一种微米级氧化钴立方体的制备方法与流程

本发明属于材料与技术领域，具体涉及一种微米级氧化钴立方体的制备方法。

背景技术：

氧化钴具有可逆的氧化还原反应过程、大的比表面积、高的电导率、长的循环寿命和稳定性能，因而被用于电极材料，催化剂，气体传感器等技术领域。金属钴氧化物的微观结构，如晶粒尺寸、分布范围以及晶体形貌是影响和决定其性能的关键因素。因此，探索适当的反应和方法制备不同形貌和尺寸的钴氧化物并研究其性能及生长机理具有重要意义。

近些年人们通过不同方法制备出各种形貌和微观结构的金属复合物，包括纳米微球，纳米片，纳米线，纳米棒，纳米管，纳米薄膜等。常用的制备方法有热解法、水热法、气相沉积、电沉积法等。但是制备这些物质的粒径较小，一般不超过300nm。本发明以稳定的低共熔溶剂为电解液，此电解液在沉积过程中稳定，自身不会发生分解，对晶核形成和生长的影响可以忽略；通过控制沉积时间、沉积电压，成功的制备了微米级氧化钴立方体。

技术实现要素：

本发明通过沉积电位和沉积时间改变金属复合物的尺寸和形貌，制备一种微米级氧化钴立方体。工艺简单，杂质含量低，制备的大尺寸晶体颗粒为研究晶体的生长机理提供模型。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

（1）按摩尔比2:1称取一定质量的氯化胆碱和乙二醇，在80-100℃的烘箱中加热，形成均一透明的混合溶液；

（2）依次加入次亚磷酸钠和六水合氯化钴，常温下磁力搅拌直至次亚磷酸钠和六水合氯化钴完全溶解，形成均一溶液；

（3）以上述溶液为电解液，在三电极体系中ag/agcl为参比电极，pt丝为对电极，泡沫镍为载体为恒电压沉积，沉积电压从-1.4v-1.7v（vs.ag/agcl），沉积时间为5min-180min；

（4）沉积结束后，将沉积有纳米氧化钴的泡沫镍用去离子水反复洗涤，最后放入60℃烘箱中干燥12h。

附图说明

图1为本发明制备的微米立方体氧化钴的电子扫面图。

图2为本发明制备的微米立方体钴复合物的电子扫面图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不限制本发明的范围。

实施例1：

（1）称25g的氯化胆碱，取20ml乙二醇，置于80℃的烘箱形成均一透明的混合溶液；

（2）加0.4876g次亚磷酸钠和1.0945g六水合氯化钴，磁力搅拌2h直至形成均一蓝色溶液；

（3）以上述溶液为电解液，以泡沫镍为载体在三电极体系中（ag/agcl为参比电极，pt丝为对电极），-1.4v恒电压沉积3h；

（4）沉积结束后，将沉积有钴复合物的泡沫镍用去离子水反复洗涤，然后放入烘箱中干燥12h。得到的样品为氧化钴立方体，其形貌如图1所示。

实施例2：

（1）称25g的氯化胆碱，取20ml乙二醇，置于80℃的烘箱形成均一透明的混合溶液；

（2）加0.4876g次亚磷酸钠和1.0945g六水合氯化钴，磁力搅拌2h直至形成均一蓝色溶液；

（3）以上述溶液为电解液，以泡沫镍为载体在三电极体系中（ag/agcl为参比电极，pt丝为对电极），-1.4v恒电压沉积1h；

（4）沉积结束后，将沉积有钴复合物的泡沫镍用去离子水反复洗涤，然后放入烘箱中干燥12h。得到立方体钴复合物，其形貌如图2所示。

实施例3：

（1）称25g的氯化胆碱，取20ml乙二醇，置于80℃的烘箱形成均一透明的混合溶液；

（2）加0.4876g次亚磷酸钠和1.3388g硝酸钴，磁力搅拌2h直至形成均一蓝色溶液；

（3）以上述溶液为电解液，以泡沫镍为载体在三电极体系中（ag/agcl为参比电极，pt丝为对电极），-1.5v恒电压沉积1h；

（4）沉积结束后，将沉积有钴复合物的泡沫镍用去离子水反复洗涤，然后放入烘箱中干燥12h。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种微米级氧化钴立方体的制备方法，具体包括以下步骤：配置氯化胆碱和乙二醇低共熔溶剂，依次加入钴源和次亚磷酸钠，磁力搅拌形成均一溶液，在三电极体系中利用恒电位沉积，沉积结束后用纯水反复清洗沉积氧化钴的载体，于烘箱中干燥，得到微米级氧化钴立方体。本发明工艺简单，杂质含量低，制备大尺寸的晶体颗粒为研究晶体的生长机理提供了模型。

技术研发人员：张瑞;任铁真;李拥军;岑向超;刘晓燕;闫升;石双;马飞龙
受保护的技术使用者：宁夏宝塔化工中心实验室（有限公司）
技术研发日：2018.12.05
技术公布日：2019.04.30