专利名称：纳米三氧化二锑的生产方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米三氧化二锑的生产方法和装置，属冶金、化工新材料领域。
背景技术：
纳米三氧化二锑是指颗粒尺寸小于100nm的三氧化二锑粉末，纳米三氧化二锑颗粒微小，比表面积大、表面原子的能态高，具有表面效应、体积效应，主要用于作塑料、橡胶、棉织物、聚合材料的高档阻燃添加剂，用纳米三氧化二锑生产的纳米防火涂料可用于高温绝缘材料、汽车内部装饰、军事装备等方面。纳米三氧化二锑还可用于生产纳米油漆、搪瓷、颜料等高档产品。纳米三氧化二锑的粒度小，对基体材料的强度影响极小，在阻燃剂使用中和用作催化剂时反应活性高，效果优于普通三氧化二锑，而且其用量和添加量远低于普通三氧化二锑，有比较好的应用前景。
目前现有的类似工艺技术中生产超细三氧化二锑的技术有申请号为88103221.2的中国专利，公开的是采用直流电弧等离子体为热源以普通Sb2O3、Sb2S3为原料生产超细三氧化二锑的技术，所获产品比表面积为6.58米2/克，粒度小于0.3微米，比之更早的美国专利US4347060所公开的技术和88103221.2较为相似，由于其使用氮气为工作气，存在原料局限性大、产品粒度不理想等问题。公开号为CN1078266A的中国专利，公开了具有双反应室结构的反射式等离子体锑白炉，采用金属锑为原料，等离子体为热源，生产聚脂用催化剂级三氧化二锑，产品平均粒度为0.4微米。经测试产品比表面积约为7米2/g。上述技术具有的不足之处是物料与热源同方向由上而下流动可能夹带出未充分气化的三氧化二锑；物料降落速度快，在反应器内高温段停留时间小于0.1秒，气化反应时间短；在同一反应器内同时实现物料的加热气化和急冷过程难于形成急冷温差；冷却水套造成了不均匀的冷却速度；等离子体工作温度被送料带入的低温气体或反射炉气体稀释，影响了等离子弧的高温特性。由于上述原因，以上技术难于生产获得比表面积大的纳米粉末。
发明内容
本发明的一个目的是，提供一种纳米三氧化二锑的生产方法；本发明的另一个目的是，提供一种生产纳米三氧化二锑用的装置。
发明的技术方案。纳米三氧化二锑的生产方法，其特征在于该方法是将粒度不超过0.5毫米的锑的氧化物粉料经给料装置投入设有二次气化室的卧式反应器内，使粉料在4000～8000℃的高温等离子体中进行一次气化；粉料的未气化部分沉降进入二次气化室内，在反应器内高温下进行二次气化逸出；在反应器出口，得到由等离子体尾焰与气态三氧化二锑组成的反应产物。该产物经反应器出口进入急冷沉降器内，用冷却空气以3×105℃/s～106℃/s的冷却速度急剧冷却至120℃以下，再经纳米布袋收粉获得成品。
上述的纳米三氧化二锑的生产方法中，所述的由等离子体尾焰与气态三氧化二锑组成的反应产物，是温度为1450-1900℃的反应产物。
前述的纳米三氧化二锑的生产方法中，粉料在反应器内第一次气化的时间控制为0.3秒以上。
前述的纳米三氧化二锑的生产方法中，锑的氧化物粉料的投料量按等离子发生器功率计算，为0.12～0.24kg/kw.h，冷却空气输入量为反应产物气量的20～35倍。
前述的纳米三氧化二锑的生产方法中，所述的锑的氧化物粉料，是含锑75％以上的Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5氧化物粉料或含锑70％以上的锑氧化矿粉料。
纳米三氧化二锑的生产装置，包括等离子发生器、给料装置、反应器和急冷沉降器；其特征在于所述的反应器是卧式反应器；卧式反应器的构造包括一个横卧的反应室，反应室经端部水平方向的热源入口与等离子发生器相接，经上方的进料口与给料装置相接，经尾部的出料口与急冷沉降器相接；反应室的下部设有一个二次气化室。
与现有技术比较，本发明以锑的氧化物粉料为原料，采用空气作为等离子工作气，通过采用卧式反应器构成的生产装置和二次气化的生产方法，得到的是高比表面积、高活性纳米三氧化二锑产品。生产出的纳米三氧化二锑的比表面积为48～75米2/克，平均粒径为55～25纳米(0.055～0.025微米)，疏装密度0.23～0.27克/厘米3，呈全立方晶型。本发明具有工艺设备简单、易于操作、生产成本低、产品质量好的特点。
附图1为本发明的生产装置结构示意图。
附图中的标记为1-加料斗，2-给料机，3-清堵机构，4-加料管，5-等离子发生器，6-热源入口，7-反应器，8-反应室，9-二次气化室，10-清理孔，11-反应器出口，12-高温耐火材料层，13-保温隔热材料层，14-另一种设置的反应器出口，15-上部进风管，16-侧面进风管，17-急冷沉降器出口，18-急冷沉降器。
具体实施例方式实施例1纳米三氧化二锑的生产装置如附图1所示，它包括等离子发生器、给料装置、反应器和急冷沉降器。特点是所述的反应器是卧式反应器，卧式反应器的构造包括一个横卧的反应室8，反应室8经端部水平方向的热源入口6与等离子发生器5相接，热源入口6可采用耐高温材料或不锈钢水套制作，反应室8衬有高温耐火材料12和保温隔热材料13。反应室8内壁工作温度为1400-1900℃。经上方的进料口与给料装置相接，经尾部的出料口11或14与急冷沉降器18相接，反应室8的下部设有一个二次气化室9，二次气化室9可采用类似池子的构造。给料装置由加料斗1、给料机2、清堵机构3和加料管4组成。以粒度不超过0.5毫米的普通三氧化二锑为原料，其化学成份为Sb2O399.63％、As2O30.016％、PbO 0.01％、Se0.002％、Fe 0.003％，余量为其它杂质。高频等离子体发生器输入功率100KW，产生的空气等离子体温度为4000-7000℃，工作气为空气，工作气量为25m3/h。每小时投入普通三氧化二锑量为19公斤，粉料在反应器内第一次气化的时间控制在0.3秒以上(通过工作气量、投料量和反应室容积的匹配实现)。将料加入加料斗1中，由振动给料机或螺旋给料机2经过带脉冲和机械清堵机构3的可更换式加料管4，送入反应器7的反应室8内的高温等离子体中。等离子发生器5水平安装，产生的高温等离子体由热源入口6进入反应室8，锑的氧化物粉料部分被高温等离子体气化为气态三氧化二锑；未被及时气化的含锑物料则沉降进入二次气化室9内，在1500℃以上的温度下二次气化为三氧化二锑逸出，粉料中的高沸点杂质也沉降于反应器的二次气化室9，从清理孔10被定时清出。在反应器出口，得到由等离子体尾焰与气态三氧化二锑组成的反应产物，控制反应产物的温度在1450℃～1700℃，经反应器出口11进入急冷沉降器18。控制急冷沉降器18的冷却空气量为800m3/h，经冷却沉降器上部进风管15和侧部进风管16进入的空气流以4×105℃/s的冷却速度将反应产物急剧冷却至120℃以下，冷却后的气体通过急冷沉降器出口17后，采用传统的收粉技术，通过引风机经纳米布袋过滤得成品。成品具有如下特性。比表面积采用美国康塔比表面积及孔隙度测定仪NOVAe2000，测定结果为48.75米2/克；粒度采用日本理学3014×射线衍射—光谱仪，按SO/TS13762标准测定平均粒径为53.3纳米、中粒径为33.4纳米；晶型全立方晶体；白度99.07度；疏装密度0.25克/厘米3；真密度5.2克/厘米3；主要化学成份，Sb2O399.91％、As2O30.016％、PbO 0.007％、Se 0.002％、Fe 0.002％。
实施例2。以粒度不超过0.5毫米的高品位氧化锑矿粉为原料，其化学成份为Sb 70％、As0.05％、Pb 0.08％、Se 0.003％、Fe 0.2％，余量为其它杂质；采用直流电弧等离子体发生器，输入功率120KW，产生的空气等离子体温度为5000-8000℃，空气工作气量为18m3/h；每小时投粉量16kg；粉料在反应器内第一次气化的时间控制在0.3秒以上；反应产物在反应器出口温度为1700-1900℃，冷却空气量为950m3/h，冷却速度9×105℃/s。获得的成品具有如下特性。比表面积采用ST-03比表面仪，按GB/T13390-1992标准测定结果为61.5米2/克；粒度采用H-700型7万倍透射电子显微镜，检测结果粒度范围在10～50纳米；晶型全立方晶体Sb2O3；白度98.1度；疏装密度0.24克/厘米3；主要化学成份Sb2O399.79％、As 0.06％、Se 0.003％、Pb 0.05％、Fe 0.003％。
本发明的反应器内安装有测温仪，反应产物出口11也可以改从反应器尾部上端14或侧上端开孔，此时，急冷沉降器18及其料斗改变安装角度，使用效果不受影响。
本发明采用带脉冲和机械清堵机构的可更换式加料管4，可快速更换加料管，解决了其它技术中出现加料口在高温下易堵塞、难清理，影响连续生产的问题。
本发明的急冷沉降器18设置有上部进风管15和侧面进风管16，风量和风速可以根据需要任意进行调控，以保证急冷条件，风管形状不限、方圆均可，可采用一根或多根排列，急冷沉降器内安装有测温仪，冷却空气可以由鼓风机、空压机供给。
权利要求
1.纳米三氧化二锑的生产方法，其特征在于该方法是将粒度不超过0.5毫米的锑的氧化物粉料经给料装置投入设有二次气化室的卧式反应器内，使粉料在4000～8000℃的高温等离子体中进行一次气化；粉料的未气化部分沉降进入二次气化室内，在反应器内高温下进行二次气化逸出；在反应器出口，得到由等离子体尾焰与气态三氧化二锑组成的反应产物。该产物经反应器出口进入急冷沉降器内，用冷却空气以3×105℃/s～106℃/s的冷却速度急剧冷却至120℃以下，再经纳米布袋收粉获得成品。
2.根据权利要求1所述的纳米三氧化二锑的生产方法，其特征在于所述的由等离子体尾焰与气态三氧化二锑组成的反应产物，是温度为1450～1900℃的反应产物。
3.根据权利要求1或2所述的纳米三氧化二锑的生产方法，其特征在于粉料在反应器内第一次气化的时间控制为0.3秒以上。
4.根据权利要求3所述的纳米三氧化二锑的生产方法，其特征在于锑的氧化物粉料的投料量按等离子发生器功率计算，为0.12～0.24kg/kw.h，冷却空气输入量为反应产物气量的20～35倍。
5.根据权利要求4所述的纳米三氧化二锑的生产方法，其特征在于所述的锑的氧化物粉料，是含锑75％以上的Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5氧化物粉料或含锑70％以上的锑氧化矿粉料。
6.纳米三氧化二锑的生产装置，包括等离子发生器、给料装置、反应器和急冷沉降器，其特征在于所述的反应器是卧式反应器；卧式反应器的构造包括一个横卧的反应室，反应室经端部水平方向的热源入口与等离子发生器相接，经上方的进料口与给料装置相接，经尾部的出料口与急冷沉降器相接；反应室的下部设有一个二次气化室。
全文摘要
纳米三氧化二锑的生产方法和装置。本发明以锑的氧化物或锑氧化矿物粉料为原料，采用空气等离子体作为热源，通过采用卧式反应器构成的生产装置和二次气化的生产方法，得到比表面积为48～75米
文档编号B82B3/00GK1657421SQ200510200009
公开日2005年8月24日 申请日期2005年1月6日 优先权日2005年1月6日
发明者樊张帆, 范支鹏, 张瑜, 沈志平, 王翔 申请人:贵州省冶金设计研究院