专利名称：立式高速逆流色谱仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及逆流色谱仪，具体说涉及一种无固态载体的液-液两相逆流分配的高速逆流色谱仪。
背景技术：
逆流色谱是一种不用固态载体的液液分配色谱。由于其无不可逆吸附、回收率高、样品不易被破坏、溶剂消耗少等特点，而日益受到有机化学家、无机化学家、药物化学家、生物化学家们的高度重视。常用的高速逆流色谱仪，螺旋管同轴地绕在支持件上，不论单层或多层，都会形成单向性的两相分布，可实现固定相的高保留值，可以应用较高流速的大流量洗脱，分配效率也较高，因而高速逆流色谱仪不仅发展成为分析型的常用仪器，而且在半制备、制备型和大容量制备型等方面都得到了极大的应用。但是，到目前为止，各类高速逆流色谱仪的分离用螺旋管柱的自转轴线和公转轴线均与水平面平行，其螺旋管柱的横截面和重力场方向平行。因此，由同步行星运动使螺旋管柱内不混溶质点产生的切向加速度与重力加速度在一个平面上。当转速较高时，行星运动产生的加速度远远大于重力加速度，重力场对两相液体的作用被忽略；但在低转速条件下，重力加速度使螺旋管转动截面上一侧质点的加速度被削弱，滞留时间较长，而另一侧质点的加速度被加强，滞留时间较短。这种不均衡增加了色谱柱内液滴返混的程度，降低了色谱分辨率和分离效率，而且也使易乳化体系固定相的流失增加。此外，螺旋管柱的水平装设，对仪器的平衡性能和使用寿命的影响都较大。
发明内容
本发明的目的是要克服目前高速逆流色谱仪的不足，而提供一种可实现不互溶两相高速逆流分配的立式高速逆流色谱仪。
本发明的立式高速逆流色谱仪，其仪器的中心轴线和螺旋管柱的自转轴线均立式设置，通过齿轮啮合传动，使螺旋管柱在绕仪器中心轴线公转的同时，绕自身轴线作相同方向相同角速度的自转。螺旋管柱的数量可以为多个或单个。其具体技术解决方案有两种方案一立式高速逆流色谱仪包括箱体，在箱体内设有两个上、下水平大转盘，该两个水平大转盘由连接杆和通过轴承安装在两转盘中心的固定空心轴连接成一体，固定空心轴的下端伸出下部大转盘紧固在箱底中心，在固定空心轴的上端紧固有固定齿轮，在上部大转盘的上平面紧固有主动空心轴，它的轴孔与固定空心轴的轴孔相通，通过轴承定位于箱盖中心，并经传动机构与电机转轴相连，在主动空心轴的径向设有供连接管穿越的孔，在上、下两个大转盘之间沿周向装置有至少两个交替排布的分离螺旋管柱和解绞柱，其解绞柱包括两端用轴承支承在大转盘上的解绞空心轴和紧固在解绞空心轴上的从动齿轮，分离螺旋管柱包括两端用轴承支承在大转盘上的分离柱空心轴，紧固在分离柱空心轴上的与从动齿轮和固定齿轮相啮合的齿轮，紧固在分离柱空心轴上的两个上、下水平小转盘，在两个小转盘之间设有支架，支架上安装有螺旋管柱，螺旋管柱的两端分别穿入分离柱空心轴与轴端相连，主动空心轴的径向孔与其中一个分离柱空心轴间接有连接管，绕在各分离柱空心轴上的螺旋管柱通过一端与分离柱空心轴相连，另一端与相邻解绞空心轴相连的连接管依次串联，并利用设在固定空心轴和主动空心轴轴孔的连接管引出箱体外。
上述的分离柱空心轴上的与从动齿轮和固定齿轮相啮合的齿轮，可以采用一个和固定齿轮及从动齿轮大小相同的齿轮，也可以采用两个齿轮，该两个齿轮中的一个齿轮与固定齿轮大小相同，相互啮合，另一个齿轮和从动齿轮大小相同，相互啮合。
方案二立式高速逆流色谱仪包括箱体，在箱体内设有两个上、下水平大转盘，该两个水平大转盘由连接杆和通过轴承安装在两转盘中心的固定空心轴连接成一体，固定空心轴的下端伸出下部大转盘紧固在箱底中心，在固定空心轴的上端紧固有固定齿轮，在上部大转盘的上平面紧固有主动空心轴，它的轴孔与固定空心轴的轴孔相通，通过轴承定位于箱盖中心，并经传动机构与电机转轴相连，在主动空心轴的径向设有供连接管穿越的孔，在上、下两个大转盘之间对称地装设有一个分离螺旋管柱和一个平衡柱，分离螺旋管柱包括两端用轴承支承在大转盘上的分离柱空心轴，在分离柱空心轴上紧固有齿轮和两个上、下水平小转盘，在两个小转盘之间固设有支架，支架上安装有螺旋管柱，分离柱空心轴上的齿轮和固定空心轴上的固定齿轮大小相同，相互啮合，在主动空心轴的径向孔与分离柱空心轴的一端设有两根连接管，螺旋管柱的两端穿入分离柱空心轴分别与两根连接管相连，并利用设在固定空心轴和主动空心轴孔内的连接管从固定空心轴引出箱体外。
本发明由于将螺旋管的自转轴线和公转轴线与水平面垂直地装设，其螺旋管柱的横截面与水平面平行，因此充分地利用了重力场的作用，使螺旋管柱内的两相液体处于旋转的离心力场和与其正交的重力场构成的空间力场中，不仅保留了现有高速逆流色谱仪可实现固定相高保留值、大流量洗脱的优点，而且使易乳化体系固定的流失降低，并且随着螺旋管的绕向和自转方向的不同而有不同的分离效果。当螺旋管的绕向与自转方向相反时，不论是基于上相为移动相的尾端洗脱还是基于下相为移动相的首端洗脱，达到平衡后，螺旋管柱内的下相总是趋于螺旋管柱的上方，而上相则趋向于螺旋管柱的下方。因此，这种特殊的两相液体单向性流动方向与始终和离心力相垂直的重力方向相反，强化了两相液体间的传质，使得单位长度螺旋管柱的分辨率和分离效率大大提高，有利于分析型和制备型的分离。而当螺旋管的绕向与自转方向一致时，不论是基于上相为移动相的尾端洗脱还是基于下相为移动相的首端洗脱，达到平衡后，螺旋管柱内的下相总是趋于螺旋管柱的下方，而上相则趋向于螺旋管柱的上方，即两相液体的单向性流动方向与始终和离心力相垂直的重力方向相同。在这种情况下，重力场的作用加速了两相液体的单向性流动，有利于快速的分析及大容量样品的快速分离。
同时，将螺旋管柱垂直地装设，仪器的自重由原来水平装设时的轴和滚动轴承等部件承重改变为滚动轴承承重，使得仪器对轴的材质要求得以降低，延长了轴的使用寿命。
图1是立式高速逆流色谱仪的一个具体实施例的纵向剖面结构示意2是图1立式高速逆流色谱仪的齿轮啮合示意3是立式高速逆流色谱仪的另一种齿轮啮合示意4是立式高速逆流色谱仪的另一个具体实施例的纵向剖面结构示意图具体实施方式
参照图1和图2，立式高速逆流色谱仪包括箱体1，在箱体内设有两个上、下水平大转盘12，该两个水平大转盘由连接杆25和通过轴承24安装在两转盘中心的固定空心轴23连接成一体，图示实例中，固定空心轴23的下端伸出下部大转盘紧固在箱底中心的支座2上，以增加机械强度和增大旋转部件与箱底的距离。在支座2上开设有小槽4，小槽4，与固定空心轴23的轴孔连通。在固定空心轴23的上端紧固有固定齿轮13，在上部大转盘12的上平面紧固有主动空心轴14，它的轴孔与固定空心轴23的轴孔相通，通过轴承29定位于箱盖中心，并经带轮17与电机22转轴相连，在主动空心轴14的径向设有供连接管18穿越的两个孔28，此例，在上、下两个大转盘之间沿周向装置有两个分离螺旋管柱和两个解绞柱，二者交替排布，其解绞柱包括两端用轴承支承在大转盘12上的解绞空心轴26和紧固在解绞空心轴26上的从动齿轮27，分离螺旋管柱包括两端用轴承5支承在大转盘12上的分离柱空心轴8，此例，在分离柱空心轴8上紧固有两个齿轮，该两个齿轮中的一个齿轮11与固定齿轮13大小相同，相互啮合，另一个齿轮10和从动齿轮27大小相同，相互啮合。这种啮合方式，使得当电机22带动主动空心轴14和大转盘12绕固定空心轴23转动时，齿轮11和齿轮10一方面绕固定空心轴23公转，另一方面以相同的角速度和相同的方向绕分离柱空心轴8中心线自转。两个上、下水平小转盘9紧固在分离柱空心轴8上，在两个小转盘之间设有支架7，支架7上安装有螺旋管柱6，螺旋管柱6可以采用单层螺旋管或多层螺旋管，其材料可以用聚四氟乙烯。螺旋管柱6的两端分别穿入分离柱空心轴8与轴端相连。通常，为了拆装方便，可在分离柱空心轴8和解绞空心轴的两端固定螺旋管连接头19。主动空心轴14的径向孔与其中一个分离柱空心轴间接有连接管18，绕在各分离柱空心轴8上的螺旋管柱6通过一端与分离柱空心轴相连，另一端与相邻解绞空心轴26相连的连接管18依次串联，并利用设在固定空心轴23和主动空心轴14轴孔的连接管18引出箱体外。这种设置，使螺旋管柱6能在绕分离柱空心轴8自转的同时，同向同步地绕固定空心轴23公转，并使连接管18不会打绞。
参照图3所示的立式高速逆流色谱仪，在分离柱空心轴8上紧固有一个齿轮11，该齿轮与固定齿轮13和从动齿轮27的大小相同，相互啮合。这种啮合方式，使得当电机22带动主动空心轴14和大转盘12绕固定空心轴23转动时，齿轮11一方面绕固定空心轴23公转，另一方面以相同的角速度和相同的方向绕分离柱空心轴8中心线自转。
图4所示是采用单个螺旋管柱的立式高速逆流色谱仪，它包括箱体1，在箱体内设有两个上、下水平大转盘12，该两个水平大转盘由连接杆25和通过轴承24安装在两转盘中心的固定空心轴23连接成一体，固定空心轴23的下端伸出下部大转盘紧固在箱底中心的支座2上，支座2上开设有小槽4，小槽4与固定空心轴23的轴孔连通，在固定空心轴23的上端紧固有固定齿轮13，在上部大转盘12的上平面紧固有主动空心轴14，它的轴孔与固定空心轴23的轴孔相通，通过轴承29定位于箱盖中心，并经带轮17与电机22转轴相连，在主动空心轴14的径向设有供连接管18穿越的孔28，在上、下两个大转盘之间对称地装设有一个分离螺旋管柱和一个平衡柱20，平衡柱20可以用轴承支承或直接固定在两个大转盘12上，分离螺旋管柱包括两端用轴承5支承在大转盘12上的分离柱空心轴8，此例，在分离柱空心轴8上紧固有齿轮11和两个上、下水平小转盘9，在两个小转盘之间固设有支架7，支架7上安装有螺旋管柱6，分离柱空心轴8上的齿轮11和固定空心轴23上的固定齿轮13大小相同，相互啮合，这种啮合方式，使得当电机22带动主动空心轴14和大转盘12绕固定空心轴23转动时，齿轮11一方面绕固定空心轴23公转，另一方面以相同的角速度和相同的方向绕分离柱空心轴8中心线自转，在主动空心轴14的径向孔与分离柱空心轴的一端设有两根连接管18，螺旋管柱6的两端穿入分离柱空心轴8分别与两根连接管18相连，并利用设在固定空心轴23和主动空心轴14轴孔内的连接管18从固定空心轴23引出箱体外。这种穿线方式使连接管18不会打绞。
权利要求
1.立式高速逆流色谱仪，其特征是包括箱体(1)，在箱体内设有两个上、下水平大转盘(12)，该两个水平大转盘由连接杆(25)和通过轴承(24)安装在两转盘中心的固定空心轴(23)连接成一体，固定空心轴(23)的下端伸出下部大转盘紧固在箱底中心，在固定空心轴(23)的上端紧固有固定齿轮(13)，在上部大转盘(12)的上平面紧固有主动空心轴(14)，它的轴孔与固定空心轴(23)的轴孔相通，通过轴承(29)定位于箱盖中心，并经传动机构(17)与电机(22)转轴相连，在主动空心轴(14)的径向设有供连接管(18)穿越的孔(28)，在上、下两个大转盘之间沿周向装置有至少两个交替排布的分离螺旋管柱和解绞柱，其解绞柱包括两端用轴承支承在大转盘(12)上的解绞空心轴(26)和紧固在解绞空心轴(26)上的从动齿轮(27)，分离螺旋管柱包括两端用轴承(5)支承在大转盘(12)上的分离柱空心轴(8)，紧固在分离柱空心轴(8)上的与从动齿轮(27)和固定齿轮(13)相啮合的齿轮，紧固在分离柱空心轴(8)上的两个上、下水平小转盘(9)，在两个小转盘之间设有支架(7)，支架(7)上安装有螺旋管柱(6)，螺旋管柱(6)的两端分别穿入分离柱空心轴(8)与轴端相连，主动空心轴(14)的径向孔与其中一个分离柱空心轴间接有连接管(18)，绕在各分离柱空心轴(8)上的螺旋管柱(6)通过一端与分离柱空心轴相连，另一端与相邻解绞空心轴(26)相连的连接管(18)依次串联，并利用设在固定空心轴(23)和主动空心轴(14)轴孔的连接管(18)引出箱体外。
2.根据权利要求1所述的立式高速逆流色谱仪，其特征在于所说的紧固在分离柱空心轴(8)上的齿轮是一个和固定齿轮(13)及从动齿轮(27)大小相同的齿轮。
3.根据权利要求1所述的立式高速逆流色谱仪，其特征在于所说的紧固在分离柱空心轴(8)上的齿轮为两个齿轮，其中的一个齿轮(11)与固定齿轮(13)大小相同，相互啮合，另一个齿轮(10)和从动齿轮(27)大小相同，相互啮合。
4.根据权利要求1所述的立式高速逆流色谱仪，其特征是所说的螺旋管柱(6)是单层螺旋管或多层螺旋管。
5.根据权利要求1所述的立式高速逆流色谱仪，其特征是在分离柱空心轴(8)和解绞空心轴(26)的两端分别固定有螺旋管连接头(19)。
6.根据权利要求1所述的立式高速逆流色谱仪，其特征是在箱底中心有供固定空心轴紧固的支座(2)，支座(2)有小槽与固定空心轴(23)的轴孔连通。
7.立式高速逆流色谱仪，其特征是包括箱体(1)，在箱体内设有两个上、下水平大转盘(12)，该两个水平大转盘由连接杆(25)和通过轴承(24)安装在两转盘中心的固定空心轴(23)连接成一体，固定空心轴(23)的下端伸出下部大转盘紧固在箱底中心，在固定空心轴(23)的上端紧固有固定齿轮(13)，在上部大转盘(12)的上平面紧固有主动空心轴(14)，它的轴孔与固定空心轴(23)的轴孔相通，通过轴承(29)定位于箱盖中心，并经传动机构(17)与电机(22)转轴相连，在主动空心轴(14)的径向设有供连接管(18)穿越的孔(28)，在上、下两个大转盘之间对称地装设有一个分离螺旋管柱和一个平衡柱(20)，分离螺旋管柱包括两端用轴承(5)支承在大转盘(12)上的分离柱空心轴(8)，在分离柱空心轴(8)上紧固有齿轮(11)和两个上、下水平小转盘(9)，在两个小转盘之间固设有支架(7)，支架(7)上安装有螺旋管柱(6)，分离柱空心轴(8)上的齿轮(11)和固定空心轴(23)上的固定齿轮(13)大小相同，相互啮合，在主动空心轴(14)的径向孔与分离柱空心轴的一端设有两根连接管(18)，螺旋管柱(6)的两端穿入分离柱空心轴(8)分别与两根连接管(18)相连，并利用设在固定空心轴(23)和主动空心轴(14)轴孔内的连接管(18)从固定空心轴(23)引出箱体外。
8.根据权利要求7所述的立式高速逆流色谱仪，其特征是所说的螺旋管柱(6)是单层螺旋管或多层螺旋管。
9.根据权利要求7所述的立式高速逆流色谱仪，其特征是在分离柱空心轴(8)的两端分别固定有螺旋管连接头(19)。
10.根据权利要求7所述的立式高速逆流色谱仪，其特征是在箱底中心有供固定空心轴(23)紧固的支座(2)，支座(2)有小槽与固定空心轴(23)的轴孔连通。
全文摘要
本发明的立式高速逆流色谱仪，其仪器的中心轴线和螺旋管柱的自转轴线均立式设置，通过齿轮啮合传动，使分离用螺旋管柱在绕仪器中心轴线公转的同时，绕自身轴线作相同方向相同角速度的自转，螺旋管柱的数量可以为多个或单个。这种设置，充分地利用了重力场的作用，不仅保留了现有高速逆流色谱仪可实现固定相高保留值、大流量洗脱的优点，而且使易乳化体系固定的流失降低，并且随着螺旋管的绕向和自转方向的不同而有不同的分离效果，提高了分辨率和分离效率，缩短了洗脱时间，有利于分析型和制备型的分离，可实现快速的分析及大容量样品的快速分离。同时，降低了仪器对轴的材质要求，延长了轴的使用寿命。
文档编号G01N30/02GK1405559SQ02137660
公开日2003年3月26日 申请日期2002年10月25日 优先权日2002年10月25日
发明者潘远江, 吴世华 申请人:浙江大学