一种高纯氢气生产及其净化提纯工艺的制作方法

1.本发明属于氢气制备技术领域，具体涉及一种高纯氢气生产及其净化提纯工艺。


背景技术：

2.目前，制取氢气的成熟技术路线主要包括：一是以煤炭、天然气为代表的化石能源重整制氢；二是以焦炉煤气、氯碱尾气、丙烯脱氢为代表的工业副产气制氢；三是电解水制氢。
3.为了“双碳”目标的实现，其中水电解制氢无论在适用性、环境效益还是能源效率方面均具有技术优越性。电解水制氢：在由电极、电解质与隔膜组成的电解槽中，在电解质水溶液中通入电流，水电解后，在阴极产生氢气，在阳极产生氧气。
4.由于水电解过程中阴阳极之间存在氧穿梭，导致电解水得到的氢气中含有少量氧气杂质，目前电解水制得的氢气纯度最高约为99.9％。然而，很多产业对氢气纯度要求较高，氢气的杂质含量须在ppb级别。我国gb/t3634.1-2006《氢气第1部分工业氢》技术要求中规定，高纯氢纯度标准为99.999％，目前国内外燃料电池的用氢已普遍基于此标准。半导体工业中多晶硅的生产过程要求氢气的纯度达到99.9999％以上。因此，氢气中氧气的深度脱除成为一个亟待解决的问题。
5.现有的氢气纯化系统一般主要采用含有吸附剂的纯化器对氢气进行纯化，而纯化器中的吸附剂被吸附物质覆盖后会失去吸附能力，此时吸附剂需要解析或再生。但现有技术中的氢气纯化装置再生气耗量大，经济性较差；且干燥塔工作一段时间后需要进行再生才能再度吸水，而现有的加热再生方法能耗大，生产成本高，不利于大规模应用。
6.因此，针对上述技术问题，有必要提供一种高纯氢气生产及其净化提纯工艺。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种高纯氢气生产及其净化提纯工艺，以解决上述的问题。
8.为了实现上述目的，本发明一实施例提供一种高纯氢气生产及其净化提纯工艺，包括下述步骤；
9.s1、在电解槽中电解水溶液，电解后生成氧气和氢气，将氧气存放在氧气储存装置中；
10.s2、气液分离，电解生成的氢气进入氢碱分离器内，进行气液分离；
11.s3、氢气冷却，利用氢气冷却器对氢气进行冷却，初步脱水；
12.s4、氢气深冷除氧和除水，氢气经冷却至缓冲罐后，进入深冷除氧和除水装置内，达到除氧和除水的目的，实现氢气的提纯；
13.s5、氢气储存，氢气提纯后进入氢气提纯工艺管道，除杂提纯后的氢气储存至氢气储罐内。
14.作为本发明的进一步改进，所述电解槽以氢氧化钾或氢氧化钠溶液作为电解液，
电解液的浓度为25～45％。
15.作为本发明的进一步改进，所述氢气提纯工艺管道上设置有在线分析仪。
16.作为本发明的进一步改进，所述氢气储罐的工作压力不大于3.0mpa。
17.作为本发明的进一步改进，所述氢气储罐上设置有放空阀、安全阀、温度计和压力表。
18.作为本发明的进一步改进，所述s3中氢气冷却的温度在0～10℃。
19.作为本发明的进一步改进，所述氢气深冷除氧和除水装置的温度范围控制为-205℃～-183℃，优选温度为-193℃。
20.作为本发明的进一步改进，所述深冷除氧和除水装置包括罐体气体管路、出料口和进气口，所述罐体内设置有冷剂盘管，所述冷剂盘管连接有冷剂进口，所述冷剂进口上连接有温度计，所述温度计上连接有温度调节阀。
21.作为本发明的进一步改进，所述罐体一侧端面设置有观察口。
22.作为本发明的进一步改进，所述出料口上连接有氢气高压电磁阀，所述氢气高压电磁阀上连接有氢气气体检测仪。
23.与现有技术相比，本发明具有以下优点：
24.1、本发明氢气提纯工艺中，采用深冷除杂，氧气的剩余浓度可降低至1ppm以下，氢气的纯度达到99.9999％以上
25.2、本发明采用的氢气纯化工艺，无需吸附剂，能够解决能耗大，生产成本高等问题。
26.3、本发明涉及清洁能源的生成和提纯工艺，其工艺过程简单、无污染，设备投入少，制取和提纯效率高，能够有效获得高纯氢气。
附图说明
27.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
28.图1为本发明一实施例中一种高纯氢气生产及其净化提纯工艺的结构示意图；
29.图2为本发明一实施例中一种高纯氢气生产及其净化提纯工艺的加工步骤图。
30.图中：1.罐体、2.气体管路、3.冷剂盘管、4.出料口、5.氢气高压电磁阀、501.氢气气体检测仪、6.进气口、7.冷剂进口、8.温度计、801.温度调节阀、9.排液阀、10.观察口。
具体实施方式
31.以下将结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
32.本发明一实施例公开的一种高纯氢气生产及其净化提纯工艺，参图2所示，包括下述步骤：
33.s1、在电解槽中电解水溶液，电解后生成氧气和氢气，将氧气存放在氧气储存装置
中。
34.具体的，电解水制氢系统包括电解水制氢槽、电解片组件和支撑结构。电解水制氢槽内设有离子隔膜将电解水制氢槽分割为两侧的阴极室和阳极室，阴极室和阳极室上分别接通有出气管和出液管，通电后制氢槽内的碱液分解产氢气和氧气。其中阴极室得氢，将分解后的氧气存放在氧气储存装置中。
35.其中电解槽以氢氧化钾或氢氧化钠溶液作为电解液，电解液的浓度为25～45％，优选电解液的浓度为31％，实现分解产生氢气和氧气的纯度达到99.9999％。
36.s2、气液分离。
37.s21、电解生成的氢气通过气液分离装置进入氢气纯化系统，气液分离装置采用离心分离、丝网过滤的原理，实现除液的一种分离装置。它主要包括筒体、旋风分离器、高效破沫网和排污阀，达到粗过滤除去氢气中部分水分。
38.其中氢气纯化系统包括氢碱分离装置、氢气冷却装置、氢气深冷除氧和除水装置，氢碱分离器。
39.s22、氢碱分离器将氢气和碱液分离，实现气液分离。
40.s3、氢气冷却，利用氢气冷却器对氢气进行冷却，其中氢气冷却的温度在0～10℃，再开始进行初步脱水。
41.s4、氢气深冷除氧和除水，氢气经冷却至缓冲罐后，进入深冷除氧和除水装置内，达到除氧和除水的目的，实现氢气的提纯。
42.具体的，氢气提纯前对氢气进行除氧和除水，以及对纯度不达标的氢气进行二次除杂处理，既提高了氢气的纯度，又提高了氢气的生产效率。
43.参图1所示，其中深冷除氧和除水装置包括罐体1和出料口4，罐体1内设置有气体管路2，气体管路2上连接有进气口6，实现气体从进气口6进入气体管路2内，再进入罐体1内。
44.参图1所示，罐体1内设置有冷剂盘管3，冷剂盘管3围绕气体管路2外部端面，冷剂盘管3连接有冷剂进口7，实现冷剂通过冷剂进口7进入冷剂盘管3内，对罐体1内的氢气进行冷却。
45.参图1所示，冷剂盘管3外部端面设置有加热管路，实现减少冷剂盘管表面的积冰速度，提高装置的换热效率，避免气体通道堵塞。
46.参图1所示，冷剂进口7上连接有温度计8，温度计8上连接有温度调节阀801，温度调节阀801具有测量罐体1的内部温度的作用，当温度过高或过低时，温度调节阀801控制温度计8的开启与关闭。
47.参图1所示，出料口4上连接有氢气高压电磁阀5，氢气高压电磁阀5以电源为动力，通过磁铁线圈被吸动，从而实现氢气的阀门的开启或者关闭。
48.参图1所示，氢气高压电磁阀5上连接有氢气气体检测仪501，氢气气体检测仪501优选为固定式氢气检测仪，氢气气体检测仪501应用于氢气浓度检测及氢气泄漏报警，可以精确进行氢气含量检测，氢气气体检测仪501包括催化燃烧传感器、红外传感器和显示屏。
49.具体的，当氢气气体检测仪501监测到罐体1内的氢气容量达到临界值时，氢气气体检测仪501控制氢气高压电磁阀5打开，将经过除氧和除水后的氢气输送至至氢气储罐内。
50.参图1所示，罐体1一侧端面设置有观察口10，观察口10为透明材质，便于操作人员观察罐体1内部的情况。
51.参图1所示，罐体1底部设置有排液阀9，对净化后残留的水进行排放。
52.s41、氢气经冷却进入缓冲罐；
53.s42、缓冲罐将氢气通过进气口6进入气体管路2内，再进入罐体1内；
54.s43、冷剂通过冷剂进口7进入冷剂盘管3内，对罐体1内的氢气进行冷却；
55.s44、开始过滤氢气中的氧杂质和水杂质，实现氢气的提纯；
56.s45、经过除水和除氧后的气体，通过出料口4输出；
57.s46、氢气除氧和除水完成后，停止冷剂输入，罐体1开始升温，冻冰融化，通过排水阀排出罐外，为下一次使用做准备。
58.其中氢气深冷除氧和除水装置的温度范围控制为-205℃～-183℃，优选温度为-193℃。
59.s5、氢气储存。
60.s51、氢气提纯后进入氢气提纯工艺管道，氢气提纯工艺管道上设置有在线分析仪，在线分析仪用于检测氢气中的氧含量、水含量以及其它杂质含量。
61.s511、氢气经纯化后，氢气的温度小于30℃，经过纯化的氢气经膜压机吸入，加压至0.4～10.0mpa，电解水制氢经过纯化系统，待温度压力稳定后，通过在线分析仪器进行分析，当氧气、水等杂质含量小于1ppm时，气体从分离罐中进入合格产品缓冲罐，然后进行收集充装；
62.s512、当氧气、水等杂质含量大于1ppm时，重新返回气液罐进行再次分离，再次的分析，直至合格为止。
63.s52、除杂提纯后的氢气储存至氢气储罐内。
64.其中氢气储罐上设置有放空阀、安全阀、温度计和压力表，氢气储罐的工作压力不大于3.0mpa，实现随时对氢气进行储存，同时对氢气内的压力，温度进行监控。氢气储存的安全性高。
65.优选的，为了对提纯后的氢气产品质量进行监测，可在分离室的排气管路方向设置检测装置，当检测到气体质量不符合质量标准时，则将其倒入废气储罐，并在适当条件下返回到原料气进气位置进行再次处理，合格品则导入产品储罐。
66.本发明采用电解水制氢与气体纯化工艺得到高纯氢气，分离氢气中氧气、水等杂质组分，解决了目前技术问题中电解水制氢气的氧气、水等杂质的去除问题。
67.由以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
68.1、本发明氢气提纯工艺中，采用深冷除杂，氧气的剩余浓度可降低至1ppm以下，氢气的纯度达到99.9999％以上。
69.2、本发明采用的氢气纯化工艺，无需吸附剂，能够解决能耗大，生产成本高等问题。
70.3、本发明涉及清洁能源的生成和提纯工艺，其工艺过程简单、无污染，设备投入少，制取和提纯效率高，能够有效获得高纯氢气。
71.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论
从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
72.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。