专利名称：其上密封有连接器的微反应器及其制造方法
技术领域：
本发明涉及微反应器的连接。其更具体地涉及装备有连接系统的玻璃、玻璃-陶瓷和陶瓷微反应器，制造该微反应器的方法以及适于作为连接系统的材料的块体。
背景技术：
在例如美国专利第7，007，709号的多个专利中描述了微反应器(微型结构)，更具体地是玻璃、玻璃-陶瓷和陶瓷微反应器(微型结构)。它们在背面和(或)正面上钻孔以获得反应物入口和产物出口以及通常的热流体入口和出口。已经描述了特定的连接系统。更具体地在专利申请FR 2 821 657和WO 2005/107 937中(在两个所述现有技术文献中描述了具有聚合物密封件的多端口连接器。获得面连接且其引起微反应器上的机械应力)，且还在专利申请EP 1 925 364(所描述的连接暗示阴部件和阳部件的协配)以及专利申请US 2007/280855(连接器在这里通过机械装置(通过螺钉、桩钉或其它固定件) 固定至微反应器)中已经更具体描述了这些连接系统。在专利申请EP 1 854 543中申请人也提出了一种特定的连接系统。在所附现有技术图1中示出所述特定连接系统。在每个微反应器20上存在几个连接系统50。示出它们布置在单个面上，但它们通常布置在两个面上。根据EP 1 854 543,由于通过C形夹持机械部件55紧连在微反应器20的单端口连接器50，获得每个入口和出口处的流体面连接。与流体接触的各部件是· 0形环密封件沈，通常由全氟弹性体材料制成，·连接适配器53，通常由PTFE制成；以及·配件57，一般是Swagelock 配件，通常由PFA制成。材料选择允许得到高且宽的耐化学腐蚀流体连接。但是，使用的内部压力和温度范围受到限制，如图6上所示。图6实际上示出在其区域A，高的耐化学腐蚀标准连接PTFE 适配器+PFA Swagelok 配件的温度和压力运行范围。不锈钢适配器和配件会允许增大运行条件(较高的组合压力和温度)，但对于多种应用会损失化学相容性。哈氏合金C的主要问题会是其高成本，而不提供如此高的耐化学腐蚀性。每个微流体装置200'各包括例如玻璃微型结构的微型结构20以及单端口连接器50，几个微流体装置200'共同组装在多步骤工程反应器60的模块61、62内。这种微反应器实际上能够包括多个模块。因此该类型的反应器能够获得多个化学反应，尤其是多步骤反应，整合像预热或冷却、混合(单次注入或多次注入)、驻留时间...的多个功能。反应器60的每个模块61和62包括三个微型结构20。模块的微型结构20之间的通常距离是 120mm。这种距离允许与单端口连接器50的面连接。考虑到使用这种单端口连接器和管道链接在一起的几个微型结构组成的这些反应器，必须考虑几个问题。第一个主要问题是限制连接复杂度，连接复杂度致使多个密封位置(通常是潜在的泄漏源)、长的组装和/或维护时间、相当大的反应器占地面积和相当高的机械部件成本。要考虑的第二个主要问题是受限的组合压力和温度运行范围。这会有机会开拓在较高压力和温度下运行的应用场合的广阔市场。还可提出某些其它问题，像减少进入连接的内部体积、避免微型结构上引起的任何潜在机械应力、提出透明连接区域。发明人已经考虑这许多问题，且此后提出一种用于微反应器的新连接概念。
发明内容
本发明提供一种微流体装置，包括具有流体入口和出口的微反应器和体积内具有流体通道的连接器，所述微反应器的所述入口和出口中的至少一个通过所述连接器连接。 所述微反应器由选自玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷和涂有玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷涂层的金属的第一材料制成。所述连接器由选自玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷和涂有玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷涂层的金属的第二材料制成。所述连接器通过由第三材料制成的熔料层密封在所述微反应器上；所述第三材料选自玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷，具有比所述微反应器和连接器的任何玻璃、 陶瓷、玻璃-陶瓷的软化点低的软化点，并还具有与所述微反应器和连接器的任何玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷的膨胀系数相容的膨胀系数，(有利地具有比选自玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷的所述第一和第二材料或所述第一金属材料和第二金属材料的所述涂层的软化点低的软化点，并还具有与选自玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷的所述第一和第二材料或所述第一金属材料和第二金属材料的所述涂层的膨胀系数相容的膨胀系数)。根据某些变型+连接器通过熔料板(大致厚度e :0. 5mm彡e彡2mm)或通过熔料薄层(大致具有厚度e' :e' < 500μπι)密封到微反应器上；+所述密封是玻璃/玻璃/玻璃密封、陶瓷/陶瓷/陶瓷或陶瓷/玻璃/陶瓷密封；+连接器内的流体通道不是直通道，从而形成侧连接。侧连接是尤其有利的(相对于面连接)；+连接器位于微反应器的边缘上，有利地位于所述微反应器的边缘和角部； +至少两个流体入口和出口通过单个连接器连接，其中所有的流体入口和出口有利地通过单个连接器连接。多端口连接器是尤其有利的；+用于所有流体入口和出口的单个连接器平行于微反应器的边缘并靠近所述边缘、有利地在角部密封，所有所述入口和出口较佳地布置在直线上；+微流体装置通过平行于微反应器的边缘并靠近所述边缘通过0形环密封件布置的单个连接器连接至板，并通过仅与所述板和所述连接器接触的机械固定装置固定至所述板(在微反应器上没有任何机械接触和应力)。本发明还提供一种用于制造这种微流体装置的方法。所述方法包括将至少一个连接器密封至微反应器，在制造所述微反应器期间进行所述密封或在一旦制造好所述微反应器时就进行所述密封。根据某些变型+密封包括将熔料板布置在所要密封的两个表面之间；+密封包括将熔料薄层沉积在所要密封的两个表面中的至少一个上。本发明还提供一种由选自玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷和涂有玻璃、陶瓷或玻璃-陶瓷涂层的金属的材料制成的块体，具有两个主要表面和至少侧表面，至少一个流体通道从一个表面至另一个表面、有利地从其主要表面之一至侧表面穿过该块体体积，允许流体连接， 有利地是侧流体连接。这种块体适于用作用于微反应器的连接器。根据某些变型+所述流体通道的当量直径在I-IOmm范围内，有利地在1. 5_5mm范围内；+块体在其内部体积内包括具有不同内部容积的流体通道；+块体在其体积内包括分叉的至少一个流体通道和/或连结在一起的至少两个流体通道；+块体在其体积内包括用于传感器的至少一个凹陷，所述凹陷并入流体通道内。在以下的详细描述中提出了本发明的附加特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言根据所作描述就容易理解，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的本发明而被认识。应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都提出了本发明的实施方式，用来提供理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明的进一步的理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图示出本发明的各实施例并与说明书一起用于解释本发明的原理和操作。
图1(现有技术)是由两个模块组成的多步骤工程反应器的示意性立体图，两个模块包括微型结构(微反应器)，该微型结构装备有现有技术连接器和其固定装置(在放大详图中示出)。图2是根据本发明的多端口连接器的示意性立体仰视图。图3是本发明的微流体装置装备有根据本发明的其多端口连接器的微型结构 (微反应器)的示意性立体图。图4A和4B是适于获得本发明的微型结构与多端口连接器之间的密封的熔料板的示意性立体图。图5A和5B是根据本发明的密封微型结构/连接器的示意性截面(根据图3的 V-V)。图6—方面示出本发明的连接器的温度和压力运行范围，另一方面示出现有技术的连接器的温度和压力运行范围。图7是微反应器上能够配装有本发明的多端口连接器的适当的连接图形的示意图。图8是包括两个微型结构的组件的示意性立体图，微型结构装备有根据本发明的多端口连接器并紧固到板；在放大剖视详图上示出固定连接器/板。
具体实施例方式现在将详细参照本发明的当前较佳实施例，这些实施例的实例在附图中示出。只要有可能，在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部分。以上已经评述了图1 (现有技术)。图2是本发明的多端口连接器10的示意性立体仰视图。这种连接器10包括由玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷或金属(涂有玻璃、陶瓷或玻璃-陶瓷涂层)材料制成的块体1，该块体1具有两个主要表面2、2’和四个侧表面3、3’、3”、3”’，流体通道4穿过其体积。根据未示出的变型，该块体可具有圆柱形形状，具有两个主要表面和单个侧表面。应当强调，这种块体构成所要求保护的发明的关键点。流体通道4将主要表面2’连接至单个侧表面3’，即连接两个垂直表面，从而允许侧连接。这种侧连接是尤其有利的。根据未示出的变型，这种通道能够将主要表面2、2’连接至选自表面3、3’、3”和3”’的至少两个不同的侧表面和/或能够连接块体的相反表面和 /或能够既连接垂直的表面又连接相反的表面，从而允许侧连接和面连接。图2的块体1允许多个(侧)连接。所以，称为多端口连接器10。本发明的各连接器或块体通常能够获得2至10个连接。但是，应当注意，所要求保护的发明的范围还包含单端口连接器，即具有穿过其体积的单个通道的块体。显然多端口连接器是较佳的。其通道4沿一条线布置的多端口连接器是尤其较佳的。流体通道的直径大致在I-IOmm范围内，有利地在1. 5_5mm范围内。所述直径通过用于在所述流体通道内循环的流体的特性、所需要的具体应用决定。1. 5mm的直径可能适于没有热控制的小体积环境中，5mm的直径可能是高粘度流体或引起高压降的高流速所需要的。如图2所示，块体1内的流体通道4的直径可以不同(通道的直径不同于至少另一通道的直径)。通常来说，连接器内的流体通道可具有不同的内部容积。还能够具有在块体内分叉成两个不同通道(未示出的变型)的流体通道和/或在块体内连结在一起的至少两个流体通道。所述最后一个变型在图2中示出。流体通道如和4b连结在一起以具有合并的单个通道4。迄今提到的任何流体通道的直径更精确地是当量直径，因为任何流体通道都不一定是圆柱形的(具有圆形截面)。尤其当通过热成形获得连接器时，相当可能使任何通道具有非圆形截面，例如具有矩形截面。图2中所示的本发明的多端口连接器10还具有(在其材料的块体1内)并入流体通道4的适当凹陷6，该凹陷能够接纳传感器。这种传感器可用于测量在通道4内循环的流体的温度和/或这种流体的流速。材料的块体1还包括对准销5，当块体通过热密封至微反应器(从而构成本发明的微流体)期间对准销5用于正确定位块体并保持块体。孔(微反应器的入口和出口(参见图7))必须与流体通道的流出与流入对准。根据未示出的变型，连接器10可允许交叉连接，即块体1可包括交叉的流体通道 (使得例如至少一个入口和至少一个出口交叉)。特征上，块体1用于密封在微反应器20上，与所述微反应器20的入口和出口配装，从而能够获得其连接器的功能。
现给出关于微反应器20和适于用作连接器10的块体1的构成材料的细节。微反应器20由选自玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷和涂有玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷涂层的金属的第一材料制成。用于在密封(通过热)到微反应器20上之后用作连接器10的块体1由也选自玻璃(例如Pyrex或Pyrex状玻璃)、陶瓷(例如氧化铝)、玻璃-陶瓷和涂有玻璃、陶瓷或玻璃-陶瓷涂层的金属的第二材料制成。本领域的技术人员知道怎样选择所述第一材料和第二材料以使它们耐受流体循环。他容易地认识到连接器的化学耐用性有利地至少等于微反应器之一。所以，第二材料大致显示等于或大于所述第一材料之一的化学耐腐蚀性。化学耐腐蚀性和化学耐用性的这些概念是本领域的技术人员熟知的。它们通过样品的重量损失的测量来定量。存在本领域的技术人员公知的标准化测试(例如用于对酸的耐腐蚀性的测试DIN 12116和对于碱的耐腐蚀性的测试IS0695)。选自玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷的所述第二材料或所述第二金属材料的所述涂层可有利地具有等于或大于选自玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷的所述第一材料或所述第一金属材料的所述涂层软化点的软化点(本领域的技术人员知道该参数，知道测量它的标准化方法，具更具体地是根据标准ASTM C 1351M的方法)。这样，在密封热循环期间，完全没有块体1变形的风险，且这种连接表面将保持足够平坦以用适当聚合物0形环密封件得到紧密性。块体1可通过标准加工或实施热成形工艺来实现。以下参照图4A、4B、5A和5B给出块体1在微反应器20上密封方式的细节。图3示出微流体装置200，该微流体装置200包括装备有单个连接器10'的微反应器20。所述单个连接器10'允许通过五个流体通道4的侧流体连接。所述流体通道中没有一个分叉或连结。所述单个连接器10'已经被密封在微反应器20的流体入口和出口前部内，并能够使用流体通道4驱动垂直于微流体表面的单个连接表面上的所有所述流体入口和出口(布置在所述微反应器的同一表面上)。所述流体通道4适于注入或接收反应物、产物和热交换流体。微反应器20具有由四个边缘20a、20b、20c和20d界定的其表面。边缘20a和20b 在角部20' b连结，边缘20b和20c在角部20' c连结，边缘20c和20d在角部20' d连结，以及边缘20d和20a在角部20' a连结。根据图3中所示本发明的较佳模式，单个连接器10'密封在布置在直线上的所有流体入口和出口的前部。连接器在角部20' a平行于微反应器20的边缘20a并靠近所述边缘20a被密封。微反应器20与诸如图2上的连接器10、图3、5A、5B和8上的连接器10'的本发明连接器之间的密封可根据不同方法来实施。可使用熔料板来实施。这种熔料板可能存在有不同的设计。图4A和4B上示出两种设计。这种熔料板是图5A上示出的熔料层23a的前体。这种熔料板由适当材料制成以上详细描述的第三材料具有适当化学耐腐蚀性、(较低)软化点和适当膨胀系数的玻璃、 陶瓷或玻璃-陶瓷。图4A示出具有钻孔的平板23' a。孔的直径有利地比连接器10或10‘的通道 4之一稍大(大致+0. 5mm)。所以我们可能以非限制性方式指出这些孔大致具有从2mm至5. 5mm的直径。图4B示出在两侧上具有结构衬垫的板23〃 a，在衬垫上钻有同一类型的孔。使用熔料板23' a或23〃 a来进行连接器10在微型结构20上的密封将更具体地取决于微型结构20的表面质量和几何平坦度。可通过标准加工或使用热成形工艺来实现这些熔料板23' a或23" a。图5A示出密封原理(使用熔料板)已经使用较低软化点的熔料板23' a或 23" a来密封具有较高软化点的两种材料连接器10'和微反应器20。然后所述连接器 10'和微反应器20通过熔料层23a密封。注意，连接器10'可就这样密封(该密封包括所密封的两表面之间的熔料板的结构)在预构成的微反应器20上(第一变型)，但也可进行密封热处理(或热烧结循环)来密封包括微反应器20、连接器10'和玻璃板料23' a或 23" a的各构成层的组件(第二变型)。这种密封热处理既用于构成微反应器20，又将连接器10'密封在其表面上。根据所述第二变型的方法包括 制造微流体装置的构成部件微反应器20、连接器10、10'和熔料板23' a、 23" a的各构成层；·将它们组装在一起；以及·热处理该组件从而使所有所述构成部件密封在一起。密封的结果是微流体装置、包括微反应器和连接器的连续结构，能够承受40巴以上的压力。还注意，几个连接器10'(或10)可被密封在微反应器20上，要注意用于所有入口和出口的单个连接器10'(或10)是较佳变型。图5B示出根据另一方法的密封原理，不使用熔料板，而是使用两个熔料薄层作为密封熔料层的前体。根据所述方法，从沉积在所要密封表面上的两个熔料薄层23bl和23 获得密封熔料层23b。所实施的方法如下。微反应器20是预构成的。在其外表面的一部分上(连接器10'将要密封在该处)，沉积有熔料薄层23b 1。至少连接器10'也是预构成的，熔料的薄层23 沉积在其外表面的一部分上，所述部分用于密封在所述微反应器20上。熔料的薄层23 通常沉积在连接器10的表面上， 注意不要堵塞流体通道4。然后使两个沉积的熔料薄层23b 1和23 接触，且在适当的热处理之后，它们形成密封或熔料层23b。因此所述方法包括·制造微反应器20并将熔料薄层23bl沉积在其外表面的一部分上； 制造至少连接器10、10'，并将熔料的薄层23 沉积在其外表面的一部分上，所述部分用于密封在所述微反应器20上，·使所述沉积的两个熔料薄层23b 1和23 接触，·热处理这样构成的组件，从而使所述两个熔料层23bl和23 密封。也能够使用沉积在所要密封的两表面之一上的单个熔料薄层来获得良好密封。所以该所揭示的方法包括使用单个或两个熔料薄层。还能够进行以上描述的在预构成微反应器上进行的密封方法(使用单个或两个熔料薄层)，同时构成微反应器(正沉积在微反应器的适当构成层的外表面的一部分上的熔料薄层(用于形成最终微流体装置的熔料层的单个熔料薄层或两个熔料薄层之一))。已经指出，从熔料板23' a或23〃 a获得的熔料层23a大致具有包括在0. 5至 2mm之间的厚度，而熔料层23b (从一个或两个薄层23bl和23 获得)大致具有等于或小于500 μ m的厚度。无论进行的密封的具体变型如何，密封同类材料都是有利的。所以，本发明的微流体装置有利地包括具有玻璃连接器的玻璃微反应器、具有陶瓷连接器的陶瓷微反应器或具有玻璃-陶瓷连接器的玻璃-陶瓷微反应器。本发明的微流体装置非常有利地是具有玻璃连接器的玻璃微反应器或具有陶瓷连接器的陶瓷微反应器。该密封显然用适当的熔料材料进行。所以较佳的密封微反应器/ 熔料层/连接器是玻璃/玻璃/玻璃密封、陶瓷/陶瓷/陶瓷密封和陶瓷/玻璃/陶瓷密封。本发明的微流体装置包括密封微反应器/熔料层/连接器或至少两个密封微反应器/ 熔料层/连接器。关于熔料层的材料(第三材料)，必须显示适当的软化点和适当的膨胀系数(能够构成第一材料与第二材料之间的有效密封)。其软化点必须低于微反应器和连接器的任何玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷的软化点，且其膨胀系数必须与微反应器和连接器的任何玻璃、 陶瓷和玻璃-陶瓷(所述微反应器和连接器由这些材料制成(玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷)或包括这些材料作为金属的涂层)相容。有利的是，所述第三材料具有比选自玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷的所述第一材料和第二材料或所述第一金属材料和第二金属材料的所述涂层的软化点低的软化点，并还具有与选自玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷的所述第一材料和第二材料或所述第一金属材料和第二金属材料的所述涂层的的膨胀系数相容的膨胀系数。关于第三材料的所述膨胀系数，如果其值不同于小于ΖΟχΚΤΓ1、有利地小于ΙΟχΚΓΓ1的第一材料和第二材料的膨胀系数的值(认为所有这些CTE值在25至300°C之间，以KT7IT1来表达)，则是适当的(“相容的”)。本领域的技术人员知道怎样选择所述第三材料以使它们耐受流体循环。他容易地认识到所述第三材料的化学耐用性以及第二材料的化学耐用性有利地至少等于第一材料的化学耐用性。所以，所述第三材料大致显示等于或大于所述第一材料的化学耐腐蚀性的化学耐腐蚀性。我们在这里提醒有利地使用单个多端口连接器。在图6上可看到本发明连接概念的主要优点。我们已经指出由于PTFE适配器和PFA Swagelok 配件的使用，根据现有技术的连接(EP 1 854 M3-图1)在压力和温度运行范围方面受到限制。这两种材料提供非常高的化学兼容性，但当温度升高时不能承受较高压力(在100°C下不高于10巴，具有安全因素)。像Chemraz O形环密封件的O形环密封件不是限制因素，在250°C下能承受20巴。密封在微型结构上的根据本发明的连接器是减少PTFE适配器和PFASwagelok 配件这两个限制部件的概念。单个保持部件是O形环密封件。因此，可接受的组合压力和温度运行范围在高达250°C时增加至20巴，且因此覆盖扩大范围的化学应用。图6示出现有技术(EP 1 854 543-图1)连接的高耐化学腐蚀性的受限运行条件区域A以及根据本发明的连接的扩大的运行条件区域A+B。已经提到，单端口连接器可根据本发明密封至微反应器的入口或出口，但多端口连接器显然是较佳的，这些多端口连接器有利地靠近微反应器的边缘布置在所述边缘上， 使所述微反应器的所有入口和出口非常有利地布置在直线上。图7中示出微反应器的这种设计。无论如何，微反应器的图形和连接器的图形显然必须适配(匹配)以允许连接。根据图7中所示的较佳变型，所有的流体入口 21、21'、21a和出口 22、2加位于平行于微型结构20的边缘并靠近所述边缘的直线25上，且足够近以限制多端口连接器(以密封在前部)的尺寸。根据所示变型，21是用于不同反应物的入口，21a是用于热交换流体的入口，而 21'是附加的可能注入点；22是用于产物的出口，而2 是用于热交换流体的出口。通常距离d(线25与微流体装置20的边缘之间)在5至30mm之间，而通常距离 e (表示所密封的适当连接器的长度)在20至150mm之间。我们已经指出(以非限制性方式)本发明的连接器更具体地适于获得2至10个连接。所以，位于图7中所示微流体装置的表面的区域内的流体入口和出口的数量通常为2至10个。所有这些给出的图限定用于本发明的流体微型结构的设计的推荐(但非限制)连接图形。再次说明，本发明的概念可存在有不同的变型，诸如使用单端口连接器或至少一个多端口连接器或适于连接未布置在单条线上的入口和出口的多端口连接器的变型。图8示出本发明的两个微流体装置200，每个包括微反应器20和密封在其上的多端口连接器10'。所述两个微流体装置200经由其多端口连接器10'连接至板30。由于 0形环密封件沈和夹持系统27，就获得了紧连的连接板30/连接器10'。未示出板30的厚度内的通道。必须强调，如该图7中更具体示出的根据本发明的多端口侧连接是尤其有利的其包含由于单个夹持系统27紧连的单个侧连接表面，而没有在微型结构20上的任何机械接触(应力)；其允许在限制空间内布置几个微流体装置200。可限制微型结构200之间的距离， 且该距离可小于100mm。所述距离值必须与120mm的现有技术距离相当(参见图1)；其提供基于流体主链方法设计反应器结构。可将几个微流体装置200塞入流体主链状电子卡，通过流体主链实现微型结构20之间的流体连通。毫无疑问，本领域的技术人员已经认识到本发明的最大益处，更具体地使用能够在垂直于微反应器表面的单个连接表面上驱动所有入口和出口的连接器实现本发明的有利变型的最大益处。我们此后坚持本发明的新流体连接方法的主要优点。所述优点中的某些是所有变型共有的，某些优点仅限于特定(较佳)变型。已经参照附图中的至少一个解释了大部分优点。此后参照EP 1 854 543的讲授解释大部分优点。1)较大温度和压力运行范围所述运行范围大于根据EP 1 854 543的现有技术连接的运行范围(参见图6和相应的上述评述)。2)微流体装置结构的简化较少的夹持系统和紧连区域
11
提出的密封在微型结构上的多端口连接器允许简化微流体装置的机械结构·不是每个单端口连接器具有一个夹持系统，所以每个入口和出口具有一个夹持系统，对于整个多端口连接器单个整体夹持系统就够了。所以，通常五个C形夹(图1中的 55)由单个系统(图8中的27)代替，该单个系统对组装时间和机械部件成本具有有利影响， 连接器在微反应器上的密封是避免使用具有相关泄漏风险的聚合物密封区域的方式。在EP 1 854 543中描述的现有技术连接的情况下(参见图1)，在两个微反应器之间形成流体连通需要至少两个0形环密封件和一个Swagelok 配件。根据本发明， 用多端口密封的连接器，在流体主链方法的情况下，仅需要两个0形环密封件。不再需要 Swagelok 配件。如上所述从系统去除限制部件。3)侧连接反应器紧凑性和与流体总线反应器结构的相容性现有技术连接(根据EP 1 854 543)是在微反应器的两侧上与单端口连接器的面连接(参见图1)。如已经指出的，由于所要求的最小距离为120mm，当几个微反应器组装在一起时，其产生较大的反应器占地面积。根据本发明的侧连接可优化成具有垂直于微反应器表面的单个连接表面，该单个连接表面位于反应器的边缘上，允许两个微反应器之间的受限距离100mm。对于包括十二个反应器的典型结构，优点是占地面积减小约20%。如参照图8已经解释的，侧连接提供基于流体主链方法设计结构的可能性。4)没有热控制的低内部容积图1上表示的具有PTFE适配器和PFA Swagelok 配件的典型单端口连接器具有 0. 5ml的内部容积。为了避免进入连接和管道的未受控制反应的任何风险，限制没有任何热控制的该内部容积是很关键的。附图中所示的根据本发明的典型侧连接可具有每个连接通道仅0. Iml的内部容积。5)维护的便利性有利地具有侧连接的密封的多端口连接器的另一优点是便于塞插和作用。由于单夹持系统且由于与相邻微型结构非直接接触，能够快速地去除和更换组件中的一个微型结构而不移动其它微型结构。使用主要基于Swagelok 配件的根据EP 1 854 543的现有技术连接，需要对每个单端口连接器进行操作，且有时必须移动几个微型结构以方便地去除一个微型结构。6)坚固性使用EP 1 854 543中描述的连接，单端口连接器紧连至微型结构本身内，在这里必须处理像内部压力的附加应力和热梯度。且除了压缩应力，当进行微型结构之间的连接时且当增加管道、尤其是热交换不锈钢管道时，会在微型结构上施加可能的弯曲应力。根据本发明，仅在密封在微型结构上的连接器上施加单个紧连力没有机械力施加在微型结构本身上(甚至不需要机械接触)，这有助于增加玻璃微型结构的机械坚固性。 (见图8)。7)透明连接由玻璃制成的本发明的连接器可以是透明的。所以即使在连接区域内也能够观察反应物与产物的视觉接触(根据EP 1 854 543的现有技术单端口连接器这是不可能的)。重要的是探测入口和出口区域内阻塞的任何可能性。所以在本发明的连接器内可保持微反应器透明的优点。 本发明所揭示的微流体装置通常可用来进行任何工艺，所述工艺包括在微型结构中对流体或流体混合物进行混合、分离、萃取、结晶、沉淀或其它的处理，所述流体混合物包括流体的多相混合物，并包括流体或包括还含有固体的流体的多相混合物的流体混合物。 所述处理可以包括物理过程，化学反应，生物化学过程，或者任意其它形式的处理，化学反应被定义为导致有机物、无机物、或者有机物和无机物发生相互转化的过程。以下列出了可以在所揭示的装置内进行的反应的非限制性例子氧化、还原、置换、消除、加成、配体交换、 金属交换、以及离子交换。更具体来说，以下列出了可以在所揭示的装置内进行的反应的非限制性例子聚合、烷基化、脱烷基化、硝化；过氧化、磺化氧化、环氧化、氨氧化、氢化、脱氢、有机金属反应、贵金属化学/均相催化剂反应、羰基化、硫羰基化、烷氧基化、卤化、脱卤化氢、脱卤化、加氢甲酰化、羧化、脱羧、胺化、芳基化、肽偶联、醇醛缩合、环化缩合、脱氢环化、酯化、酰胺化、杂环合成、脱水、醇解、水解、氨解、醚化、酶合成、酮化、皂化、异构化、季铵化、甲酰化、相转移反应、甲硅烷化、腈合成、磷酸化、臭氧分解、叠氮化学反应、复分解、氢化硅烷化、偶联反应、以及酶反应。
权利要求
1.一种微流体装置，包括具有流体入口和出口的微反应器和容积内具有流体通道的连接器，所述微反应器的所述入口和出口中的至少一个通过所述连接器连接，其特征在于-所述微反应器由选自玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷和涂有玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷涂层的金属的第一材料制成；-所述连接器由选自玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷和涂有玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷涂层的金属的第二材料制成；-所述连接器通过由第三材料制成的熔料层密封在所述微反应器上；所述第三材料选自玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷，具有比所述微反应器和连接器的任何玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷的软化点低的软化点，并还具有与所述微反应器和连接器的任何玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷的膨胀系数相容的膨胀系数。
2.如权利要求1所述的微流体装置，其特征在于，所述第三材料具有比选自玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷的所述第一和第二材料或所述第一金属材料和第二金属材料的所述涂层的软化点低的软化点，并还具有与选自玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷的所述第一和第二材料或所述第一金属材料和第二金属材料的所述涂层的膨胀系数相容的膨胀系数。
3.如权利要求1或2所述的微流体装置，其特征在于，所述连接器通过熔料板或通过熔料薄层密封在所述微反应器上。
4.如权利要求1至3中任一项所述的微流体装置，其特征在于，所述密封是玻璃/玻璃 /玻璃密封、陶瓷/陶瓷/陶瓷或陶瓷/玻璃/陶瓷密封。
5.如权利要求1至4中任一项所述的微流体装置，其特征在于，所述连接器内的所述流体通道不是直通道，从而形成侧连接。
6.如权利要求1至5中任一项所述的微流体装置，其特征在于，所述连接器(10')位于所述微反应器的边缘上，有利地位于所述微反应器的边缘和角部。
7.如权利要求1至6中任一项所述的微流体装置，其特征在于，至少两个流体入口和出口通过单个连接器连接，其中所有的流体入口(21 ；21a)和出口有利地通过单个连接器连接。
8.如权利要求1至7中任一项所述的微流体装置O00)，其特征在于，用于所有流体入口和出口的单个连接器平行于所述微反应器的边缘并靠近所述边缘、有利地在角部密封， 所有所述入口和出口较佳地布置在直线上。
9.如权利要求1至8中任一项所述的微流体装置，其特征在于，所述微流体装置通过平行于所述微反应器的边缘并靠近所述边缘通过0形环密封件布置的单个连接器连接至板， 并通过仅与所述板和所述连接器接触的机械固定装置固定至所述板。
10.一种用于制造如权利要求1至9中任一项所述的微流体装置的方法，其中所述方法包括将至少一个连接器密封至微反应器，在制造所述微反应器00)期间进行所述密封或在一旦制造好所述微反应器时就进行所述密封。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述密封包括将熔料板布置在所要密封的两个表面之间。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述密封包括将熔料薄层沉积在所要密封的两个表面中的至少一个上。
13.一种由选自玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷和涂有玻璃、陶瓷或玻璃-陶瓷涂层的金属的材料制成的块体，具有两个主要表面和至少侧表面，至少一个流体通道从一个表面至另一个表面、有利地从其主要表面之一至侧表面穿过所述块体的体积，允许流体连接，有利地是侧流体连接。
14.如权利要求13所述的块体，其特征在于，所述流体通道的当量直径在I-IOmm范围内，有利地在1. 5-5mm范围内。
15.如权利要求13或14所述的块体，其特征在于，所述块体的体积包括具有不同内部容积的流体通道。
16.如权利要求13至15中任一项所述的块体，其特征在于，所述块体的体积包括分叉的至少一个流体通道和/或连结在一起的至少两个流体通道。
17.如权利要求13至16中任一项所述的块体，其特征在于，所述块体的体积还包括用于传感器的至少一个凹陷，所述凹陷并入流体通道内。
全文摘要
本发明涉及包括微反应器(20)和密封在其上的至少一个连接器(101)的微流体装置(200)。其还涉及一种制造这种微流体装置的方法和适于用作连接器的材料的块体。
文档编号F16L39/00GK102413935SQ201080019361
公开日2012年4月11日 申请日期2010年4月28日 优先权日2009年4月28日
发明者J-M·M·朱阿诺, O·洛贝特, R·唐盖, S·M·格瑞梅茨, S·波希 申请人:康宁股份有限公司