专利名称：一种高温电化学工作电极的制备方法
技术领域：
本发明属于电化学腐蚀测量及材料表征技术领域，涉及高温电化学系统中工作电 极的制备方法。特别涉及利用常用硅酸盐水泥为封装材料，利用普通PVC管为灌注磨具封 装制备了抗腐蚀性强、可耐高温的高温工作电极。且整个工作电极分为2个工作检测部分， 是便于高温腐蚀条件下电化学噪音监测的一种高温电化学工作电极的制备方法。
背景技术：
电化学研究测定包括普通的电化学极化、循环伏安、交流阻抗及目前兴起的电化 学噪音等方法。由于电化学方法可以精确测定电化学反应过程中电荷的转移，目前广泛应 用到腐蚀监测、材料表征等不同领域。而其基本组成的三电极参比电极、对电极、工作电极 的制备是实现这些检测方法的重要前提。随着检测环境温度的提高，高温工作电极的制备 方法不仅在电化学领域中具有不可替代的地位，更具有重要的实用价值。工作电极的封装主要使用有机高分子材料，例如聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚芳醚 酮及环氧树脂等。环氧树脂由于具有良好的可加工性和较高的性价比，在电化学工作电极 的封装中经常被使用。但因其固化物质脆，耐开裂性能，而且耐热性差，使其应用受到了一 定的限制。目前常温及100°c以下的电化学测量主要应用环氧树脂封装制备工作电极。聚 四氟乙烯、聚三氟乙烯虽具有良好的耐热性能，可在250-260°C高温条件下长期使用；同时 具有良好的化学稳定性、电绝缘性和耐腐蚀性；但其不易熔融加工成形，加工困难，极易导 致封装电极泄露，致使电极报废，且其憎水性能容易在测量中使得在电极表面附着气泡，影 响电化学测量。因此针对150-250°C下的电化学系统及工作电极的制备方法甚少。2004年 中国科学院长春应用化学研究所牛利等人利用不同比例的小分子交联剂混合物固化改性 的环氧树脂，在预热的恒温槽中浇灌、封装制备工作电极并进行100-200°C高温固化，使得 制备的工作电极可在高温250°C工况下使用。同时利用添加Si02纳米颗粒的方法增韧环氧 树脂封装材料，有效降低环氧树脂的脆性；制备的工作电极可在150°C使用，可封装金、钼、 玻璃碳、石墨等大多数电化学工作电极。
发明内容
本发明目的是提供了一种高温电化学体系下工作电极的制备方法。利用常用硅酸 盐水泥为封装材料，利用普通PVC管和固定底座组装成灌注磨具，封装两个完全相同的金 属柱状电极制备了抗腐蚀性强、可耐高温的高温电化学工作电极。本发明是实现高温电化 学检测的基础，解决了在高温腐蚀条件下腐蚀过程、材料腐蚀性能实时、准确监测的难题。本发明的技术方案是利用固定底座将与导线焊接连接完毕的双电极在PVC管内 固定，并利用密封材料对固定底座部分进行密封处理。将配置、搅拌好的硅酸盐水泥封装料 灌入PVC管内。并对灌装完毕的电极进行热处理，使得封装料内的水分及时挥发。然后使 PVC管软化剥离，得到高温的电化学双工作电极。过程中硅酸盐水泥配置要尽量粘稠，利用 铝箔密封底座。本发明的工艺步骤如下
1.将两个完全相同的金属电极利用点焊分别与导线连接。2.如附图(4)将焊接好的双电极利用底座固定，将适当尺寸的PVC管与底座连接， 并利用铝箔密封，保证底座与PVC管之间不泄露液体。3.将混合、制备的硅酸盐水泥灌入PVC管与底座组成的磨具中，浸没导线。4.整个电极置于30°C恒温系统中恒温24小时，将密封材料中水分蒸干。
5.并升温至180°C使得作为磨具的PVC管软化、剥离。6.去掉铝箔与底座得到具有双工作面的高温电化学工作电极。本发明的效果和益处是本发明利用廉价的材料、简单的工艺制备了高温工作电 极并且操作易行，解决了高温电化学检测工作电极的封装、连接问题，为实现高温电化学检 测提供基础的高温工作电极，有利于高温腐蚀条件下腐蚀过程、材料腐蚀性能的实时、准确 的监测。同时两个工作面的存在更便于综合利用多种电化学检测方法进行测量表征。本发 明适用于不锈钢、碳钢等一切可以作为电化学检测的金属基体，可应用在腐蚀性环境下的 规律测量、机理考察及材料性能的表征中。
附图1是本发明中高温工作电极底座左半部分示意图。附图2是本发明中高温工作电极底座右半部分示意图。附图3是本发明中高温工作电极固化成形构造及装配左半部分示意图。附图4是本发明中高温工作电极固化成形构造及装配右半部分示意图。图中1固定底座，2工作电极底座槽，3工作电极金属柱，4PVC管制磨具，5导线保 护套管，6工作电极导线。
具体实施例方式以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式
。实施例1 选用两个Φ 4mmX 20mm的SUS304不锈钢柱利用点焊与Φ Imm的康铜导线连接。选 用20mmX 20mmX 15mm的高密度保温板做底座材料，将2个焊接好的金属工作电极柱固定于 底座中间。选用30mm长的Φ 20mmX 2mmPVC管从电极顶部套装在底座上，并将PVC管套入 底座底部。将PVC管外部多余的底座去掉，利用铝箔将底座及底座与PVC管连接处包裹，避 免灌装材料泄露。然后将混合均勻的硅酸盐水泥灌注到磨具中，并放置在30°C恒温系统中 放置24小时。之后将体系升温至180°C使PVC管软化并于电极体剥离。将铝箔及底座去掉 后，对电极表面进行机械打磨和抛光处理，获得耐高温的不锈钢双工作电极。实施例2:选用两个Φ4πιπιΧ20πιπι的碳钢柱利用点焊与(Mmm的铜导线连接。选用 20mmX 20mmX 15mm的高密度保温板做底座材料，将2个焊接好的金属工作电极柱固定于底 座并将30mm长的Φ 20mmX 2mmPVC管从电极顶部套装在底座上。利用铝箔将底座及底座与 PVC管连接处包裹，避免灌装材料泄露。然后将混合均勻的硅酸盐水泥灌注到磨具中，并放 置在30°C恒温系统中放置24小时。之后将体系升温至180°C使PVC管软化并于电极体剥 离。将铝箔及底座去掉后，对电极表面进行机械打磨和抛光处理，获得耐高温的碳钢双工作电极
权利要求
一种高温电化学工作电极的制备方法，其特征是将焊接好的双电极固定于底座中，将适当尺寸的PVC管与底座连接，并用铝箔密封，利用常用硅酸盐水泥为封装材料，利用普通PVC管为灌注磨具封装，再将整个电极置于30℃恒温系统中24小时后升温至180℃软化并剥离PVC管，制备了抗腐蚀性强、可耐高温的高温工作电极。
全文摘要
一种高温电化学工作电极的制备方法，属于电化学腐蚀测量及材料表征技术领域。其特征在于将焊接好的双电极固定于底座中，将适当尺寸的PVC管与底座连接，并用铝箔密封，利用常用硅酸盐水泥为封装材料，利用普通PVC管为灌注磨具封装，最后高温软化剥离PVC管，制备了抗腐蚀性强、可耐高温的高温工作电极。且整个工作电极分为2个工作检测部分，便于高温腐蚀条件下电化学噪音的监测。本发明的效果和益处是成本低廉、工艺简单、操作易行，有利于高温腐蚀条件下腐蚀过程、材料腐蚀性能的实时、准确的监测。本发明适用于不锈钢、碳钢等一切可以作为电化学检测的金属基体，可应用在腐蚀性环境下的规律测量、机理考察及材料性能的表征中。
文档编号G01N27/30GK101825600SQ201010180710
公开日2010年9月8日 申请日期2010年5月19日 优先权日2010年5月19日
发明者白涛, 陈嘉宾, 陈宏霞, 马学虎 申请人:大连理工大学