专利名称：一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种电解池，尤其是涉及一种在静态体系中检测发光，能够适用于薄片 电极，如铂片、金片和铟锡氧化物(ITO)玻璃电极等的电致化学发光电解池。
背景技术：
电致化学发光(electrogeneratedchemiluminescence， ECL)主要通过电化学手段，利用 待测体系中的某些化合物在电化学反应中生成不稳定的电子激发中间态，当激发态的该物质 跃迁回基态时产生光辐射，这种辐射的光通过光电倍增后，由计算机采集并记录。1929年 Harvey在较低电位下(2.8 V)电解碱性鲁米诺水溶液时首次观察到电极附近有发光现象 (Harvey E N,J.Phys.Chem.， 1929,33:1456)。 20世纪中期以来，人们对新型碳氢化合物配合物 (Ru，Os，Pd等过渡金属配合物)和团簇(Mo，W等团簇)的光化学和电化学性质的认识方 面取得了很大的进展，与此同时也促进了 ECL理论实验技术分析方法的初步形成。由于ECL 发光波谱与电极电位密切相关，因此通过同时记录ECL发光强度(I)和电流(i)随电极电 位(E)的变化，可以系统地研究一些典型发光物质的机理。
电解池是电致化学发光检测系统中极重要的一部分，它主要由电解池槽和三电极系统组 成。常见的三电极系统一般由工作电极、参比电极和对电极组成，工作电极如玻碳、金、铂 和ITO玻璃电极等，参比电极如饱和甘汞电极、Ag/AgCl和银丝等，对电极如铂丝等。
在电化学实验中，工作电极的实际工作面积，参比电极与工作电极的相对位置将对实验 结果产生明显的影响，而在发光检测系统中，工作电极与光窗之间的距离也影响发光强度的 检测。现有的常规静态电解池槽多为圆形，不能很好地靠近光窗，且没有很好的固定装置来 固定三电极系统，实验所测得的电极电位不能得到很好的重现，从而不能将ECL谱图和电 化学循环伏安(CV)结果很好地结合而获得更多的响应信息。薄片电极中尤其是薄型ITO 电极，由于其良好的透光性，在分析化学中的应用日益广泛，但由于薄型ITO电极厚度很小， 承受不了压力，因此如何封装薄型ITO电极，使其既不易破碎，又能准确地得到ECL谱图 和CV图，是进行其相关ECL研究的关键问题。
发明内容
本实用新型的目的在于针对现有常规电解池存在的不足，提供一种实用，简便，易于更
换薄片电极，可同时进行电化学实验和发光检测，以利于对一些典型发光物质的机理进行更 好研究，适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池。本实用新型设有电解池槽体、T形电解池主体、工作电极、参比电极和辅助电极。电解 池槽体呈长方体；T形电解池主体呈T形结构，在电解池主体底部背面设有工作电极槽，工 作电极槽中设有透光孔，电解池主体背面中设有嵌槽，电解池主体中间设有3个槽，分别为 参比电极槽、辅助电极槽和注液口。工作电极、参比电极和辅助电极分别设于工作电极槽、 参比电极槽和辅助电极槽中。电解池槽体透光面最好为普通玻璃或石英玻璃，电解池槽体侧面和底面最好为暗灰色聚 四氟乙烯材料侧面和底面，以便在光检测中减少对反射光的吸收。T形电解池主体中的工作 电极槽最好为方形槽，工作电极槽的深度依薄片工作电极的厚度而定，工作电极槽正中间设 有的透光孔最好为直径为2mm的圆孔，其大小也依据所需要的实际工作电极面积而定，电 解池主体背面中设有的嵌槽最好为宽lcm的长方形嵌槽，用于固定工作电极引出的导线。 电解池主体中间设有的3个槽最好为3个圆柱形槽。工作电极最好为薄片电极，参比电极最 好为饱和甘汞电极，辅助电极最好为铂丝电极。由于本实用新型的电解池主体采用T形结构，通过T形的两臂固定在电解池槽体上， 主体背面的工作电极槽和嵌槽可以很好地固定工作电极，从而使工作电极和参比电极的相对 距离保持一定。因此，本实用新型的优点是1)装置简单，易于操作；2)工作电极、参比 电极和辅助电极都得到很好的固定，解决了薄片电极尤其是薄型ITO电极的封装问题；3) 工作电极槽和嵌槽都在电解池主体表面，易于电极的更换，实用性广；4)工作电极与参比 电极十分靠近且距离一定，使得到的实验数据更准确，同时也有利于装置的小型化；5)工作电极十分靠近光窗，有效减少了光信号的损失。
图1为本实用新型实施例的结构示意图。图2为本实用新型实施例的主视图。 图3为本实用新型实施例的电解池槽体主视图。 图4为本实用新型实施例的电解池主体主视图。 图5为本实用新型实施例的电解池主体俯视图。图6为本实用新型实施例应用中的CV图。实验条件电解液为含0.1mol/LKBr的磷酸 盐缓冲液(pH=7.0)，鲁米诺浓度为l(T4mol/L，电压扫描速度为0.04 V/s。在图6中，横坐 标为电位Potential/V vs SCE，纵坐标为电流Current/mA。 图7为本实用新型实施例应用中的ECL图。在图7中，横坐标为电位Potential/V vs SCE， 纵坐标为电致发光强度ECL Intensity/mV。
具体实施方式
参见图1 5，本实用新型设有电解池槽体3、 T形电解池主体l、工作电极、参比电极 和辅助电极(在图中未画出3个电极)。电解池槽体3呈长方体，透光面为普通或石英玻璃， 侧面和底面为暗灰色聚四氟乙烯材料，可以在光检测中减少对反射光的吸收。T形电解池主 体1呈T形结构，在底部背面有一方形工作电极槽4，槽的深度依薄片工作电极的厚度而定。 工作电极槽正中间打一直径为2mm的圆孔作为透光孔2，其大小也依据所需要的实际工作 电极面积而定。电解池主体l背面的正中间凿一宽lcm的长方形嵌槽5，用于固定工作电极 引出的导线；电解池主体l中间有三个圆柱形槽，分别为参比电极槽6、辅助电极槽7和注 液口 8。以下给出本实用新型实施例的应用实例。1. 配制电解液取0.25 mL 10 mmol/L鲁米诺母液，用含0.1 mol/LKBr的0.05 mol/L磷 酸盐缓冲液(pH=7.0)稀释至25 mL，得到0.1 mmol/L鲁米诺待测液。2. 工作电极的安装-a) 取一根粗细合适的导线，去掉其两端的绝缘层(各约1 cm)，剪一段大小合适的铜胶 粘在ITO —侧和导线裸露的一端，并调整测试以使其接触良好。b) 用电笔测试ITO玻璃电极的导电面，将其导电的一面与工作电极槽上防水胶的粘结面 相粘，再取一片边长为1.5 cm的方形防水胶，粘在ITO玻璃电极背面，以保证铜胶和导线 裸露部分与水不接触。c) 将导线压入电解池主体的嵌槽，以更好地固定工作电极。3. 以饱和甘汞电极为参比电极， 一粗细合适的铂丝为辅助电极，分别插入电解池主体 相应的电极槽中。4. 取2.5mL的测试液，注入电解池槽体中，将安装好的电解池主体放入，若有气泡， 可通过注液孔继续注入测试液以排除。5. 接好测试电路，开启电化学工作站，启动循环伏安扫描程序，同时启动EChrom2000 采集系统，记录数据。循环伏安实验条件扫速，0.04V/s;扫描范围，一1.2 1.0V。图6和7给出实例的结果，同时获得了ECL谱图和CV图，说明本实用新型可很好地 结合这两种谱图用于典型发光物质的机理研究，结果证实了本实用新型具有上述突出的优 点。
权利要求1.一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，其特征在于设有电解池槽体、T形电解池主体、工作电极、参比电极和辅助电极；电解池槽体呈长方体；T形电解池主体呈T形结构，在电解池主体底部背面设有工作电极槽，工作电极槽中设有透光孔，电解池主体背面中设有嵌槽，电解池主体中间设有3个槽，分别为参比电极槽、辅助电极槽和注液口；工作电极、参比电极和辅助电极分别设于工作电极槽、参比电极槽和辅助电极槽中。
2. 如权利要求l所述的一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，其特征在于 电解池槽体透光面为普通玻璃或石英玻璃。
3. 如权利要求l所述的一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，其特征在于 电解池槽体侧面和底面为暗灰色聚四氟乙烯材料侧面和底面。
4. 如权利要求l所述的一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，其特征在于 T形电解池主体中的工作电极槽为方形槽。
5. 如权利要求l所述的一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，其特征在于 工作电极槽中设有的透光孔为直径为2mm的圆孔。
6. 如权利要求l所述的一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，其特征在于 电解池主体背面中设有的嵌槽为宽lcm的长方形嵌槽。
7. 如权利要求l所述的一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，其特征在于 电解池主体中间设有的3个槽为3个圆柱形槽。
8. 如权利要求l所述的一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，其特征在于 工作电极为薄片电极。
9. 如权利要求l所述的一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，其特征在于 参比电极为饱和甘汞电极。
10. 如权利要求l所述的一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，其特征在于 辅助电极为铂丝电极。
专利摘要一种适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池，涉及一种电解池。提供一种实用，简便，易于更换薄片电极，可同时进行电化学实验和发光检测，以利于对一些典型发光物质的机理进行更好研究，适用于薄片电极的静态电致化学发光电解池。设有电解池槽体、T形电解池主体、工作电极、参比电极和辅助电极。电解池槽体呈长方体；T形电解池主体呈T形结构，在电解池主体底部背面设有工作电极槽，工作电极槽中设有透光孔，电解池主体背面中设有嵌槽，电解池主体中间设有3个槽，分别为参比电极槽、辅助电极槽和注液口。工作电极、参比电极和辅助电极分别设于工作电极槽、参比电极槽和辅助电极槽中。
文档编号G01N27/28GK201016954SQ200720006459
公开日2008年2月6日 申请日期2007年3月2日 优先权日2007年3月2日
发明者林志杰, 曦 陈, 陈晓梅, 颖 陶 申请人:厦门大学