专利名称：测定菲溶液光化学产物的气相色谱/质谱分析法的制作方法
技术领域：
本发明属于一种气相色谱/质谱分析法，具体地说涉及一种测定菲溶液光化学产物的气相色谱/质谱分析法。
背景技术：
多环芳烃有不同程度的毒性，是环境保护重视的对象。菲属于多环芳烃，菲在自然光照的环境下发生光化学降解产生多种物质，用气相色谱/质谱法对其光化学降解产物组成进行分析，这在文献中未有资料报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定菲溶液光化学产物的气相色谱/质谱分析法。
本发明的测定分析法包括如下步骤1、配制菲溶液以甲醇和无离子蒸馏水配制菲溶液；这些溶液被置于有自然光照的环境下，进行菲的光化学反应；2、对菲溶液进行测定高效液相色谱仪岛津LC-3A高效液相色谱仪，紫外检测器，λ为254nm；色谱柱为长25cm，内径0.46cm，担体为Zorbax-ODS。分析的条件移动相为甲醇/水，其体积比例为85/15，流速0.7毫升/分，进样量2μL溶液；气相色谱-质谱仪Finnigan Trace GC-MS仪；色谱柱DIS-5MS，长30m内径0.25mm；分析条件为进样口温度为230℃，离子源温度230℃，电离源EI，电离子源电流70eV，初温70℃保持4分；，升温速率1.0deg/min，最终温度250℃保持1分，载气氦，流速为10ml/min。
本发明的优点为1.经测定明确了菲的光化学反应产物组成，填补了这方面的空白；2.提出菲在甲醇/水类溶液的不稳定性。
3.分析方法易操作，准确度高。
具体实施例方式
图面说明
图1是0.0135(g./100ml)菲溶液自然光照下的浓度变化(A当天；B60天；C186天)
图2是0.1084(g/100.ml)浓度菲溶液自然光照下的浓度变化(A当天；B44天；C64天)图3是菲溶液光化学反应产物色质分析图定性组分保留时间(分)丁-羟基-甲苯21.31.
邻苯二甲酸酯24.59对-甲基联苯基羰基物 24.969H-氧杂蒽 29.511，1’二苯基-2.2’-二羰基物 30.23氧杂蒽酮31.37图4是丁-羟基-甲苯质谱图(上部标准纯样；下部样品)图5是邻苯二甲酸酯质谱图(上部标准纯样；下部样品)图6是对-甲基联苯基羰基物质谱(上部标准纯样；下部样品)图7是9H-氧杂蒽质谱图(上部标准纯样；下部样品)图8是1，1’二苯基-2.2’-二羰基物质谱图(上部标准纯样；下部样品)图9是氧杂蒽质谱图(上部标准纯样；下部样品)1、配制菲溶液菲溶液降解菲溶液降解条件汇总于表2表2 降解变化
相同色谱条件下、测定上述溶液，所获典型HPLC图比较示于图1，图2。结果证实，菲的甲醇溶液及菲的甲醇/水溶液在光照下发生光化学反应，表现在菲自身浓度的下降和反应物浓度的上升。照射时间愈长，菲的光化学反应愈深，菲浓度愈小。
2、对菲溶液进行测定高效液相色谱仪岛津LC-3A高效液相色谱仪，紫外检测器，λ为254nm；色谱柱为长25cm，内径0.46cm，担体为Zorbax-ODS。分析的条件移动相为甲醇/水，其体积比例为85/15，流速0.7毫升/分，进样量2μL溶液；气相色谱-质谱仪Finnigan Trace GC-MS仪；色谱柱DIS-5MS，长30m内径0.25mm；分析条件为进样口温度为230℃，离子源温度230℃，电离源EI，电离子源电流70eV，初温70℃保持4分；，升温速率1.0deg/min，最终温度250℃保持1分，载气氦，流速为10ml/min。
菲溶液的降解产物的分析列于表2。
表2 降解产物的质荷比(m/e)定性结果
菲降解的产物主要为丁-羟基-甲苯、邻苯二甲酸酯、对-甲基联苯基羰基物、9H-氧杂蒽、1，1’二苯基-2.2’-二羰基物、氧杂蒽酮。此6个主要产物的结构与标准质谱图的比较示于图4-图9。
权利要求
1.一种测定菲溶液光化学产物的气相色谱/质谱分析法，其特征在于包括如下步骤(1)、配制菲溶液以甲醇和无离子蒸馏水配制菲溶液；这些溶液被置于有自然光照的环境下，进行菲的光化学反应；(2)、对菲溶液进行测定高效液相色谱仪岛津LC-3A高效液相色谱仪，紫外检测器，λ为254nm；色谱柱为长25cm，内径0.46cm，担体为Zorbax-ODS。分析的条件移动相为甲醇/水，其体积比例为85/15，流速0.7毫升/分，进样量2μL溶液；气相色谱-质谱仪Finnigan Trace GC-MS仪；色谱柱DIS-5MS，长30m内径0.25mm；分析条件为进样口温度为230℃，离子源温度230℃，电离源EI，电离子源电流70eV，初温70℃保持4分；，升温速率1.0deg/min，最终温度250℃保持1分，载气氦，流速为10ml/min。
全文摘要
一种测定菲溶液光化学产物的气相色谱/质谱分析法是采用甲醇配制含水的菲溶液，放置光照，菲将发生光化学变化；以高效液相色谱法(HPLC)证实了菲浓度变化特性；气相色谱/质谱法确定了主要产物成分。本发明具有的优点为经测定明确了菲的光化学反应产物组成，填补了这方面的空白；提出菲在甲醇/水类溶液的不稳定性。分析方法易操作，准确度高。
文档编号G01N1/28GK1793902SQ200510048248
公开日2006年6月28日 申请日期2005年12月27日 优先权日2005年12月27日
发明者张昌鸣, 杨建丽, 刘振宇 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所