一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法
【专利摘要】本发明公开一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，包括以下步骤：热处理：废润滑油原料进入热处理反应器，进行浅度热裂化反应，热处理反应器底部物料进入油剂混合单元；油剂混合：与120#溶剂油混合；离心；汽提；膜分离；常压分馏：塔顶回收120#溶剂油，测线得到<300℃馏分，可作为船用柴油产品，塔底得到润滑油粗油，进入减压分馏塔；减压分馏：塔测线和塔底共切割成4个馏分，分别进入白土混合器进行白土精制，分别得到减一精制油、减二精制油、减三精制油和减底精制油4个润滑油产品。本发明通过热处理方法使废润滑油中的金属、极性物质等非优质组分更易脱除，润滑油馏分收率高，润滑油基础油产品性质优良。
【专利说明】
一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法
技术领域
[0001] 本发明涉及石油加工工艺中的油品改质工艺技术领域，特别涉及一种通过热处理 使废润滑油再生的组合工艺方法。
【背景技术】
[0002] 随着我国机械工业的发展，润滑油需求量不断增加，而润滑油在高温高压条件下 使用，其组成结构及性能发生显著变化，同时，受到腐蚀和机械磨损的影响以及润滑油添加 剂加入量的不断增加，润滑油使用后形成一种芳烃含量高、残碳值高、不溶物多，金属含量 大，极性残留物多的深色废润滑油，我国该类废润滑油年产量达1500万吨以上。这类废润滑 油常作为废料直接倒掉或当成燃料使用，不仅造成了资源的浪费，而且加剧了环境污染。因 此，如何使废润滑油有效地再生利用，变废为宝，成为目前的研究热点之一。
[0003] 目前，国内常使用废润滑油再生方法以蒸馏、溶剂洗涤、白土精制等传统的物理方 法为主，而采用加氢方法处理废润滑油的技术仍处于研究阶段。而传统的废润滑油处理方 法和目前报道的加氢处理废润滑油的方法均存在明显的不足：
[0004] 1.废润滑油原料处理金属、极性物质等非优良组分脱除难；
[0005] 2.废润滑油原料损失20%~50%，废润滑原料的利用率低；
[0006] 3.产品性质较差，色度大，仅能作为低档润滑油使用；
[0007] 4.处理过程中产生酸渣、硫化物等污染物质，处理繁琐，成本高；
[0008] 5.加氢处理后，润滑油性质改善，但光安定性和热安定性差，产品容易变色并发生 沉淀。
[0009] 因此，有必要针对上述不足，提出一种高效利用废润滑油原料，生产优质润滑油基 础油，提高附加值的废润滑油再生处理新方法。
【发明内容】
[0010] 本发明提供了一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，解决了现有废润 滑油原料处理金属、极性物质等非优良组分脱除难，产品性质较差等问题，提高了润滑油馏 分的收率与性质。
[0011] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
[0012] -种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，包括以下步骤：
[0013] (1)热处理:废润滑油原料进入热处理反应器，进行浅度热裂化反应，生成的少量 干气从热处理反应器顶部进入管网作为燃料，热处理反应器底部物料进入油剂混合单元；
[0014] (2)油剂混合:热处理反应器底部物料和与来自溶剂储罐的120#溶剂油在静态混 合器中混合，混合物料进入离心单元；
[0015] (3)离心:来自静态混合器的混合物料进入蝶式离心机，外甩出含大部分金属和极 性组分的离心残液，蝶式离心机产出的离心清液进入汽提单元；
[0016] (4)汽提:来自蝶式离心机的离心清液进入汽提塔，汽提塔顶回收离心清液中的部 分120#溶剂油，返回溶剂储罐，汽提塔底物料进入膜分离单元；
[0017] (5)膜分离:汽提塔底物料进入膜组件，膜分离得到含润滑油馏分的膜后清液，进 入常压分馏塔；
[0018] (6)常压分馏：来自膜分离单元的膜后清液进入常压分馏塔，塔顶回收120#溶剂 油，返回溶剂储罐，测线得到〈300°C馏分，可作为船用柴油产品，塔底得到润滑油粗油，进入 减压分馏塔；
[0019] (7)减压分馏:来自常压分馏塔底部的润滑油粗油进入减压分馏塔，塔测线和塔底 共切割成4个馏分，分别进入白土混合器进行白土精制；
[0020] (8)白土精制：来自减压分馏塔的4个润滑油馏分分别进入白土混合器与白土混 合，精制，分别得到减一精制油、减^?精制油、减二精制油和减底精制油4个润滑油广品，精 制后白土进入白土再生单元；
[0021] 其中，优选地，还包括步骤(9)白土再生：白土精制后，4个白土混合器中的精制后 白土卸入白土再生器，通过120#溶剂洗涤精制后白土，白土 /溶剂质量比为1:1~1:3,洗涤 时间1~3h，洗涤结束后，白土在120~150°C烘焙30~60min成为再生白土，循环使用。
[0022]其中，优选地，所述步骤(9)通过120#溶剂洗涤精制后白土后得到的含溶剂的回收 油与步骤(1)中来自热处理反应器底部物料混合一并进入静态混合器。
[0023] 其中，优选地，所述步骤（1)中的热处理的条件为:温度350~400°C，常压，反应时 间30~90min。
[0024] 其中，优选地，所述步骤（2)中的油剂混合的条件为：120#溶剂油和热处理反应器 底部物料混合的质量比为0.8:1~3:1，混合温度为20~60°C，混合时间1~3h。
[0025] 其中，优选地，所述步骤(3)中离心残液和来自步骤(5)膜分离单元的膜后浓液一 并进入闪蒸罐，闪蒸罐顶部回收120#溶剂油，返回溶剂储罐，闪蒸罐底部产出尾油，可作为 燃料油使用。
[0026] 其中，优选地，所述步骤(3)离心出含极性组分的残液占混合油品的1~3%，残液 中120#溶剂占残液的10~15%;闪蒸罐入口温度为180~200°C，闪蒸罐底部尾油中残留溶 剂占尾油的1~2%。
[0027] 其中，优选地，所述步骤(4)汽提塔通过水蒸气汽提，汽提塔顶回收120#溶剂量为 汽提塔进料中120#溶剂量的40~60%。
[0028] 其中，优选地，所述步骤(5)膜分离条件为:所用膜元件为纳米级陶瓷微滤膜，膜分 离温度为60~90°C，物料压力为0.1~0.3MPa，膜后浓液占膜分离单元进料的3~5%。
[0029]其中，优选地，所述步骤(8)白土精制的条件为:精制温度120~180°C，白土/油比 为1:10~1:20,剂油混合时间30~120min。
[0030]本发明的有益效果：
[0031] (1)本方法处理的对象为废润滑油原料，本发明采用热处理的方法改变废润滑油 中金属与极性组分的存在形式，使之更容易在离心和膜分离过程中脱除，通过闪蒸及常压 蒸馏回收大部分溶剂，通过减压蒸馏将润滑油馏分切割成不同馏分段，并通过白土精制改 善产品颜色，提高产品的光安定性和热安定性，生产出优质的一类润滑油基础油，白土和白 土中吸附的残留油品进行回收，提高产品收率，降低成本。
[0032] (2)本发明的通过热处理方法使废润滑油中的金属、极性物质等非优质组分更易 脱除，润滑油馏分收率高，润滑油基础油产品性质可达优质一类润滑油基础油质量标准，具 有极大的工业推广价值。
【附图说明】
[0033]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以 根据这些附图获得其他的附图。
[0034]图1为本发明方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0035]下面将结合本发明附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描 述的内容仅仅是本发明一个实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域 普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护 的范围。
[0036]如图1所示，本发明提供一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，包括以 下步骤：
[0037] (1)热处理:废润滑油原料进入热处理反应器，进行浅度热裂化反应，生成的少量 干气从热处理反应器顶部进入管网作为燃料，热处理反应器底部物料进入油剂混合单元； [0038] (2)油剂混合:热处理反应器底部物料和与来自溶剂储罐的120#溶剂油在静态混 合器中混合，混合物料进入离心单元；
[0039] (3)离心:来自静态混合器的混合物料进入蝶式离心机，外甩出含大部分金属和极 性组分的离心残液，蝶式离心机产出的离心清液进入汽提单元；
[0040] (4)汽提:来自蝶式离心机的离心清液进入汽提塔，汽提塔顶回收离心清液中的部 分120#溶剂油，返回溶剂储罐，汽提塔底物料进入膜分离单元；
[0041 ] (5)膜分离:汽提塔底物料进入膜组件，膜分离得到含润滑油馏分的膜后清液，进 入常压分馏塔；
[0042] (6)常压分馏：来自膜分离单元的膜后清液进入常压分馏塔，塔顶回收120#溶剂 油，返回溶剂储罐，测线得到〈300°C馏分，可作为船用柴油产品，塔底得到润滑油粗油，进入 减压分馏塔；
[0043] (7)减压分馏:来自常压分馏塔底部的润滑油粗油进入减压分馏塔，塔测线和塔底 共切割成4个馏分，分别进入白土混合器进行白土精制；
[0044] (8)白土精制：来自减压分馏塔的4个润滑油馏分分别进入白土混合器与白土混 合，精制，分别得到减一精制油、减^?精制油、减二精制油和减底精制油4个润滑油广品，精 制后白土进入白土再生单元。
[0045] 实施例1
[0046] 本实施例提供一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，包括以下步骤：
[0047] (1)热处理:废润滑油原料进入热处理反应器，进行浅度热裂化反应，温度360°C， 常压，反应时间60min，生成的少量干气从热处理反应器顶部进入管网作为燃料，热处理反 应器底部物料进入油剂混合单元；
[0048] (2)油剂混合:热处理反应器底部物料和与来自溶剂储罐的120#溶剂油在静态混 合器中混合，120#溶剂油和热处理反应器底部物料混合的质量比为1:1，混合温度为30°C， 混合时间2h，混合物料进入离心单元；
[0049] (3)离心:来自静态混合器的混合物料进入蝶式离心机，外甩出含大部分金属和极 性组分的离心残液，蝶式离心机产出的离心清液进入汽提单元;离心出含极性组分的残液 占混合油品的1~3%，离心残液中120#溶剂占残液的10~15% ;闪蒸罐入口温度为195°C， 闪蒸罐底部尾油中残留溶剂占尾油的1~2% ;
[0050] (4)汽提:来自蝶式离心机的离心清液进入汽提塔，汽提塔通过水蒸气汽提，汽提 塔顶回收离心清液中的部分120#溶剂油，汽提塔顶回收120#溶剂量为汽提塔进料中120#溶 剂量的50 %，返回溶剂储罐，汽提塔底物料进入膜分离单元；
[0051] (5)膜分离:汽提塔底物料进入膜组件，膜分离得到含润滑油馏分的膜后清液，进 入常压分馏塔;所用膜元件为纳米级陶瓷微滤膜，膜分离温度为80°C，物料压力为0.15MPa， 膜后浓液占膜分离单元进料的4%。
[0052] (6)常压分馏：来自膜分离单元的膜后清液进入常压分馏塔，塔顶回收120#溶剂 油，返回溶剂储罐，测线得到〈300°C馏分，可作为船用柴油产品，塔底得到润滑油粗油，进入 减压分馏塔；
[0053] (7)减压分馏:来自常压分馏塔底部的润滑油粗油进入减压分馏塔，塔测线和塔底 共切割成4个馏分，分别进入白土混合器进行白土精制；
[0054] (8)白土精制：来自减压分馏塔的4个润滑油馏分分别进入白土混合器与白土混 合，精制，精制温度130°C，白土/油比为1:15，剂油混合时间30~120min;分别得到减一精制 油、减^精制油、减二精制油和减底精制油4个润滑油广品，精制后白土进入白土再生单兀； [0055] (9)白土再生：白土精制后，4个白土混合器中的精制后白土卸入白土再生器，通过 120#溶剂洗涤精制后白土，白土/溶剂质量比为1:2，洗涤时间2h，洗涤结束后，白土在130°C 烘焙45min成为再生白土，循环使用。通过120#溶剂洗涤精制后白土后得到的含溶剂的回收 油与步骤(1)中来自热处理反应器底部物料混合一并进入静态混合器。
[0056] (1)物料衡算结果
[0057]
[0058] (2)原料及润滑油产品关键性质
[0059]
[0060]
[0061 ] 实施例2
[0062]本实施例提供一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，包括以下步骤： [0063] (1)热处理:废润滑油原料进入热处理反应器，进行浅度热裂化反应，温度350Γ， 常压，反应时间90min，生成的少量干气从热处理反应器顶部进入管网作为燃料，热处理反 应器底部物料进入油剂混合单元；
[0064] (2)油剂混合:热处理反应器底部物料和与来自溶剂储罐的120#溶剂油在静态混 合器中混合，120#溶剂油和热处理反应器底部物料混合的质量比为3:1，混合温度为20°C， 混合时间3h，混合物料进入离心单元；
[0065] (3)离心:来自静态混合器的混合物料进入蝶式离心机，外甩出含大部分金属和极 性组分的离心残液，蝶式离心机产出的离心清液进入汽提单元;离心出含极性组分的残液 占混合油品的1~3%，离心残液中120#溶剂占残液的10~15% ;闪蒸罐入口温度为180°C， 闪蒸罐底部尾油中残留溶剂占尾油的1~2% ;
[0066] (4)汽提:来自蝶式离心机的离心清液进入汽提塔，汽提塔通过水蒸气汽提，汽提 塔顶回收离心清液中的部分120#溶剂油，汽提塔顶回收120#溶剂量为汽提塔进料中120#溶 剂量的60%，返回溶剂储罐，汽提塔底物料进入膜分离单元；
[0067] (5)膜分离:汽提塔底物料进入膜组件，膜分离得到含润滑油馏分的膜后清液，进 入常压分馏塔;所用膜元件为纳米级陶瓷微滤膜，膜分离温度为60°C，物料压力为0.3MPa， 膜后浓液占膜分离单元进料的3%。
[0068] (6)常压分馏：来自膜分离单元的膜后清液进入常压分馏塔，塔顶回收120#溶剂 油，返回溶剂储罐，测线得到〈300°C馏分，可作为船用柴油产品，塔底得到润滑油粗油，进入 减压分馏塔；
[0069] (7)减压分馏:来自常压分馏塔底部的润滑油粗油进入减压分馏塔，塔测线和塔底 共切割成4个馏分，分别进入白土混合器进行白土精制；
[0070] (8)白土精制：来自减压分馏塔的4个润滑油馏分分别进入白土混合器与白土混 合，精制，精制温度180°C，白土/油比为1:10,剂油混合时间120min;分别得到减一精制油、 减^?精制油、减二精制油和减底精制油4个润滑油广品，精制后白土进入白土再生单兀；
[0071] (9)白土再生：白土精制后，4个白土混合器中的精制后白土卸入白土再生器，通过 120#溶剂洗涤精制后白土，白土/溶剂质量比为1:1，洗涤时间3h，洗涤结束后，白土在120°C 烘焙60min成为再生白土，循环使用。通过120#溶剂洗涤精制后白土后得到的含溶剂的回收 油与步骤(1)中来自热处理反应器底部物料混合一并进入静态混合器。
[0072] (1)物料衡算结果
[0073]
[0075] (2)原料及润滑油产品关键性质
[0076]
[0077] 实施例3
[0078] 本实施例提供一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，包括以下步骤：
[0079] (1)热处理:废润滑油原料进入热处理反应器，进行浅度热裂化反应，温度400°C， 常压，反应时间30min，生成的少量干气从热处理反应器顶部进入管网作为燃料，热处理反 应器底部物料进入油剂混合单元；
[0080] (2)油剂混合:热处理反应器底部物料和与来自溶剂储罐的120#溶剂油在静态混 合器中混合，120#溶剂油和热处理反应器底部物料混合的质量比为0.8:1，混合温度为60 °C，混合时间lh，混合物料进入离心单元；
[0081] (3)离心:来自静态混合器的混合物料进入蝶式离心机，外甩出含大部分金属和极 性组分的离心残液，蝶式离心机产出的离心清液进入汽提单元;离心出含极性组分的残液 占混合油品的1~3%，离心残液中120#溶剂占残液的10~15% ;闪蒸罐入口温度为200°C， 闪蒸罐底部尾油中残留溶剂占尾油的1~2% ;
[0082] (4)汽提:来自蝶式离心机的离心清液进入汽提塔，汽提塔通过水蒸气汽提，汽提 塔顶回收离心清液中的部分120#溶剂油，汽提塔顶回收120#溶剂量为汽提塔进料中120#溶 剂量的40%，返回溶剂储罐，汽提塔底物料进入膜分离单元；
[0083] (5)膜分离:汽提塔底物料进入膜组件，膜分离得到含润滑油馏分的膜后清液，进 入常压分馏塔;所用膜元件为纳米级陶瓷微滤膜，膜分离温度为90°C，物料压力为0.1 MPa， 膜后浓液占膜分离单元进料的5%。
[0084] (6)常压分馏：来自膜分离单元的膜后清液进入常压分馏塔，塔顶回收120#溶剂 油，返回溶剂储罐，测线得到〈300°C馏分，可作为船用柴油产品，塔底得到润滑油粗油，进入 减压分馏塔；
[0085] (7)减压分馏:来自常压分馏塔底部的润滑油粗油进入减压分馏塔，塔测线和塔底 共切割成4个馏分，分别进入白土混合器进行白土精制；
[0086] (8)白土精制：来自减压分馏塔的4个润滑油馏分分别进入白土混合器与白土混 合，精制，精制温度120°C，白土/油比为1: 20，剂油混合时间30min;分别得到减一精制油、减 ^?精制油、减二精制油和减底精制油4个润滑油广品，精制后白土进入白土再生单兀；
[0087] (9)白土再生：白土精制后，4个白土混合器中的精制后白土卸入白土再生器，通过 120#溶剂洗涤精制后白土，白土/溶剂质量比为1:3，洗涤时间lh，洗涤结束后，白土在150°C 烘焙30min成为再生白土，循环使用。通过120#溶剂洗涤精制后白土后得到的含溶剂的回收 油与步骤(1)中来自热处理反应器底部物料混合一并进入静态混合器。
[0088] (1)物料衡算结果
[0089]
[0091] (2)原料及润滑油产品关键性质
[0092]
[0093] 由实施例可知，本发明对废润滑油原料的利用率高，对废润滑油馏分中的金属和 极性组分基本脱除完全，所制备润滑油为优质一类润滑油基础油，并且光安定性和热安定 f生會。
[0094] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 热处理：废润滑油原料进入热处理反应器，进行浅度热裂化反应，生成的少量干气 从热处理反应器顶部进入管网作为燃料，热处理反应器底部物料进入油剂混合单元； (2) 油剂混合:热处理反应器底部物料和与来自溶剂储罐的120#溶剂油在静态混合器 中混合，混合物料进入离心单元； (3) 离心:来自静态混合器的混合物料进入蝶式离心机，外甩出含大部分金属和极性组 分的离心残液，蝶式离心机产出的离心清液进入汽提单元； (4) 汽提：来自蝶式离心机的离心清液进入汽提塔，汽提塔顶回收离心清液中的部分 120#溶剂油，返回溶剂储罐，汽提塔底物料进入膜分离单元； (5) 膜分离:汽提塔底物料进入膜组件，膜分离得到含润滑油馏分的膜后清液，进入常 压分馏塔； (6) 常压分馏:来自膜分离单元的膜后清液进入常压分馏塔，塔顶回收120#溶剂油，返 回溶剂储罐，测线得到<300°C馏分，可作为船用柴油产品，塔底得到润滑油粗油，进入减压 分馏塔； (7) 减压分馏:来自常压分馏塔底部的润滑油粗油进入减压分馏塔，塔测线和塔底共切 割成4个馏分，分别进入白土混合器进行白土精制； (8) 白土精制：来自减压分馏塔的4个润滑油馏分分别进入白土混合器与白土混合，精 制，分别得到减一精制油、减^?精制油、减二精制油和减底精制油4个润滑油广品，精制后白 土进入白土再生单元。2. 根据权利要求1所述的通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，其特征在于，还 包括步骤(9)白土再生：白土精制后，4个白土混合器中的精制后白土卸入白土再生器，通过 120#溶剂洗涤精制后白土，白土/溶剂质量比为1:1~1:3，洗涤时间1~3h，洗涤结束后，白 土在120~150 °C烘焙30~60min成为再生白土，循环使用。3. 根据权利要求2所述的通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，其特征在于，所 述步骤(9)通过120#溶剂洗涤精制后白土后得到的含溶剂的回收油与步骤（1)中来自热处 理反应器底部物料混合一并进入静态混合器。4. 根据权利要求1所述的一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，其特征在 于:所述步骤(1)中的热处理的条件为:温度350~400°C，常压，反应时间30~90min。5. 根据权利要求1所述的一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，其特征在 于:所述步骤(2)中的油剂混合的条件为：120#溶剂油和热处理反应器底部物料混合的质量 比为0.8:1~3:1，混合温度为20~60 °C，混合时间1~3h。6. 根据权利要求1所述的一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，其特征在 于:所述步骤(3)中离心残液和来自步骤(5)膜分离单元的膜后浓液一并进入闪蒸罐，闪蒸 罐顶部回收120#溶剂油，返回溶剂储罐，闪蒸罐底部产出尾油，可作为燃料油使用。7. 根据权利要求1所述的一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，其特征在 于:所述步骤(3)离心出含极性组分的离心残液占混合油品的1~3%，离心残液中120#溶剂 占残液的10~15 % ;闪蒸罐入口温度为180~200°C，闪蒸罐底部尾油中残留溶剂占尾油的1 ~2%〇8. 根据权利要求1所述的一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，其特征在 于:所述步骤(4)汽提塔通过水蒸气汽提，汽提塔顶回收120#溶剂量为汽提塔进料中120#溶 剂量的40~60 %。9. 根据权利要求1所述的一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，其特征在 于:所述步骤(5)膜分离条件为:所用膜元件为纳米级陶瓷微滤膜，膜分离温度为60~90°C， 物料压力为0.1~〇.3MPa，膜后浓液占膜分离单元进料的3~5%。10. 根据权利要求1所述的一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法，其特征在 于:所述步骤(8)白土精制的条件为:精制温度120~180 °C，白土/油比为1: 10~1: 20，剂油 混合时间30~120min。
【文档编号】C10M175/00GK105907452SQ201610284952
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】邓文安, 李传, 吴波, 李庶峰, 杜峰, 谢海华, 崔敏
【申请人】中国石油大学(华东), 台州天天环保科技有限公司