专利名称：：一种铝电解电容器阳极箔的制造方法
技术领域：
：本发明属于电子材料制造
技术领域：
，具体涉及一种铝电解电容器阳极箔的制造方法。
背景技术：
：目前，铝电解电容器高压阳极箔的制造方法，包括煮沸处理、接着进行三级化成、热处理、化成、磷酸处理、化成、热处理、再化成和后处理工序。使用此种化成方法所生产的产品折弯强度差、耐水合升压时间长、存贮3个月后升压时间回升快、水煮后氧化膜耐压值下降，产品质量不稳定。
发明内容本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能够提高铝电解电容器阳极箔折弯强度、耐水合升压时间短、存贮升压时间回升慢、水煮后氧化膜耐压值稳定的铝电解电容器阳极箔的制造方法。本发明通过以下技术方案达到上述目的一种铝电解电容器阳极箔的制造方法，包括煮沸处理、三极化成、热处理、化成、磷酸处理、化成、热处理、再化成工序，在第二个热处理工序之前进行磷化处理，同时去掉后处理工序；所述磷化处理是在磷酸基处理剂浓度为15v/v^，温度为208(TC的条件下浸渍处理110min。所述磷化处理采用的含磷酸基处理剂为磷酸、磷酸二氢铵、亚磷酸、次亚磷酸铵中的一种或几种。本发明具体的方法步骤和控制条件是采用纯度为99.99%以上的中、高压腐蚀箔在95°C以上的纯水中进行煮沸处理515min，接着在柠檬酸及其盐类的化成液中进行一级恒压化成1020min，接着在柠檬酸及其盐类的化成液中进行二级恒压化成1020min，紧接着在壬二酸及其盐类的化成液中进行三级恒压化成2040min，在40055(TC条件下进行热处理15min;再化成恒压1020min;在磷酸液浓度为1.010v/v^、温度为6080°C的条件下进行磷酸处理515min;接着在磷酸基处理剂浓度为15v/v^，温度为208(TC的条件下进行浸渍处理110min，热处理80400°C，时间15min。本发明与现有技术相比具有如下优点由于在第二个热处理工序之前进行磷化处理，阳极箔的耐水合升压时间Tr60縮短了1020s，折弯强度提高了1550回，存贮3个月后阳极箔氧化膜的升压时间变化量縮短了585s，水合作用lh前后氧化膜耐压值不下降，有效提高了铝电解电容器阳极箔的产品质量；生产流程简单。图1为本发明所述的铝电解电容器阳极箔的制造方法的化成工艺流程图。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例1采用纯度为99.99%以上的中压腐蚀箔在96t:的纯水中进行煮沸处理5min，接着在柠檬酸及其盐类的化成液中进行一级恒压130V化成10min;接着在柠檬酸及其盐类的化成液中进行二级恒压280V化成10min;紧接着在壬二酸及其盐类的化成液中进行三级恒压315V化成20min;在400°C条件下进行热处理lmin;再化成恒压315V化成10min;在lv/v^、温度为8(TC的磷酸液中进行磷酸处理5min;磷化处理是在磷酸基处理剂浓度为5v/v^，温度为8(TC的条件下浸渍处理lmin，所述磷酸基处理剂为磷酸。第二次热处理温度为400。C，时间lmin。测试存贮3个月后阳极箔氧化膜的升压时间变化量ATr(Tr(3个s)-Tr(初始))、水合作用lh前后氧化膜耐压变化量ATV(TVdhg)-TVd^))、耐水合升压时间Tr60、折弯强度，与现有化成工艺相比较，结果如表1所示表l<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表1显示中压315Vf产品，存贮3个月后，升压时间回升值减少了2545s;水合作用lh前后氧化膜耐压值不下降；耐水合升压时间Tr60縮短了10s;实施例的折弯强度比现有工艺流程提高了2040回。实施例2采用纯度为99.99%以上的高压腐蚀箔在96t:的纯水中进行煮沸处理10min，接着在柠檬酸及其盐类的化成液中进行一级恒压200V化成15min;接着在柠檬酸及其盐类的化成液中进行二级恒压400化成15min;紧接着在含壬二酸及其盐类的化成液中进行三级恒压530V化成30min;在500。C条件下进行热处理3min;再化成恒压530V化成15min;在6v/v^、温度为7(TC的磷酸液中进行磷酸处理10min;磷化处理是在磷酸基处理剂浓度为2v/v^，温度为6(TC的条件下浸渍处理5min，所述磷酸基处理剂为亚磷酸。二氢铵溶液和85%亚磷酸。第二次热处理温度为30(TC，时间3min。测试存贮3个月后阳极箔氧化膜的升压时间变化量ATr(T"个s)-Tr(初始))、水合作用lh前后氧化膜耐压变化量ATV(TVdhg)-TVd^))、耐水合升压时间Tr60、折弯强度，与现有化成工艺相比较，结果如表2所示表2<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2结果表明对高压530Vf产品，存贮3个月后，升压时间回升值减少了1050s;水合作用lh前后氧化膜耐压值不下降；耐水合升压时间Tr60縮短了1316s;实施例的折弯强度比现有工艺流程提高了2040回。实施例3采用纯度为99.99%以上的高压腐蚀箔在96°C的纯水中进行煮沸处理15min，接着在柠檬酸及其盐类的化成液中进行一级恒压250V化成20min;接着在柠檬酸及其盐类的化成液中进行二级恒压480化成20min;紧接着在壬二酸及其盐类的化成液中进行三级恒压590V化成40min;在55(TC条件下进行热处理5min;再化成恒压590V化成20min;在10v/v^、温度为6(TC的磷酸液中进行磷酸处理15min;磷化处理是在磷酸基处理剂浓度为lv/v^，温度为2(TC的条件下浸渍处理10min，所述磷酸基处理剂为50wt^磷酸二氢铵溶液和50wt^次亚磷酸铵溶液。第二次热处理温度为8(TC，时间5min。测试存贮3个月后阳极箔氧化膜的升压时间变化量ATr(T"个s)-Tr(初始))、水合作用lh前后氧化膜耐压变化量ATV(TVdhg)-TVd^))、耐水合升压时间Tr60、折弯强度，与现有化成工艺相比较，结果如表3所示表3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>从表3结果看出高压590Vf产品，存贮3个月后，升压时间回升值减少了585s;水合作用lh前后氧化膜耐压值不下降；耐水合升压时间Tr60縮短了1020s;实施例的折弯强度比现有工艺流程提高了1550回。从表1、2、3中可以看出，与现有硼酸系或是壬二酸系处理工艺相比，本发明的氧化膜经过磷化处理后，阳极箔的折弯强度提高了1550回，存贮3个月后阳极箔氧化膜的升压时间变化量縮短了585s，水合作用lh前后氧化膜耐压值不下降，耐水合升压时间Tr60縮短了1020s，表明本发明所述的铝电解电容器阳极箔的制造方法生产的阳极箔性能得到有效提高。权利要求一种铝电解电容器阳极箔的制造方法，包括煮沸处理、三极化成、热处理、化成、磷酸处理、化成、热处理、再化成工序，其特征在于，在第二个热处理工序之前进行磷化处理，所述磷化处理是在磷酸基处理剂浓度为1～5v/v％，温度为20～80℃的条件下浸渍处理1～10min。2.根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制造方法，其特征在于，所述磷化处理采用的含磷酸基处理剂为磷酸、亚磷酸、磷酸二氢铵、次亚磷酸铵中的一种或几种。全文摘要一种铝电解电容器阳极箔的制造方法，一种铝电解电容器阳极箔的制造方法，包括煮沸处理、三极化成、热处理、化成、磷酸处理、化成、热处理、再化成工序，与现有技术不同的是，在第二个热处理工序之前进行磷化处理，同时去掉后处理工序。所述磷化处理是在磷酸基处理剂浓度为1～5v/v％，温度为20～80℃的条件下浸渍处理1～10min。该方法能够使铝电解电容器阳极箔存贮3个月后升压时间回升慢、耐水合升压时间缩短、耐压稳定、折弯性能好。文档编号C25D11/36GK101707141SQ20091011453公开日2010年5月12日申请日期2009年11月9日优先权日2009年11月9日发明者宋洪洲,杨林桑,陆宝琳申请人:广西贺州市桂东电子科技有限责任公司