专利名称：一种电解铜箔用添加剂及7μm双光锂离子电池用电解铜箔生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于电解铜箔生产技术领域，具体涉及一种电解铜箔用添加剂及7Mm双光锂离子电池用电解铜箔生产工艺。
背景技术：
近年来随着便携式电子产品的迅速发展及大型锂离子绿色动力电池的使用，促使锂电池工业发展迅猛，使得作为锂电池负极材料使用的电解铜箔迎来了新的发展机遇。但是，锂电池用箔的特性使其对添加剂的种类、配比及品质要求非常苛刻。目前国内生产电池箔厂家使用添加剂多为韩国、德国等国外进口添加剂，使用种类多(至少4种以上)且配比复杂，再加上成本高，供货周期长，极大地限制了电解铜箔的生产，如何解决此类问题迫在眉睫。此外，由于双面光电解铜箔的特性使得其生产困难，尤其超薄7Mm的生产，极易产生撕边且超过300米后收卷有竖纹缺陷，这样就要求加入特殊的添加剂且种类较多，生产工艺的正常控制十分不易。因此，要保证整个生产系统的稳定性，就需要不断研发新的添加剂及生产工艺来克服此弊端
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种电解铜箔用添加剂，该添加剂成本较低，生产出来的电解铜箔性能指标满足市场要求。本发明另一目的在于提供一种采用上述添加剂，加工成本较低的7Mffl双光锂离子电池用电解铜箔生产工艺。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种电解铜箔用添加剂，该添加剂为含有光亮剂DPS和工业明胶的水溶液，添加剂中DPS的浓度为5 - 15g/l，工业明胶的浓度为I 一 4g/l。光亮剂DPS的化学名称:N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠(分子SC6H12NO3S3Na);选用的工业明胶的分子量为10000 —30000。采用上述添加剂制备7Mm双光锂离子电池用电解铜箔的生产工艺，其包括如下步骤:
1)溶铜制液:将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入到溶铜罐中，加入高纯水和稀硫酸并鼓入空气在80 - 90°C条件下使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围；
2)电解制箔:将上述处理好的硫酸铜电解液经过滤后送至净液槽，在净液槽中按比例添加所述的添加剂，然后将添加有添加剂的硫酸铜电解液通过供液泵泵入电解槽内进行电解制箔；
3)防氧化和切边处理:将上述电解出来的铜箔经常规的防氧化和切边处理后获得半成品，再经分剪包装后得到铜箔成品。具体的，步骤I)中调节硫酸铜电解液中的铜离子含量为50 - 100g/L, H2SO4浓度60 — 120g/L,氯尚子含量 10 — 30ppm,温度 40 — 50°C。步骤2)中电解制箔的工艺条件为电流密度30 - 100A/m2,阴极辊线速度4 — 8m/min,电解槽内添加有添加剂的硫酸铜电解液的流量为20 - 50m3/h。步骤2)中向净液槽内添加添加剂时，优选分别加入DPS溶液和工业明胶溶液，控制DPS溶液的流量为60 - 100ml/min，工业明胶溶液的流量为20 — 70ml/min。本发明的添加剂配方中，光亮剂DPS用以控制铜箔毛面的粗糙度和亮度符合工艺要求；工业明胶的作用在于控制晶粒的生长均匀度；通过控制两者的合适比例，达到生产双面光电池箔的技术指标。和现有技术相比，本发明的优点在于:
I)经分析,在添加剂成本构成中,光亮剂约占总成本的30%。该类双光电池箔的成功开发及批量生产使得添加剂总成本大幅下降，利润空间显著提升，且生产所得铜箔的性能指标满足市场需要，为电解铜箔稳定、批量生产提供了强有力的保证。2)采用本发明添加剂及生产工艺制备的双光锂离子电池用电解铜箔的技术指标具体如下:名义厚度;单位面积重量:63±1.7g/m2 ;毛面粗糙度(Rz):l.0 - 2.0Mm ;毛面亮度:80 - 350光泽单位；抗拉强度:280 - 350MPa ;延伸率:5 — 15%。
图1为采用本发明添加剂及生产工艺制备的电解铜箔M面放大250倍的电镜照片;
图2为采用本发明添加剂 及生产工艺制备的电解铜箔M面放大500倍的电镜照片。
具体实施例方式以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此。实施例1
一种电解铜箔用添加剂，该添加剂为含有光亮剂DPS和工业明胶的水溶液，添加剂中DPS的浓度为15g/l，工业明胶的浓度为4g/l。选用的工业明胶的分子量为10000 - 30000，下同。采用上述添加剂制备7Mffl双光锂离子电池用电解铜箔的生产工艺，其包括如下步骤:
1)溶铜制液:将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入溶铜罐中,加入高纯水和稀硫酸并鼓入空气，在85°C条件下使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量为95g/L，H2SO4浓度115g/L，氯离子含量29ppm，温度50°C ；
2)电解制箔:将上述处理好的硫酸铜电解液经过滤后送至净液槽，在净液槽中按比例添加添加剂(即分别加入DPS溶液和工业明胶溶液，控制DPS溶液的流量为90ml/min，工业明胶溶液的流量为60ml/min)，然后将添加有添加剂的硫酸铜电解液泵入电解槽内进行电解制箔；控制电解制箔的工艺条件为电流密度85A/m2，阴极辊线速度7m/min，电解槽内添加有添加剂的硫酸铜电解液的流量为49m3/h ；3)防氧化和切边处理:将上述电解出来的铜箔在防氧化槽内经常规的防氧化处理在表面电镀形成防氧化层，然后切边获得半成品，再经分剪包装后得到铜箔成品。实施例2
一种电解铜箔用添加剂，该添加剂为含有光亮剂DPS和工业明胶的水溶液，添加剂中DPS的浓度为10g/l，工业明胶的浓度为2.5g/l。选用的工业明胶的分子量为10000 -30000，下同。采用上述添加剂制备7Mm双光锂离子电池用电解铜箔的生产工艺，其包括如下步骤:
1)溶铜制液:将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入溶铜罐中,加入高纯水和稀硫酸并鼓入空气，在85°C条件下使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量为75g/L，H2SO4浓度95g/L，氯离子含量25ppm，温度46 °C ；
2)电解制箔:将上述处理好的硫酸铜电解液经过滤后送至净液槽，在净液槽中按比例添加添加剂(即分别加入DPS溶液和工业明胶溶液，控制DPS溶液的流量为80ml/min，工业明胶溶液的流量为45ml/min)，然后将添加有添加剂的硫酸铜电解液泵入电解槽内进行电解制箔；控制电解制箔的工艺 条件为电流密度60A/m2，阴极辊线速度5.5m/min,电解槽内添加有添加剂的硫酸铜电解液的流量为40m3/h ；
3 )防氧化和切边处理:将上述电解出来的铜箔在防氧化槽内经常规的防氧化处理在表面电镀形成防氧化层，然后切边获得半成品，再经分剪包装后得到铜箔成品。实施例3
一种电解铜箔用添加剂，该添加剂为含有光亮剂DPS和工业明胶的水溶液，添加剂中DPS的浓度为7g/l，工业明胶的浓度为1.5g/l。选用的工业明胶的分子量为10000 -30000，下同。采用上述添加剂制备7Mffl双光锂离子电池用电解铜箔的生产工艺，其包括如下步骤:
1)溶铜制液:将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入溶铜罐中,加入高纯水和稀硫酸并鼓入空气，在85°C条件下使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含星为60g/L，H2SO4浓度75g/L，氣尚子含星21ppm,温度42 C ；
2)电解制箔:将上述处理好的硫酸铜电解液经过滤后送至净液槽，在净液槽中按比例添加添加剂(即分别加入DPS溶液和工业明胶溶液，控制DPS溶液的流量为65ml/min，工业明胶溶液的流量为30ml/min)，然后将添加有添加剂的硫酸铜电解液泵入电解槽内进行电解制箔；控制电解制箔的工艺条件为电流密度40A/m2，阴极辊线速度4.5m/min,电解槽内添加有添加剂的硫酸铜电解液的流量为30m3/h ；
3)防氧化和切边处理:将上述电解出来的铜箔在防氧化槽内经常规的防氧化处理在表面电镀形成防氧化层，然后切边获得半成品，再经分剪包装后得到铜箔成品。实施例1至3所得电解铜箔成品的物理性能见表1，由表I可看出所得铜箔成品的性能达到指定要求，该类铜箔可作为锂电池专用铜箔。
权利要求
1.一种电解铜箔用添加剂，其特征在于，该添加剂为含有光亮剂DPS和工业明胶的水溶液，添加剂中DPS的浓度为5 - 15g/l，工业明胶的浓度为I 一 4g/l。
2.一种采用权利要求1所述添加剂制备7Mm双光锂离子电池用电解铜箔的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤: 1)溶铜制液:将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入到溶铜罐中，加入水和稀硫酸并鼓入空气使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围； 2)电解制箔:将上述处理好的硫酸铜电解液经过滤后送至净液槽，在净液槽中按比例添加权I所述的添加剂，然后将添加有添加剂的硫酸铜电解液通过供液泵泵入电解槽内进行电解制箔； 3)防氧化和切边处理:将上述电解出来的铜箔经常规的防氧化和切边处理后获得半成品，再经分剪包装后得到铜箔成品。
3.如权利要求2所述制备7Mm双光锂离子电池用电解铜箔的生产工艺，其特征在于，步骤I)中调节硫酸铜电解液铜离子含量为50 - 100g/L, H2SO4浓度60 — 120g/L，氯离子含量 10 — 30ppm，温度 40 — 50°C。
4.如权利要求2所述制备7Mm双光锂离子电池用电解铜箔的生产工艺，其特征在于，步骤2)中电解制箔的工艺条件为电流密度30 - 100A/m2,阴极辊线速度4 一 8m/min,电解槽内添加有添加剂的硫酸铜电解液的流量为20 - 50m3/h。
5.如权利要求4所述制备7Mm双光锂离子电池用电解铜箔的生产工艺，其特征在于，步骤2)中向净液槽内添加添 加剂时，分别加入DPS溶液和工业明胶溶液，控制DPS溶液的流量为60 - 100ml/min，工业明胶溶液的流量为20 — 70ml/min。
全文摘要
本发明涉及一种电解铜箔用添加剂，该添加剂为含有光亮剂DPS和工业明胶的水溶液，添加剂中DPS的浓度为5－15g/l，工业明胶的浓度为1－4g/l。本发明还公开了一种采用该添加剂制备7μm双光锂离子电池用电解铜箔的生产工艺。该添加剂成本较低，生产出来的电解铜箔性能指标达到指定要求，可作为锂电池专用铜箔。
文档编号C25D7/06GK103074657SQ201310059888
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月26日 优先权日2013年2月26日
发明者何成群, 赵原森, 李继峰, 张欣, 赵姣姣, 何铁帅, 柴云, 白啦啦, 周永森, 王媛媛 申请人:灵宝华鑫铜箔有限责任公司