专利名称：应力状态下纳米材料力电性能与显微结构测量装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种在透射电子显微镜中原位测量纳米材料力电性能的 装置，更具体的应力状态下单体纳米材料原位实时动态的力学-电学-显微结 构相关性测量的装置。
背景4支术
透射电子显微镜在纳米科学和技术领域是最为有力的研究工具之一。透 射电子显微镜的样品杆是用来支撑被检测样品的。纳米尺度的材料作为器件 的基本结构单元，承载着信息传输，存储等重要功能。在半导体及信息工业 中应用到的纳米功能材料，在应力场与电场的作用下，研究其^f敖结构和尺寸 效应对器件单元内纳米材料力学强度、电荷输运能力等性能的影响，这对器 件的可靠性和实际应用具有非常重要的意义
实用新型内容
针对现有技术存在的问题，本实用新型提供一种在透射电子显微镜中原 位测量纳米材料力电信号与纟敖结构相关性的装置。
本实用新型提供的装置在一个表面镀绝缘漆的金属绝缘环上放置两个 双金属片，所述的两个双金属片平行或呈V字形放置在金属绝缘环的同一平 面上，每个双金属片的一端固定在金属绝缘环上面，另一端悬空在金属绝缘 环内，两个双金属片的距离控制在0. 002-lmm。
进一步地，其中一块双金属片换成劲度系数为k的弹簧片， 一端的双金
属片拉动纳米材料，纳米材料带动弹簧片产生垂直于弹簧片的位移x，记录纳
米材料断裂过程中所受的应力(f = ybc)及其产生的应变(^x-A〃丄)，计算
其杨氏才莫量7 = ^/0"。
应用本实用新型进行应力状态下纳米材料力电性能与显微结构测量的方
法，其特征在于，包括以下步骤
1)在衬底上沉积一层牺牲层，旋涂一层光刻胶，利用光刻产生线条图形 或者薄膜，蒸镀纳米材料后将衬底超声清洗，得到纳米材料； 2 )让上述应力状态下纳米材料力电性能与显纟鼓结构测量装置的双金属片 一面均勻地涂一层薄胶，将涂有薄胶的双金属片一面朝下，贴在垂直于纳米 材料长度方向的衬底上，静置与衬底粘牢，腐蚀掉牺牲层，将双金属片连带 纳米材料样品从衬底上释放下来。然后在去离子水内超声清洗除去杂质；
33)在经过步骤2)后载有纳米材料的上述应力状态下纳米材料力电性能与显 微结构测量装置上旋涂一层光刻胶，光刻、曝光、显影，蒸镀一层金属薄膜 在双金属片上，使纳米材料的两端夹在金属薄膜与双金属片的中间，超声清 洗掉光刻胶。将金属薄膜电极用导线引出，连接到透射电镜样品杆上，置入 透射电镜中；
4)通过透射电镜中找到纳米材料中感兴趣的区域，给透射电镜样品杆加 热和通电，随着热台温度的升高，在通电的同时，双金属片由于热膨胀系数 不同向外侧或内侧横向弯曲，固定在双金属片上的纳米材料被单向拉伸或压
缩变形。
本实用新型具有如下优点
1. 本实用新型对透射电镜中承载纳米材料的装置进行了独特的结构 设计，实现在透射电镜中原位拉伸压缩变形纳米材料，从最佳的晶带轴观测 高分辨图像，实现X， Y两个方向最大角度的倾转，提供了一种纳米材料原位 力电性能测试方法，具有性能可靠，安装方便，结构简单的特点。
2. 本实用新型应用于准一维纳米线、二维纳米薄膜等纳米材料的力学 性能研究，应用范围广，研究对象丰富。对于用光刻工艺做出来的纳米材料 样品，能通过此种方法对其进行力电性能的原位观察监控。
3. 应用本实用新型可以同时对纳米材料进行变形和通电测量，可以在 原子点阵分辨率下，原位地测量应力状态下纳米材料的电学性能与显;f鼓结构 相关性。
图1 镀过了牺牲层和光刻胶的衬底 图2 衬底上的光刻胶图形 图3 衬底上的纳米材料图形剖面图 图4 衬底上的纳米材料图形平面图 图5 承载纳米材料的装置连同纳米材料 图6 双金属片上镀金属薄膜电极和引出金丝线 1、衬底；2、牺牲层；3、光刻胶；4、纳米材料；5、薄胶；6、绝缘环； 7、双金属片；8、金属薄膜电极；9、导线具体实施方式
为了实现上面的目的，具体通过如下的技术方案来实现的制作承载纳米材料的装置(图5),在导热性良好的直径为3附m的金属 环表面镀一层绝缘漆形成绝缘环，加工双金属片使其大小合适，两双金属片 由两种热膨胀系数不同的材料组成，取两个双金属片平行或呈V字形排放地 固定在绝缘环上，每个双金属片的一端固定在绝缘环上面，另一端悬空在绝 缘环内，两个双金属片的距离控制在0. 002-l附附。纳米材料的长度大于两个 双金属片的间距，此装置能在透射电镜内最大角度范围地倾转。
制作纳米材料(图4)，在衬底上沉积一层牺牲层，旋涂一层光刻胶，利 用光刻技术产生各种线条图形或者薄膜，在其上蒸镀纳米材料，将衬底放入 丙酮中超声清洗，得到纳米线或薄膜等纳米材料图形。
将纳米线或纳米薄膜等纳米材料转移、固定到承载纳米材料的装置上(图 5)。定义固定在绝缘环之上的双金属片上表面为正面，在正面均匀地涂一层 环氧树脂AB薄胶，将正面朝下贴在垂直于纳米材料长度方向的衬底上，静置 让双金属片与衬底粘牢。去掉牺牲层，让承载纳米材料的装置连带纳米材料 从衬底上释放下来，清洗除去装置表面的杂质(图5)。
在承载纳米材料的装置上旋涂一层光刻胶，光刻、曝光、显影，蒸镀一 层导电性良好的金属薄膜电极在双金属片上，使纳米材料的两端夹在金属薄 膜电极与双金属片的中间(图6)。用压焊机将电极用导线引出，连接到透射 电镜样品杆上，置入透射电镜中，给透射电镜样品杆加热和通电。
更具体的
1. 选取导热性良好的直径为3m/n的金属环，在表面镀一层绝缘漆，加 王3又金属片^吏其厚度在0. 05附附—0. 3附附 之间，宽度在0.25
长度在1. 5mm-2. 5mm之间，两双金属片平行或呈V字形排放固定在绝缘环 上，每个双金属片的一端固定在绝缘环上面，另一端悬空在绝缘环内，两个 双金属片的距离控制在0. 002_lmm (图5 )。
2. 在衬底1上沉积一层牺牲层2,旋涂一层光刻胶3 (图1 )，利用光 刻产生各种线条或者薄膜(图2),在其上蒸镀纳米材料，将衬底l放入丙 酮中超声清洗，得到纳米线或薄膜等纳米材料4 (图3、 4)。
3. 在搭有纳米材料4的双金属片7上均匀地涂一层薄胶5，将上表面 涂有薄胶的双金属片7 —面朝下，贴在垂直于纳米材料长度方向的衬底1上， 静置让双金属片7与衬底1之间粘牢，在溶液中腐蚀掉牺牲层2，得到如图 5所示的装置，超声清洗除去装置表面残留的杂质；
在装置上旋涂一层光刻胶，光刻、曝光、显影，蒸镀一层导电性良好的 金属薄膜电极8,使纳米材料4的两端夹在金属薄膜电极8与双金属片7的中间，用丙酮超声清洗掉光刻胶。用压焊机将金属薄膜电极8用导线9引出， 连接到透射电镜样品杆上，置入透射电镜中。
承载纳米材料的装置从下到上依次为绝缘环，其厚度为0.15附m,双金 属片，其由大的热膨胀系数的Mr^N^Ci^合金和较小热膨胀系数的N^合金压
合而成，且将两双金属片热膨胀系数大的部分均在靠近两双金属片缝隙之处， 热膨胀系数小的均在外侧，双金属片厚度在0.1mm之间，宽度为0.25mm，长 度为2附m，两双金属片平行排放固定在绝缘环上，每个双金属片的一端固定 在绝缘环上面，另一端悬空在绝缘环内，两双金属片7的上表面在同一水平 面上，两个双金属片7的距离为0.05/w 。
在硅片上用化学气相沉积的方法镀一层200,厚的氧化硅薄膜。在氧化 硅薄膜层上旋涂一层厚2/^的光刻胶，用光刻掩膜板作为蒙板，光学曝光显 影。在其上蒸镀一层IOO,厚的铜，将硅片再放入丙酮中，超声清洗5-IO分 钟。硅片上留下实验所需要的纳米铜材料，铜线条的长在250;/m,宽度在2^w， 厚度在Q. lpw。
将双金属片正面朝下，让两个双金属片之间的缝隙垂直于纳米材料长度 方向，然后贴在硅片上，静置让双金属片与硅片粘牢。在质量百分浓度为0. 5% 稀HF溶液中腐蚀1分钟，将双金属片连带纳米材料样品从硅片上释放下来。 然后在去离子水内超声清洗5次，每次清洗2分钟，除去双金属片上的杂质。 在装置上旋涂一层500"m的光刻胶，用光刻掩膜板作为蒙板，去掉双金属片 上的光刻胶，电子束蒸镀一层导电性良好的金薄膜在双金属片上，光镜下观 察到蒸镀的金属薄膜电极在双金属片之上，纳米材料的两端位于金薄膜与双 金属片的中间层。用超声铝丝压焊机将薄膜电极用铝丝线引出，再将铝丝线 焊接在带有加热通电功能的透射电4竟样品杆上。
将纳米材料倾转到感兴趣的区域，对装置进行加热通电。/人2(TC到200 。C逐渐升高温度，热双金属片发生弯曲变形，緩慢拉伸固定在其上的纳米铜 材料，通过高分辨原位成像系统记录变形过程。同时通过样品杆的加电部分 测量电学信号，从而来测量纳米材料在应力作用下的电学性能与微结构的相 关性。
权利要求1.应力状态下纳米材料力电性能与显微结构测量装置，其特征在于在一个表面镀绝缘漆的金属绝缘环上放置两个双金属片，所述的两个双金属片平行或呈V字形放置在金属绝缘环的同一平面上，每个双金属片的一端固定在金属绝缘环上面，另一端悬空在金属绝缘环内，两个双金属片的距离控制在0.002-1mm。
2. 根据权利要求l所述的装置，其特征在于，其中一个双金属片换成弹 簧片。
专利摘要本实用新型涉及一种应力状态下测量纳米材料力电性能与结构的装置。本实用新型在一个表面镀绝缘漆的金属绝缘环上放置两个双金属片，所述的两个双金属片平行或呈V字形放置在金属绝缘环的同一平面上，每个双金属片的一端固定在金属绝缘环上面，另一端悬空在金属绝缘环内，两个双金属片的距离控制在0.002-1mm。本实用新型提供了一种针对目前半导体及信息工业占统治地位的自上而下技术(Top-Down)的有效而简单的应力状态下单体纳米材料原位实时动态的力学-电学-显微结构相关性测量的装置。
文档编号G01N13/10GK201340380SQ200820124520
公开日2009年11月4日 申请日期2008年12月19日 优先权日2008年12月19日
发明者攀 刘, 岳永海, 泽 张, 张跃飞, 韩晓东 申请人:北京工业大学