专利名称：Tem样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及TEM(Transmission Electron Microscope透射电子显微镜)的样片制备方法领域。
背景技术：
在半导体制造业中，有各种各样的检测设备，其中EM是用于检测组成器件的薄膜的形貌、尺寸及特性的一个重要工具。常用的EM包括TEM(Transmission Electron Microscope透射电子显微镜)和SEMGcanning Electron Microscope扫描电子显微镜)。 TEM的工作原理是将需检测的样片以切割、研磨、离子减薄等方式减薄，然后放入TEM观测室，以高压加速的电子束照射样片，将样片形貌放大、投影到屏幕上，照相，然后进行分析， TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。样片制备是TEM分析技术中非常重要的一环，其主要包括两种样品的制备方法， 一种将样品减薄到0 IOOnm左右进行观测，另一种将样品减薄到IOOnm左右进行观测。对于后一种将样品减薄到IOOnm左右观测中，样品通常是利用切割-刻蚀之后进行FIB Focus Ion Beam，聚焦离子束)(目前业界全部使用的是Ga-镓离子轰击)减薄。下面具体对厚度为IOOnm左右的样品的制作进行详细说明。更多的TEM样品的制备方法可以参考公开号 CN1635365A的中国专利文献。如图1至图如所示为IOOnm样品的制作示意图，下面结合图1至图如对IOOnm 样品的制作进行详细说明。首先参考图1，从要检测样片10 (如单晶硅片、多晶硅片、具有器件的硅片)上分离出一小块样片，如图1所示的样片12，该样片12通常是长方形，所述样片上具有待检测图形 13。接着，参考图2(为了清楚显示，图2对图1中的样片进行了放大)，在所述样片12 的待检测图形13两侧形成对称的凹陷14，图3为所述样片的立体示意图，如图3所示，所述凹陷14具有底面、平行的左侧壁1 和右侧壁14b，相平行的内侧壁Hc和外侧壁14d。两个凹陷14的内侧壁14c相对，两个凹陷14的外侧壁14c中间为待检测图形。所述凹陷14 的深度dl大于所述待检测图形13的深度d2。然后沿着所述两个凹陷14的底部切割，使得所述两个凹陷14的底部连通；并且沿着所述两个凹陷14的侧壁左Ha切割，使得所述两个凹陷14的左侧壁14a的底部连通，且两个凹陷的左侧壁14a的顶部不连通；沿着所述两个凹陷14的右侧壁14b切割，使得所述两个凹陷14的右侧壁14b的底部连通，且两个凹陷的右侧壁14b的顶部不连通。接着，继续参考图3(为了清楚显示，图3对图1中的样片进行了放大)，利用高压高速的( 离子束向待检测图形13轰击所述两个凹陷的相对内侧壁14c，使得两个凹陷14 之间的待检测图形13所对应的区域减薄到IOOnm左右，然后切割使两个凹陷的左侧壁1 的顶部连通，使两个凹陷的右侧壁14b的顶部连通，从而可以从样片12中取出包含待检测图形的薄片15，图如为所述薄片的示意图。
然后利用TEM观测所述薄片15中的待检测图形。但是利用上述方法形成的样品在TEM观测时，如果待检测图形为接触孔，则如图 4b所示的TEM样品的晶相图，接触孔的图形存在不清楚的问题，因此无法精确的观测接触孔的形貌。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种TEM样品的制备方法，从而提高了 TEM观测的精确性。为了解决上述问题，本发明提供了一种TEM样品的制备方法，包括步骤提供检测样片，所述检测样片上具有接触孔以及位于接触孔两侧的金属层，所述金属层与接触孔内的填充金属通过金属连线相连；从所述检测样片中切割出样片，所述样片包括所述接触孔、所述金属连线和所述
金属层；在所述样片正面的接触孔、金属互连线和金属层的两侧形成凹坑，所述凹坑具有与所述接触孔、金属互连线和金属层相对的相对面；从所述凹坑的相对面减薄所述样片的接触孔和部分金属连线所在区域的厚度；将所述凹坑之间的样片切割下来，并且切割下来的部分包括被减薄的区域和被减薄区域两侧的具有金属层的未被减薄区域。可选的，所述减薄为利用( 离子束，离子束电压为20 30kv的，电流选择 7000pA IOOpAo可选的，在所述样片正面的接触孔的两侧形成凹坑的方法为采用( 离子束切割。可选的，两个所述凹坑之间的样片的厚度为15 25μπι。可选的，所述样片减薄后的厚度为SOnm 120nm。可选的，所述金属为金属铝，金属层的厚度为IOOnm 300nm。可选的，所述金属铝上还覆盖有金属钼层，金属钼层的厚度为IOOnm 200nm。可选的，所述样片的正面为样片的具有器件层的一面。与现有技术相比，本发明主要具有以下优点本发明的TEM样品制造方法将待观测的接触孔区域减薄，并且使接触孔内的填充金属通过金属连线和接触孔区域两侧的较厚区域内的金属层相连，从而在形成的TEM样片上具有接触孔、金属连线和金属层，这样在利用TEM观测的时候电子束照射在接触孔内的填充金属上，填充金属会发生迁移，从而迁移到较厚区域的金属层中，这样接触孔的形貌更便于观测，TEM观测的精确度更高。
通过附图中所示的本发明的优选实施例的更具体说明，本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。图1至图如是一种现有的TEM样品的制备方法；图4b是现有方法制造的TEM样品在TEM观测时的晶相图5是本发明的TEM样品的制备方法的流程图；图6至图10是本发明的TEM样品的制备方法示意图；图11为利用本发明的方法形成的TEM样品在TEM观测时的晶相图。
具体实施例方式由背景技术可知，利用现有的方法制备的IOOnm左右TEM样品在观测时，存在接触孔的图形不清楚的问题。发明人在研究后认为通常在制备观测接触孔形貌的TEM样品时 (例如想要观测接触孔底部的金属缓冲层的沉积状态、厚度以及接触孔内的金属铝的反应状态等)，是在接触孔填充了金属之后进行的，因此接触孔中填充的金属在TEM时可能会使得圆形的接触孔的外围在观测时产生叠影，也就是金属(例如金属铝)的晶粒会与边缘的反应物晶粒信息叠加，使得难于分辨接触孔边界的状态。因此本发明的发明人想到是否可以在TEM样品制备的时候将接触孔内的金属去除，但是如果用化学方法很难实现。在发明人经过大量的实验研究后，发现接触孔内的金属铝在进行TEM观测的时候，由于受到TEM的电子束的照射的作用，存在电子迁移的现象，据此发明人得到了一种 TEM样品的制备方法，通过将待观测的接触孔区域减薄，并且使接触孔内的填充金属通过金属连线和接触孔区域两侧的较厚区域内的金属层相连，从而在形成的TEM样片上具有接触孔、金属连线和金属层，这样在利用TEM观测的时候电子束照射在接触孔内的填充金属上， 填充金属会发生迁移，从而迁移到较厚区域的金属层中，这样接触孔的形貌更便于观测， TEM观测的精确度更高。为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实现方式做详细的说明。本发明利用示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时， 为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。图5是本发明的TEM样品的制备方法流程图。如图5所示，本发明的TEM样品的制备方法包括步骤S10，提供检测样片，所述检测样片上具有接触孔以及位于接触孔两侧的金属层， 所述金属层与接触孔内的填充金属通过金属连线相连；S20，从所述检测样片中切割出样片，所述样片包括所述接触孔、所述金属连线和所述金属层；S30，在所述样片正面的接触孔、金属互连线和金属层的两侧形成凹坑，所述凹坑具有与所述接触孔、金属互连线和金属层相对的相对面；S40，从所述凹坑的相对面减薄所述样片的接触孔和部分金属连线所在区域的厚度；S50，将所述凹坑之间的样片切割下来，并且切割下来的部分包括被减薄的区域和被减薄区域两侧的具有金属层的未被减薄区域。图6至图12是本发明的TEM样品的制备方法示意图。下面结合图5至图12对本实施例的TEM样品的制备方法进行详细说明。(为了清楚显示，图7-12对与图6中的样片进行了放大)
首先，执行步骤S10，参考图6，提供检测样片10，所述检测样片10可以包括晶圆， 和位于晶圆上的半导体器件层(互连层，其包括接触孔、金属层和金属互连线)。所述检测样片10上具有接触孔(即待检测图形)13。在接触孔13的两侧具有金属层15。在接触孔 13内填充有金属，例如在本实施例中为金属铝；所述金属层15和接触孔13内的填充金属通过金属连线17相连，从而接触孔13、金属连线17以及金属层15构成互连层，互连层可以实现不同器件层之间的导电互连。所述检测样片10具有器件(例如在本实施例中为接触孔13金属层和金属互连线构成的互连层)的一面通常叫做正面，没有器件的一面通常叫做背面。接着，执行步骤S20，参考图7，从所述检测样片10切割出样片12，所述样片12包括接触孔13、金属连线17以及金属层15。在本实施例中，可以利用激光切割的方法取出所述样片12。所述样片的正面可以为矩形，长大于1cm，宽大于1cm，样片的厚度大致在0. 5 Iym之间。接着，执行步骤S30，参考图8，在所述样片12正面的接触孔13、金属互连线17和金属层15的两侧形成凹坑19，两个所述凹坑19的连线与所述金属连线垂直，在本实施例中，两个凹坑19对称设置。如图8中所示，具体步骤为先从所述样片12的正面利用( 离子束轰击，离子束电压为20 30kv的，电流选择从高到低，一般选择7000pA IOOpA这个范围。形成的凹坑的深度大于接触孔13、金属连线17和金属层15的深度，宽度大于图8中左侧的金属层至右侧金属层之间的距离，从而使得接触孔13、金属连线17和金属层15被夹在两个凹坑之间。接着，执行步骤S40，参考图9所示，从两个所述凹坑19的相对面(与所述接触孔 13、金属互连线17和金属层15相对的面，也就是与金属连线17平行的内侧面12a)减薄样片12的接触孔和部分金属连线所在区域的厚度。具体的，利用( 离子束对所述凹坑19的内侧面1 进行轰击，将接触孔和部分金属连线所在区域继续减薄。具体的，( 离子束能量在20 30kev左右，从而使得样片12的接触孔和部分金属连线所在区域的厚度接近于 IOOnm0在其它实施例中，该步骤也可以为其它的减薄方法，例如利用刻蚀或者等离子体轰击方法。接着，执行步骤S50，参考图10，将所述凹坑19之间的样片切割下来，并且切割下来的部分包括被减薄的区域和被减薄区域两侧的具有金属层的未被减薄区域。具体的切割方法可以采用离子束切割或者激光切割等。由于两个凹坑之间的样片被减薄到IOOnm左右，可以利用TEM进行观测，因此将凹坑之间的样片切割下来之后就可以利用TEM的方法观测样片中的接触孔13 (也就是两个凹坑之间的接触孔13)。发明人在研究中发现TEM观测时，由于电子要照射到接触孔上，如果接触孔中的填充金属通过金属连线17连接到位于较厚区域的金属层15中，则接触孔13中的填充金属会发生迁移。由于金属层15位于较厚区域，因此不会被电子束照射而发生迁移，这样就会使得接触孔中的填充金属通过金属连线迁移到较厚区域的金属层中，这样接触孔13中由于没有金属就便于观测，看了更精确的观测到接触孔底部的缓冲金属层以及接触孔的形貌。在本实施例中，所述接触孔中的填充金属为金属铝，金属互连线和金属层也为金属铝，金属铝的厚度在IOOnm 300nm迁移的效果更好。在一优选的实现方式中，在金属铝上还具有金属钼的保护层，例如金属钼的厚度可以为为IOOnm 200nm。由于金属钼比金属铝稳定，从而保护金属铝不会被电子束的照射受到损伤，使得金属铝可以全部迁移到较厚区域的金属层中。 图11为利用本发明的方法形成的TEM样品在TEM观测时的晶相图，从图11可以看出，本发明的TEM样品在进行TEM观测的时候接触孔中金属铝全部迁移，因此相对图4b 所示的现有的方法形成的TEM样品，图11可以观测到清晰的接触孔形貌。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
权利要求
1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，包括步骤提供检测样片，所述检测样片上具有接触孔以及位于接触孔两侧的金属层，所述金属层与接触孔内的填充金属通过金属连线相连；从所述检测样片中切割出样片，所述样片包括所述接触孔、所述金属连线和所述金属层；在所述样片正面的接触孔、金属互连线和金属层的两侧形成凹坑，所述凹坑具有与所述接触孔、金属互连线和金属层相对的相对面；从所述凹坑的相对面减薄所述样片的接触孔和部分金属连线所在区域的厚度； 将所述凹坑之间的样片切割下来，并且切割下来的部分包括被减薄的区域和被减薄区域两侧的具有金属层的未被减薄区域。
2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述减薄为利用( 离子束，离子束电压为20 30kv的，电流选择7000pA ΙΟΟρΑ。
3.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在所述样片正面的接触孔的两侧形成凹坑的方法为采用( 离子束切割。
4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，两个所述凹坑之间的样片的厚度为15 25μπι。
5.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述样片减薄后的厚度为 80nm 120nm。
6.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述金属为金属铝，金属层的厚度为IOOnm 300nm。
7.根据权利要求6所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述金属铝上还覆盖有金属钼层，金属钼层的厚度为IOOnm 200nm。
8.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述样片的正面为样片的具有器件层的一面。
全文摘要
本发明提供了一种TEM样品的制备方法，包括步骤提供检测样片，所述检测样片上具有接触孔以及位于接触孔两侧的金属层，所述金属层与接触孔内的填充金属通过金属连线相连；从所述检测样片中切割出样片，所述样片包括所述接触孔、所述金属连线和所述金属层；在所述样片正面的接触孔、金属互连线和金属层的两侧形成凹坑，所述凹坑具有与所述接触孔、金属互连线和金属层相对的相对面；从所述凹坑的相对面减薄所述样片的接触孔和部分金属连线所在区域的厚度；将所述凹坑之间的样片切割下来，并且切割下来的部分包括被减薄的区域和被减薄区域两侧的具有金属层的未被减薄区域，从而提高了TEM观测的精确性。
文档编号G01N1/28GK102410947SQ201010292468
公开日2012年4月11日 申请日期2010年9月19日 优先权日2010年9月19日
发明者庞凌华, 段淑卿, 王玉科, 陈柳, 陈祯祥 申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司