专利名称：：单个金属微滴大冷速原位快速热分析测定过冷度的方法
技术领域：
：本发明涉及一种单个金属微滴大冷速原位快速热分析测定过冷度的方法，属金属物理性能测试测量
技术领域：
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背景技术：
：过冷度是金属凝固过程的重要表征参数，通过合理控制金属熔体的凝固过冷度，可以获得不同形态的凝固组织，并获得不同的材料性能。因此，如何对金属凝固过程的过冷度进行评价与表征是其中的关键。为充分认识金属凝固过程中过冷度的影响因素及其对凝固组织等方面的影响作用，研究人员开展了广泛的研究。由于金属为非透明材料，而且加热过程中伴有高温，因此凝固过程的表征往往在材料制备过程完成之后才能进行。采用激光共聚焦显微镜，可以实现对材料凝固组织的原位观测，利用同步辐射提供射线条件下的能量色散X射线衍射技术，也可以原位检测电磁悬浮条件下的金属熔体的过冷度，但大冷速条件下的金属凝固过冷度的实验检测仍旧是一个难点。通常而言，金属过冷度可以采用传统的热分析设备如示差扫描量热计(DifferentialScanningCalorimeter,DSC)或热分析仪(DifferentialThermalAnalyzer,DTA)等手段进行测量。但是由于设备本身的局限，其最大冷却速度往往只能达到每分钟数百K的冷却能力，因此无法对快速凝固过程的过冷度进行测试。对于多数金属凝固过程而言，微滴的过冷度则往往通过理论计算的手段获得，无法获得直接的测试数据从而对理论计算的结果进行验证。
发明内容本发明的目的是提供一种单个金属微滴的大冷速原位快速热分析测定过冷度的方法。更具体地说，本发明的目的是提供一种金属微滴分离，然后以大的加热速度及冷却速率对单个金属微滴进行实时原位快速热分析的技术，从而以实验手段而非传统的理论计算直接获取快速凝固条件下的金属凝固过冷度。本发明涉及单个金属微滴大冷速原位快速热分析测定过冷度的方法，其特征在于具有以下的测试过程和步骤a.在光学显微镜下将所需的单个金属凝固微滴挑选出来，并放置于快速热分析设备传感器的加热区域内；b.借助光学显微镜将测试微滴定位，确保微滴的位置控制精确，使之位于传感器加热区域的中心位置上方，并确定单个微滴的尺寸；c.采用快速热分析设备实时测量上述单个金属微滴的加热及冷却曲线，加热冷却速率为311X104K/S;d.分析所得的加热及冷却曲线，获得上述不同加热及冷却速率下单个金属微滴的熔化及凝固温度，即可直接获得单个金属微滴的实时凝固过冷度(过冷度=熔化温度-凝固温度)。单个金属微滴大冷速原位快速热分析测定过冷度的方法所用的专用装置为快速热分析传感器，所述的传感器由一个加热器及一个热电堆组成，其加热冷却区域为60X80)am的非晶SiN薄膜，其间是由六个热电偶组成的热电堆(尺寸为13X34|Lim);所述传感器为XensorIntegration公司制造的X1296型薄膜传感器产品。所述的金属微滴在熔化成液态时因具有较强的表面张力，且与快速热分析传感器(材料为SiN)之间的润湿性较差，从而使微滴在整个测试过程中保持几何形状稳定，即微滴的尺寸变化可以忽略。图1为置于快速热分析加热区域中心位置的Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt.%)单个颗粒形貌图，其位置正好位于加热器的中心的上方，有利于温度变化信号的检测，单个凝固微滴的尺寸为47(im。图2为不同加热-冷却速率下的Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt.%)单个微滴快速热分析曲线，其加热隱冷却速度分别选择为1、102、5X102、1X103、2X103、3X103、5X103及1X104K/s。图3为(a)103K/s和(b)5K/s加热-冷却速率下的Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt.%)单个微滴多循环快速热分析曲线。图4为Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt.%)单个微滴原位测试获得的过冷度与冷却速率之间的关系图，此关系图表示在微滴尺寸不变的情况下，单个金属微滴过冷度与冷却速率的关系。图5为快速热分析传感器，(a)为传感器示意图，(b)为传感器加热冷却区域示意图。具体实施例方式现将本发明的具体实施例叙述于后。实施例l本实施例选择Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt.%)这一典型的无铅焊料合金为单个金属微滴材料。本实施例的具体工艺步骤如下(1)在光学显微镜下将所需的单个金属凝固微滴挑选出来，并放置于快速热分析设备传感器的加热区域内；(2)微滴定位好之后，用光学显微镜进行放大观察，以确保微滴的位置控制精确，位于传感器加热区域的中心位置上方，并确定单个微滴的尺寸，其尺寸为47)im，见附图l;(3)采用快速热分析设备实时测量上述单个金属微滴的加热及冷却曲线，加热冷却速率分别选择为1、1X102、5X102、1X103、2X103、3X103、5X1()3及lX104K/s，见附图2;在103K/s和5K/s加热-冷却速率下测量多次循环的热分析曲线，见附图3;(4)分析所得的加热及冷却曲线，获得上述不同加热及冷却速率下单个金属微滴的熔化及凝固温度，即可直接获得单个金属微滴的实时凝固过冷度及其与冷却速率的关系，见附图4。快速热分析传感器见附图5。该传感器为XensorIntegration公司制造的X1296型薄膜传感器产品。下表1为图4对应的冷却速度与平均冷度数值。表l不同冷却速率所对应的平均过冷度<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1.一种单个金属微滴大冷速原位快速热分析测定过冷度的方法，其特征在于具有以下的测试过程和步骤a.在光学显微镜下将所需的单个金属凝固微滴挑选出来，并放置于快速热分析设备传感器的加热区域内；b.借助光学显微镜将测试微滴定位，确保微滴的位置控制精确，使之位于传感器加热区域的中心位置上方，并确定单个微滴的尺寸；c.采用快速热分析设备实时测量上述单个金属微滴的加热及冷却曲线，加热冷却速率为1～1×104K/s；2.—种单个金属微滴大冷速原位快速热分析测定过冷度的方法所用的专用装置，该装置为快速热分析传感器，所述的传感器由一个加热器及一个热电堆组成，其加热冷却区域为60X80)am的非晶SiN薄膜，其间是由六个热电偶组成的热电堆，尺寸为13X34pm;所述传感器为XensorIntegration公司制造的X1296型薄膜传感器产品。全文摘要本发明涉及一种单个金属微滴大冷速原位快速热分析测定过冷度的方法，属金属物理性能测试测量
技术领域：
。本发明的特点是以大的加热冷却速度对单个金属微滴进行实时原位快速热分析测试，从而可通过实验手段直接获取大冷却速率条件下的金属微滴的凝固过冷度，有别于以往只能通过理论计算获取快速冷却条件下微滴凝固过冷度的方法。本发明采用快速热分析设备实时测量单个金属微滴的加热及冷却曲线；加热冷却速率为1～1×10<sup>4</sup>K/s；分析所得的加热及冷却曲线，获得单个金属微滴的熔化及凝固温度，即可获得单个金属微滴的实时凝固过冷度。文档编号G01N25/02GK101430292SQ20081020398公开日2009年5月13日申请日期2008年12月4日优先权日2008年12月4日发明者克里斯托夫·什克,斌杨,翟启杰,艾乌基尼·朱拉夫列夫,邹长东,高玉来申请人:上海大学