富勒烯硼氮润滑剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及富勒烯硼氮润滑剂及其制备方法，尤其是一种油溶性富勒烯硼氮润滑剂类化合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]富勒烯C60由于其独特的结构特性，成为近年来物理学、化学、材料学以及生命科学等众多学科及相关应用领域研究的热点。它是由同心封闭壳层组成的准球形颗粒，其层间距为0.349nm,与石墨的层间距0.336nm相接近，都是性能优良的润滑剂。
[0003]如果把富勒烯应用在润滑油中，会极大的提高润滑油的抗磨减摩特性，有效保护发动机，但由于富勒烯是固体，在润滑油中的使用得到限制。
[0004]含氮硼酸酯是应用在润滑油中最高端最环保的减摩剂，相对于有机钼，它还具有颜色浅的优点。它不但具有优异的减摩性能和极好的高温抗氧化性能，还具有良好的油溶和分散性能；和富勒烯配合在润滑油中会大大提高润滑油的抗磨、减摩、抗氧化性功能，可以有效延长换油周期，更有效持久的保护发动机。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的富勒烯硼氮润滑剂及其制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种富勒烯硼氮润滑剂的制备方法，以富勒烯C60为基础与浓硫酸、浓盐酸反应，再加入妥尔油酸，采用调节pH值的方法，得到极性修饰富勒烯，然后与月桂酸甲酯、含氮硼酸酯反应，采取两步分压减压法，得到富勒烯硼氮润滑剂，包括以下步骤:
[0007]I)极性修饰富勒烯的合成
[0008]将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于90°C?100°C真空的条件下反应2?3小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH = 7，加入妥尔油酸，在温度为200?220°C继续反应3?4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒稀；所述富勒稀C60:浓硫酸:浓盐酸:妥尔油酸的质量比=1:5?7:5?7:20 ?25 ;
[0009]2)富勒烯硼氮润滑剂的合成
[0010]将上述制备的极性修饰富勒烯与月桂酸甲酯混合，搅拌均匀后在温度100?120°C、压力0.1MPa条件下，反应4?5小时；冷却到40?50°C，加入含氮硼酸酯，调高温度200?210°C，压力不变条件下继续反应3?4小时，然后降温到100°C，抽真空至压力到0.1MPa ;最后过滤，得到黄色富勒烯硼氮润滑剂，所述极性修饰富勒烯、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯的重量比=1:2?3:20?25。
[0011]所述步骤I)中合成反应的真空的条件为0.095?0.098MPa。
[0012]优选，所述极性修饰富勒烯:月桂酸甲酯:含氮硼酸酯的质量比=I:2:20 ;所述富勒烯C60:浓硫酸:浓盐酸:妥尔油酸的质量比=I:5:5:22o
[0013]上述的制备方法制备的富勒烯硼氮润滑剂。
[0014]本发明的有益效果是:本发明制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的富勒烯硼氮润滑剂，特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著。具有节能、低硫、低磷、无氯、环保、高效的优点。
【具体实施方式】
[0015]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明:
[0016]本发明的富勒烯硼氮润滑剂的制备方法，以富勒烯C60为基础与浓硫酸、浓盐酸反应，再加入妥尔油酸，采用调节pH值的方法，得到极性修饰富勒烯，然后与月桂酸甲酯、含氮硼酸酯反应，采取两步分压减压法，得到富勒烯硼氮润滑剂，包括以下步骤:
[0017]I)极性修饰富勒烯的合成
[0018]将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于90°C?100°C真空的条件下反应2?3小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH = 7，加入妥尔油酸，在温度为200?220°C继续反应3?4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒稀；所述富勒稀C60:浓硫酸:浓盐酸:妥尔油酸的质量比=1:5?7:5?7:20 ?25 ;
[0019]2)富勒烯硼氮润滑剂的合成
[0020]将上述制备的极性修饰富勒烯与月桂酸甲酯混合，搅拌均匀后在温度100?120°C、压力0.1MPa条件下，反应4?5小时；冷却到40?50°C，加入含氮硼酸酯，调高温度200?210°C，压力不变条件下继续反应3?4小时，然后降温到100°C，抽真空至压力到0.1MPa ;最后过滤，得到黄色富勒烯硼氮润滑剂，所述极性修饰富勒烯、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯的重量比=1:2?3:20?25。
[0021]所述步骤I)中合成反应的真空的条件为0.095?0.098MPa。
[0022]优选，所述极性修饰富勒烯:月桂酸甲酯:含氮硼酸酯的质量比=I:2:20 ;所述富勒烯C60:浓硫酸:浓盐酸:妥尔油酸的质量比=I:5:5:22o
[0023]上述的制备方法制备的富勒烯硼氮润滑剂。
[0024]本发明是把富勒烯先进行极性修饰改造然后和含氮硼酸酯有效配合；经过修饰后的富勒烯，它的表面能大大降低，并且形成单分子吸附层，亲水基朝向富勒烯表面，亲油基朝向外，这一方面使富勒烯颗粒具有亲油性，和油溶性的含氮硼酸酯配伍结合，使富勒烯吸附在含氮硼酸酯的表面，能够完全溶解在润滑油中阻碍富勒烯的碰撞团聚和重力沉淀，从而提高了富勒烯硼氮润滑剂在润滑油中的分散性和稳定性。
[0025]富勒烯硼氮润滑剂以液态形式溶于各种润滑油中，最小摩擦系数可减小到0.0187 ;能够显著提高润滑油的成膜和承载能力。润滑机制是将滑动摩擦和滚动摩擦有效的融合。在润滑部件正常工况下，在摩擦表面形成一种具有减摩、抗磨作用的物理、化学吸附膜，这种吸附膜即为滑动摩擦；在高速、高温、高压等苛刻的工况下，在摩擦副表面的富勒烯因子将滑动摩擦变为滚动摩擦，更近一层保护发动机。
[0026]这种滑动摩擦和滚动摩擦有效的融合，在我们国家甚至在世界其他各国都属于超前先例。
[0027]此种富勒烯硼氮润滑剂，是把富勒烯和含氮硼酸酯有机合成在一起，是离子型的液态化合物，油溶性好，永远不会沉淀。而目无硫无磷无氯，加剂量小、性能高，是一种不可多得的环保润滑剂。
[0028]目前国内甚至国外的富勒烯润滑油添加剂都是固态纳米型的，用分散剂分散到润滑油中，时间长了会沉淀下来。
[0029]实验数据表明，发动机油中加入这种I %的富勒烯硼氮润滑剂，摩擦系数可以降低到0.0187以下(常规发动机油的摩擦系数是0.08以上)，四球机40公斤力60分钟长摩实验，磨斑直径只有0.32mm(常规发动机油的磨斑直径是0.50左右)。所以使用富勒烯硼氮润滑剂可以达到如下效果
[0030]1、减小摩擦系数:可以降低70%以上。
[0031]2、节省燃油:可以节油10%以上。
[0032]3、延长换油周期:可以延长到7000公里或以上更换润滑油。
[0033]实施例1
[0034]1、极性修饰富勒烯的合成
[0035]将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于100°C真空(压力=0.095MPa)条件下反应2小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH = 7，加入妥尔油酸，在温度为200°C继续反应3小时，然后真空过滤，得到糊状混合物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；
[0036]富勒烯C60:浓硫酸:浓盐酸:妥尔油酸=I:5:5:22(重量比)。
[0037]2、富勒烯硼氮润滑剂的合成
[0038]将上述制备的极性修饰富勒烯5克与月桂酸甲酯10克混合，搅拌均匀后在温度100°C、压力0.1MPa条件下，反应4小时；冷却到40°C，加入含氮硼酸酯100克，调高温度到200°C，压力不变条件下继续反应3小时，然后降温到100°C，抽真空至压力到0.1MPa ;最后过滤，得到棕黄色富勒烯硼氮润滑剂。
[0039]产