专利名称：党参药材和含党参的制剂的鉴别方法
技术领域：
本发明涉及一种中药材及含有该药材的药物制剂的质量控制方法，具体涉及中药材党参以及含有党参、或党参提取物的药物制剂的质量控制方法。
背景技术：
党参，为桔梗科植物党参(Codonopsis pilosulaNannf.)、素花党参(Codonopsis pilosula Nannf.Var.modesta L.T.Shen)、川党参(Codonopsis tangshen Oliv.)、管花党参(Codonopsis tubulosaKomar.)、球花党参(Codonopsis subglobosaW.W. Smith)、灰毛党参(Codonopsis canescens Nannf.)的根，味甘，性平，归脾、肺经，是一味传统补气中药。目前国内外已上市的中成药和植物药中有相当一部分含有党参或党参提取物，因此对党参或党参提取物的快速准确的鉴别非常重要。已有的鉴别方法，如《中华人民共和国药典2005版一部》党参药材标准采用薄层层析法，其中供试品溶液的制备包括如下步骤样品处理，C18固相萃取小柱萃取，20％的甲醇和100％的甲醇分别洗脱；试验时，吸取供试品溶液及对照品(党参炔苷)溶液，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶0.5)为展开剂，展开。该法适用于党参药材，然而对于含党参的制剂不完全适用；并且，该法所用的C18固相萃取小柱价格昂贵，对照品也较为难得；另外，该法操作繁琐，较难掌握。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便、成本低廉的党参药材、党参提取物和含党参的制剂鉴别方法。
本发明的党参和含党参的药材的鉴别方法，其中含党参的制剂是指任何包含党参的制剂，包括党参药材经过简单加工如粉碎制成的制剂、或经过溶剂提取得到的党参提取物、党参有效部位、或党参有效部位群，可以是单独的党参药材制成的制剂，也可以是党参药材和其他药材共同制成的制剂。
本发明的党参药材和含党参的制剂鉴别方法，包括如下步骤
(a)供试品溶液的制备取党参药材，或取党参的提取物、含党参的制剂，制备成一定体积的水溶液，加于大孔吸附树脂柱，依次用30～70％的低元醇和75～100％的低元醇洗脱，收集75～100％的低元醇洗脱液，浓缩至干，加低元醇溶解，作为供试品溶液；(b)党参对照药材溶液的制备取党参对照药材，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；(c)试验吸取供试品溶液及对照药材溶液，分别点于同一硅胶G板上，以1～10∶1∶0.2～7的正丁醇-冰醋酸-水为下层展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下检视。
其中步骤(a)和步骤(b)没有先后顺序。
本发明的鉴别方法，其中步骤(a)所用大孔树脂可以是任何常规的或者已知的大孔树脂，包括非极性、弱极性、中极性和强极性的大孔树脂，例如常用的ADS-21型大孔树脂、ADS-17型大孔树脂、ADS-16型大孔树脂或ADS-F8型大孔树脂、DM-130和D-4020、D101型大孔吸附树脂、AB-8型大孔吸附树脂、ZTC-1型大孔吸附树脂和DidaionHP20型大孔吸附树脂等，优选AB-8型大孔吸附树脂和D101型大孔吸附树脂，采用树脂的纯化过程可以按照本领域常规或者已知的方法进行。
本发明的鉴别方法，其中步骤(a)所用的低元醇可以是本领域常用的用于提取和洗脱的C1-C4的低元醇，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇等，优选乙醇或者甲醇；本发明的鉴别方法，其中步骤(a)在洗脱时，优选用40～60％的乙醇和90～100％的乙醇洗脱依次洗脱，最优选用50％的乙醇和95％乙醇洗脱依次洗脱。
本发明的鉴别方法，其中步骤(c)优选用12～16∶1～3∶1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂展开，最优选用7∶1∶0.5的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂展开。
本发明的的鉴别方法，其中的技术参数是发明人经过大量的实验获得的，采用本发明的技术方案，得到的薄层色谱在紫外下斑点更加清晰；本发明的技术方案还适用于党参提取物和含党参的制剂；另外，本发明的鉴别方法可以以党参药材为对照品，材料易得，价格低廉。
参芪扶正冻干粉(按照中国专利申请CN 1546152A实施例1的方法制备)按照实施例1的方法的进行薄层层析的鉴别图(UV365nm)具体实施方式
下面举实施例具体对本发明进行进一步阐述实施例是为了解释本发明，而不会对本发明作任何限制。
实施例1取参芪扶正冻干粉(按照中国专利申请CN 1546152A实施例1的方法制备)，加甲醇25ml，超声处理30min，过滤，滤液浓缩至干，残渣加入10ml水溶解，加于已处理好的AB-8树脂柱(树脂床体积12ml，树脂装量高度约11cm)上，用水洗至无色，再用10ml 50％乙醇洗脱，最后用15ml 95％乙醇洗脱，收集95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加入1ml无水乙醇溶解，作为供试品溶液。取党参对照药材2g，同法制成党参对照药材溶液。照薄层色谱(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显示至少一个相同颜色的荧光斑点。(薄层色谱图见附图)实施例2供试品为参芪五味子片(《中国药典》2005年版第一部)，按照实施例1的方法操作，不同之处在于所用的树脂为D101型大孔吸附树脂。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显示至少一个相同颜色的荧光斑点。
实施例3供试品为胃舒宁颗粒(《中国药典》2005年版第一部)，按照实施例1的方法操作，不同之处在于所用的树脂为XAB-8型大孔树脂。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显示至少一个相同颜色的荧光斑点。
实施例4供试品为参芪扶正注射液(中药质量标准WS-387(Z-50)-99)，按照实施例1的方法操作，不同之处在于所用的树脂为DM-130型大孔树脂。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显示至少一个相同颜色的荧光斑点。
实施例5供试品为党参药材，按照实施例1的方法操作，不同之处在于所用的树脂为ZTC-1型大孔树脂。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显示至少一个相同颜色的荧光斑点。
实施例6供试品为党参提取物(按照中国专利申请CN1628730A实施例1的方法制备)，按照实施例1的方法操作，不同之处在于所用的树脂为ZTC-1型大孔树脂。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显示至少一个相同颜色的荧光斑点。
实施例7取参芪扶正冻干粉(按照中国专利申请CN 1546152A实施例1的方法制备)，加甲醇25ml，超声处理30min，过滤，滤液浓缩至干，残渣加入10ml水溶解，加于已处理好的AB-8树脂柱(树脂床体积12ml，树脂装量高度约11cm)上，用水洗至无色，再用10ml 30％甲醇洗脱，最后用15ml 75％甲醇洗脱，收集75％甲醇洗脱液，蒸干，残渣加入1ml无水甲醇溶解，作为供试品溶液。取党参对照药材2g，同法制成党参对照药材溶液。照薄层色谱(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(1∶0.2∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显示至少一个相同颜色的荧光斑点。
实施例8取参芪扶正冻干粉(按照中国专利申请CN 1546152A实施例1的方法制备)，加正丁醇25ml，超声处理30min，过滤，滤液浓缩至干，残渣加入10ml水溶解，加于已处理好的AB-8树脂柱(树脂床体积12ml，树脂装量高度约11cm)上，用水洗至无色，再用10ml70％正丁醇洗脱，最后用15ml 100％正丁醇洗脱，收集100％正丁醇洗脱液，蒸干，残渣加入1ml无水正丁醇溶解，作为供试品溶液。取党参对照药材2g，同法制成党参对照药材溶液。照薄层色谱(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(10∶1∶7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显示至少一个相同颜色的荧光斑点。
实施例9取参芪扶正冻干粉(按照中国专利申请CN 1546152A实施例1的方法制备)，加甲醇25ml，超声处理30min，过滤，滤液浓缩至干，残渣加入10ml水溶解，加于已处理好的AB-8树脂柱(树脂床体积12ml，树脂装量高度约11cm)上，用水洗至无色，再用10ml 45％甲醇洗脱，最后用15ml 90％甲醇洗脱，收集90％甲醇洗脱液，蒸干，残渣加入1ml无水甲醇溶解，作为供试品溶液。取党参对照药材2g，同法制成党参对照药材溶液。照薄层色谱(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3∶1∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显示至少一个相同颜色的荧光斑点。
权利要求
1.一种党参和含党参的制剂的鉴别方法，包括如下步骤(a)供试品溶液的制备取党参药材、党参的提取物、或者含党参的制剂，制备成适当体积的水溶液，加于大孔吸附树脂柱，依次用30～70％的低元醇和75～100％的低元醇洗脱，收集75～100％的低元醇洗脱液，浓缩至干，加低元醇溶解，作为供试品溶液；(b)党参对照药材溶液的制备取党参对照药材，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；(c)试验吸取供试品溶液及对照药材溶液，分别点于同一硅胶G板上，以1～10∶1∶0.2～7的正丁醇-冰醋酸-水为下层展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下检视。其中步骤(a)和步骤(b)没有先后顺序。
2.按照权利要求1的鉴别方法，其中步骤(a)所用的大孔吸附树脂是弱极性大孔吸附树脂。
3.按照权利要求1的鉴别方法，其中步骤(a)所用的大孔吸附树脂是AB-8型或D101型大孔吸附树脂。
4.按照权利要求1的鉴别方法，其中步骤(a)所用的低元醇是乙醇或者甲醇。
5.按照权利要求4的鉴别方法，其中步骤(a)是用45～55％的乙醇和90～97％乙醇洗脱依次洗脱。
6.按照权利要求5的鉴别方法，其中步骤(a)是用50％的乙醇和95％乙醇洗脱依次洗脱。
7.按照权利要求5的鉴别方法，其中步骤(c)是以3～8∶1∶0.4～5的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂。
8.按照权利要求5的鉴别方法，其中步骤(c)是以7∶1∶0.5的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂。
全文摘要
本发明提供了一种党参药材和含党参的制剂鉴别方法，包括如下步骤(a)供试品溶液的制备取党参药材，或取党参的提取物、含党参的制剂，制备成一定体积的水溶液，加于大孔吸附树脂柱，依次用30～70％的低元醇和75～100％的低元醇洗脱，收集75～100％的低元醇洗脱液，浓缩至干，加低元醇溶解，作为供试品溶液；(b)取党参对照药材，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；(c)吸取供试品溶液及对照药材溶液，分别点于同一硅胶G板上，以1～10∶1∶0.2～7的正丁醇－冰醋酸－水为下层展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下检视。其中步骤(a)和步骤(b)没有先后顺序。本发明的方法操作简便、成本低廉。
文档编号G01N30/00GK101084972SQ200610014199
公开日2007年12月12日 申请日期2006年6月8日 优先权日2006年6月8日
发明者夏忠庭, 叶正良, 郑永锋, 李学敏 申请人:天津天士力之骄药业有限公司