L的水相单体溶液，将制备聚醚砜基膜浸泡在水相单体溶液中60分钟取出，用吸干机吸干聚醚砜基膜表面的水相单体溶液后备用；S3：将N，N-二甲基甲酰胺溶于乙炔中，配置1g/L的有机相单体溶液，将浸泡过水相单体溶液的聚醚砜基膜浸泡在有机相单体溶液中，温度为20℃下浸泡5分钟取出，在烘箱中50℃条件下处理10分钟，得到复合纳滤膜。实施例2本实施例中废润滑油环保再生方法同实施例1，在此不再赘述，不同之处在于，复合纳滤膜制备条件不同。所述复合纳滤膜经过如下步骤处理制备：S1：制备聚醚砜基膜，将聚醚砜溶于聚乙烯吡咯烷酮中，配置含有质量分数为30％的铸膜液，在45℃条件下搅拌5h，并在45℃环境中静置脱泡2h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃上刮膜，放入25℃水浴中固化成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡12h，得到聚醚砜基膜，并保存在10℃下去离子水中备用；S2：将氧化石墨烯分散于去离子水中，制成浓度为1mg/L的水相单体溶液，将制备聚醚砜基膜浸泡在水相单体溶液中60分钟取出，用吸干机吸干聚醚砜基膜表面的水相单体溶液后备用；S3：将N，N-二甲基甲酰胺溶于乙炔中，配置1g/L的有机相单体溶液，将浸泡过水相单体溶液的聚醚砜基膜浸泡在有机相单体溶液中，温度为20℃下浸泡5分钟取出，在烘箱中50℃条件下处理10分钟，得到复合纳滤膜。实施例3本实施例中复合纳滤膜制备方法同实施例1，在此不再赘述，不同之处在于，废润滑油环保再生方法各工艺条件不同。所述废润滑油环保再生方法,包括以下步骤：S1：预处理，对废润滑油的各组分和理化性能进行分析，定性及定量确定废润滑油中的理想组分和非理想组分；向废润滑油中加入聚合氯化铝，在70℃温度下搅拌2h；搅拌后再加入AR型破乳剂，在50℃温度下搅拌1h，搅拌后得到混合物，将混合物通过沉降罐进行沉降，沉降时间10h，取上层废润滑油；在100℃温度且压力为-0.5MPa条件下，对上层废润滑油进行减压蒸馏，分离出预处理后的废润滑油；S2：膜分离，将预处理后的废润滑油在超临界二氧化碳条件下通过第一级膜组件，压力为150MPa，温度为40℃，超临界二氧化碳流速为10m/s，再进入第二级膜组件，压力为0.6MPa，温度为80℃；所述第一级膜组件的膜元件为陶瓷滤膜，所述第二级膜组件的膜元件为复合纳滤膜；S3：加氢精制，将膜分离后的废润滑油在催化剂条件下进行反应，压力为0.5MPa，温度为250℃，氢油800，空速3h-1，进一步脱去废润滑油中各类氧化产物和添加剂等非理想组分，经气提和干燥后得到基础油和煤油，所述催化剂为钼-镍催化剂。实施例4本实施例中废润滑油环保再生方法和复合纳滤膜制备条件同实施例2，在此不再赘述，不同之处在于，复合纳滤膜制备的膜过滤通量不同。所述复合纳滤膜经过如下步骤处理氧化石墨烯与制备：S1：制备聚醚砜基膜，将聚醚砜溶于聚乙烯吡咯烷酮中，配置含有质量分数为30％的铸膜液，在45℃条件下搅拌5h，并在45℃环境中静置脱泡2h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃上刮膜，放入25℃水浴中固化成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡12h，得到聚醚砜基膜，并保存在10℃下去离子水中备用；S2：将氧化石墨烯分散于去离子水中，制成浓度为10mg/L的水相单体溶液，将制备聚醚砜基膜浸泡在水相单体溶液中60分钟取出，用吸干机吸干聚醚砜基膜表面的水相单体溶液后备用；S3：将N，N-二甲基甲酰胺溶于乙炔中，配置5g/L的有机相单体溶液，将浸泡过水相单体溶液的聚醚砜基膜浸泡在有机相单体溶液中，温度为20℃下浸泡5分钟取出，在烘箱中50℃条件下处理10分钟，得到复合纳滤膜。对比例1本实施例中复合纳滤膜制备方法同实施例1，在此不再赘述，不同之处在于，废润滑油环保再生方法中将预处理后的废润滑油直接通过第一级膜组件。对比例2本实施例中废润滑油环保再生方法同实施例1，在此不再赘述，不同之处在于，第二级膜组件采用聚醚砜滤膜。对比例3本实施例中废润滑油环保再生方法同实施例1，在此不再赘述，不同之处在于，第二级膜组件采用N，N-二甲基甲酰胺滤膜。对比例4本实施例中废润滑油环保再生方法同实施例1，在此不再赘述，不同之处在于，第二级膜组件采用N，N-二甲基甲酰胺与聚醚砜复合滤膜。表1为上述实施例中所用的废润滑油的原料性能如下：表2为本发明中实施例1-4与对比例1-4的对比结果如下：表3为本发明中实施例1-4与对比例1-4的再生综合利用率结果如下：样品名称基础油收率煤油收率总收率实施例190.89％1.26％92.15％实施例289.03％1.18％90.21％实施例388.91％1.13％90.04％实施例492.07％1.41％93.48％对比例181.90％0.35％82.25％对比例283.16％0.41％83.57％对比例383.47％0.46％83.93％对比例484.51％0.55％85.06％以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3