专利名称：：热分析实验用卷烟盘纸粉末状样品的制备方法
技术领域：
：本发明属于巻烟实验
技术领域：
，具体涉及对巻烟盘纸进行热分析实验时，制备实验用粉末样品的一种新方法。
背景技术：
：所述巻烟盘纸是用来巻制烟支的包裹纸，巻烟盘纸的性能优劣对巻烟燃烧性能有很大影响，因此，对巻烟盘纸进行热分析实验是一项很重要的实验，做热分析实验时需要将巻烟盘纸制成碎末才能进行。现有技术中，巻烟盘纸的碎纸方法，有三种。第1种是用剪刀手工剪，手工将巻烟盘纸剪成约lmmXlmm的碎片，但此碎片在做热分析实验时，不能和热分析仪的样品池进行紧密的接触，因而对实验样品导热有较大的影响，直接影响实验的准确性和实验结果的深入探讨。此外，用手工剪，费时费力，不能满足对工业样品的大批量分析的制样要求；而且用这种方法制样，取样有限，取样的代表性不够，所制得的试样不能很好地代表全部盘纸。第2种方法是，将待碎的巻烟盘纸样品放在锥形离心试管内，再将剪刀插入锥形离心试管内，手工连续剪动，将盘纸样品剪碎，此方法剪出的样品虽然能满足后续热分析测试的要求，但是也十分费时费力，剪碎一个lg样品需l小时左右，同样不能满足对工业样品大批量平行分析的制样需求；另外，该方法每次制备出来的样品量较小，不能满足不同分析方法和检测手段对样品分析检测的需要；同时也存在取样的代表性不够的问题。第3种方法是借用烟丝粉碎用旋风磨设备，将盘纸直接放到旋风磨中进行打碎，此旋风磨是利用一组刀片的高速旋转将巻烟盘纸样品打碎。此种方法打出的样品呈棉花纤维状，流动性差，堆积密度小，而做热分析的样品池的体积较小，体积一定，因而，每次做热分析实验时，所用的样品的质量较少，从而带来称量的相对误差；做系列平行样时，样品质量保持一致的难度增大，且样品酥松，影响热分析实验中传热的均匀性。
发明内容针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种热分析实验用巻烟盘纸粉末状样品的制备方法，它制备的巻烟盘纸粉末状样品流动性、分散性好，样品尺寸均匀，代表性好，制作简单、省时省力，样品进行热分析实验重现性好。本发明的技术方案是这样实现的热分析实验用巻烟盘纸粉末状样品的制备方法按以下次序的步骤进行(1)将待测的巻烟盘纸样品A用普通碎纸机粉碎成lmmX2mm—2mmX5mm的纸屑B;(2)将纸屑B于100士2'C的温度下烘0.5小时，烘后的纸屑B立即放入高速旋转的刀片式粉碎磨中，将纸屑B打碎成能全部通过40目筛网的纸屑尺寸为0.4±0.1m^的粉末状纸屑C;(3)将粉末状纸屑C放入高速旋转的刀片式粉碎磨中，将粉末状纸屑C打碎成能全部通过60目筛网的纸屑尺寸为0.25±0.02mm2的纸屑粉末D，纸屑粉末D即为热分析实验用巻烟盘纸粉末状样品。所述的纸屑粉末D的堆积密度为64±0.5kg/m3。所述的高速旋转的刀片式粉碎磨是间隔式进料出料的或连续式进料出料的；其转速为500转/分-1200转/分。本发明的方法操作简单，不需要增加特殊的设备，省时省力，制备出的试样重现性好，样品尺寸均匀，流动性好。本发明制备的样品量大，能满足对同一样品进行重复多次检测和同一样品进行多种实验方法分析检测的要求。附图1是用方法1制备样品的热重实验的重现性；附图2是用方法3制备样品的热重实验重现性；附图3是用本发明制备样品的热重实验的重现性。具体实施例方式下面对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述。首先将本发明的方法与现有技术中的三种制样方法进行对比。本方法制备的样品与第1种手工剪碎的方法相比较，本发明方法的优点是本发明的方法省时，周期短。实验数据对比分析见表l。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由上表可知用方法1每制备10g样品需1小时，而用本发明的方法制备10g样品只需0.15小时，当对批量的工业样品进行制备分析时，本发明的方法在时间上的优势尤为明显。而且，从上表的数据得知，本发明的方法制备的试样尺寸小，样品尺寸只有方法1的1/4，堆积密度大，做热分析实验时接触紧密，热传导性好，因而平行样间的相对标准偏差小。本申请人还用两种方法制备的样品进行了cr，so42—的测定及燃烧热的测定，本发明的方法制备的样品的平行样之间的相对标准偏差小得多。本发明制备的样品与方法2在锥形离心试管内剪碎的方法相比较，本发明的方法具有以下的优点1、本发明的方法省时，用方法2制备1个lg的样品，需1小时，而用本方法制备1个10g样品只需0.15小时。2、本发明的方法制备的样品量大，能满足对同一样品进行多种实验方法分析检测的要求。用方法2每次最多能制备lg样品，而本方法单次制备的样品量大，每次可制备数百克样品，每次需要时间也较短，由于制样量大，样品的代表性强，能较好地反映巻烟盘纸的真实质量。3.本方法基本上是全仪器操作，操作过程易标准化，能为巻烟盘纸的相关标准方法的制定奠定基础。而方法2全人工操作，人为不可控制因素多，无法将操作过程标准化。本申请人用本方法制备的样品与方法3直接将盘纸送入旋风磨打碎的方法相比，本发明的方法制备的样品具有以下优点1、本发明制得的样品本发明制备得到的样品呈粉末状，流动性好，易转移和称量。而方法3制备出的样品为棉花纤维状，流动性不好，不易转移，称量误差较大。2、本发明方法制得的样品堆积密度大，堆积密度为63.95kg/1113。而方法3制备得到的样品的堆积密度只有20.38kg/m3。热分析实验中样品池的体积一定，平行比较实验中需对样品的质量进行精确称取，称量方法3制备得到的样品的相对标准偏差〉3%，本发明方法制备得到的样品的相对标准偏差为0.3-1%。其比较见表2。表2本发明制备样品与方法3制备样品的比较<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>本申请人还用前述3种方法的样品和本发明方法的样品进行了热分析动力学的多个项目的测定，比较结果如下表。表3热分析动力学处理结果比较<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由于本发明的方法及所述的热分析实验是本申请人根据实际工作需要开发出来的新的实验项目，其中的很多检测方法在现有技术中均没有现存的方法可以利用，也没有行业的标准，因此上述实验中所述的测定、处理等均是发明人根据现有技术中的资料，进行摸索而得到的，说明情况如下其中"堆积密度"的测定方法参照刘长霞，孙明昆，陈国华撰写的"高堆积密度壳聚糖的制备及其理化性质"一文进行，该文见2007《食品与生物技术学报》，参考内容见P26(6)40-42。所述的无机阴离子含量的测定方法是离子色谱法，样品的测定参照牟世芬编著的"离子色谱方法及应用"，北京化学工业出版社，2005。燃烧热测定在弹式量热计中进行。热分析动力学的处理方法参考胡荣组、史启祯编著的"热分析动力学"，北京科学出版社，2001。由表3可知，方法2制备出的样品和本发明制备出来的样品的热分析动力学结果比较一致。而方法1和方法3制备出的样品我们用热分析动力学却无法求出相应的解，我们推测是因为方法1和方法3制备出的样品疏松，接触不紧密，热传导性不佳，对样品在受热过程中的热分解机理产生了叠加和干扰所致。附图1、2中方法1和3制备样品的热重实验的重现性均不是很好，因此实验结果不能很好地反映样本的真实情况。而附图3中所显示的本发明方法制备的样品，两根曲线基本重合，显示了很好的重现性，因此本发明的方法是能真实反映样本情况的好制样方法。权利要求1、一种热分析实验用卷烟盘纸粉末状样品的制备方法，其特征在于所述的方法按以下次序的步骤进行(1)将待测的卷烟盘纸样品A用普通碎纸机粉碎成1mm×2mm-2mm×5mm的纸屑B；(2)将纸屑B于100±2℃的温度下烘0.5小时，烘后的纸屑B立即放入高速旋转的刀片式粉碎磨中，将纸屑B打碎成能全部通过40目筛网的纸屑尺寸为0.4±0.1mm2的粉末状纸屑C；(3)将粉末状纸屑C放入高速旋转的刀片式粉碎磨中，将粉末状纸屑C打碎成能全部通过60目筛网的纸屑尺寸为0.25±0.02mm2的纸屑粉末D，纸屑粉末D即为热分析实验用卷烟盘纸粉末状样品。2、根据权利要求1所述的热分析实验用巻烟盘纸粉末状样品的制备方法，其特征在于:所述的纸屑粉末D的堆积密度为64±0.5kg/3mo3、根据权利要求1所述的热分析实验用巻烟盘纸粉末状样品的制备方法，其特征在于所述的高速旋转的刀片式粉碎磨是间隔式进料出料的或连续式进料出料的；其转速为500转/分-1200转/分。全文摘要本发明公开了一种热分析实验用卷烟盘纸粉末状样品的制备方法，属于卷烟实验
技术领域：
。方法按以下次序的步骤进行(1)将待测的卷烟盘纸样品A粉碎成1mm×2mm-2mm×5mm的纸屑B；(2)将纸屑B于100±2℃烘0.5小时，立即放入高速旋转的刀片式粉碎磨打碎成能全部通过40目筛网的粉末状纸屑C；(3)将粉末状纸屑C放入高速旋转的刀片式粉碎磨中打碎成能全部通过60目筛网的纸屑粉末D，纸屑粉末D即为热分析实验用卷烟盘纸粉末状样品。本发明的方法操作简单，省时省力，尺寸均匀，流动性好。本发明制备的样品量大，能满足重复多次检测和多种实验方法分析检测的要求。文档编号G01N1/28GK101625292SQ20081004833公开日2010年1月13日申请日期2008年7月8日优先权日2008年7月8日发明者李会荣,耀毛,琴郑,陈义坤,陈祖刚,陈述声申请人:湖北中烟工业有限责任公司