专利名称：使用荧光技术检测污染的方法
技术领域：
本发明为测定流体中杂质和防止能量转移流体污染的方法。所述流体从工艺中排出，并可用于供给能量转移系统。
背景技术：
食品加工工业使用大量水来生产纯净的食物产品。其中，要求大量水的食品工业为甘蔗加工、甜菜加工、水果和蔬菜加工、肉和家禽加工、谷物加工、脂肪和油加工，以及乳制品加工工业。对上述各种类型食品加工最常见的单元操作包括能量转移系统，特别是锅炉系统。锅炉系统对补充的水具有高的要求。特别是在糖加工中，排出的流体通常比普通自来水更热，这为加热能量转移系统如锅炉系统提供了理想的供给源。从食物加工厂排出的大部分流体为水，且如果足够纯净则可再用于加工操作。排出流体中的杂质可在能量传递系统中引起严重的问题，因此必须监控。为了防止这些杂质进入能量转移系统，重要地是先检测从食品加工流排出的流体中存在的那些杂质。如果杂质浓得超过一定水平，应防止排出的流体进入能量转移系统。在评价是否需要有效方法来检测从食品加工系统排出的流体中的杂质上，对于能量转移系统，特别是锅炉系统，与再循环放出的流体相关的问题可被认为是示例性的。无论这些水在供给至锅炉前被处理到何种程度，通常由补充的水和再循环冷凝水组成的锅炉系统供给水包括一些杂质。当蒸汽产生时，基本上纯净的水蒸汽从锅炉放出，而留下杂质(溶解的和悬浮的固体)，这导致锅炉水中杂质浓度的增加。放出的蒸汽被含污染物的供给水替代。锅炉水中溶解的和悬浮的固体的浓度不断增加不可避免地导致各种严重问题，包括如垢形成、腐蚀、起泡和蒸汽带水、热转移效率降低、锅炉管失效或阻塞。锅炉杂质浓度(锅炉固体浓度)通过将以抽出水作为常规放水来抵消。然而，常规放水中的热能是降低锅炉热效率的主要因素，因此应避免超过限制固体浓度所需的放水率。过高放水速率也不必要地增加水成本。通过将排出的流体再循环进入能量转移系统，典型的食品加工设备在其能量和水利用上变得更有效。排出的流体通常相当地纯且富含能量。这种必然事件会导致排出的流体具有可在能量传递系统，特别是锅炉系统中引起严重的问题的污染水平。在糖工业中，由多效蒸发器(“MEE”)释排出的冷凝物是典型排出流体的实例。MEE 冷凝物相对地纯净和温暖。然而，必然事件会导致MEE冷凝物变得过度污染。这些事件的实例包括蒸汽带水、MEE控制问题引起的起泡、稀糖汁漏入流中，或其它原因。这些事件更可能在操作混乱期间发生，且可引起“糖爆”("sugar shot”)，这说明了污染物水平的突然增加。污染物通常由有机盐、无机盐和蔗糖组成。如果糖爆未被及时检测到，污染物将会被再循环进入能量转移系统。污染物可引起能量转移流体变为酸性，引起与酸性锅炉水相关的任何公知和记载的问题。因此，具有良好灵敏度和可靠性的再使用流体中污染在线检测是关键。其中，对食品加工工业的温度调节流体的渗漏检测公开在Hoots等(美国专利第5，304，800 号和第 5，416，323 号)中。Bertin等(美国专利第5，658，798号)公开了使用荧光监测食品加工流中污染的方法。Bertin涉及由食品加工系统中渗漏导致的食品污染物的检测。Bertin未公开防止污染的流进入能量转移系统的控制方法。Bertin也未公开检测污染物的精确方法。Alfano等(美国专利第6，255，118)公开了全固态荧光计在工业过程中的应用。Alfano进一步涉及使用固态发光和检测装置的能量转移系统中添加剂的测定和控制。 Alfano公开了可使用一定的波长范围，但Alfano未公开本文所述的检测污染物的精确方法。此外，Hoots等(美国专利第 5，411，889 号；第 5，389，548 号；第 5，435，969 号)教导了在工业水系统中通过荧光监测，所述工业水系统可包括食品加工工业的水系统。然而， 在这些专利的每个中，待监测的物质为水处理剂，如垢抑制剂、腐蚀抑制剂、分散剂、表面活性剂和消泡剂。这三篇专利均未完全解决本文所公开的食品加工工业的特定问题。目前，存在糖检测的一些离线和在线方法。离线方法包括定性的α-萘酚、钠/钾分析和钼酸铵/苯酚硫(phenol sulfuric)、总有机碳(TOC)、近红外(nIR)测试。极少的方法能提供污染的在线监测，且是很费力且耗时的。提供在线监测的那些极少方法很昂贵、 过份灵敏，或既昂贵又过份灵敏。使用PH和传导性探针监测锅炉供给水和放水也作为在线监测方法被用在一些场所。然而，这些方法通常缺乏灵敏度、准确性和可靠性。因此，需要在线检测方法。理想地，此方法将能够检测与糖爆相关的杂质，且具有灵敏度、准确性和可靠性。更理想地，此方法将能够将过度污染的流体引离能量转移系统。
发明内容
本发明为测定流体中杂质和防止能量转移流体污染的方法。所述流体从工艺中排出，且当所述流体适当地纯净时，用于供给能量转移系统。测定的成分为发荧光的杂质，其存在表明进一步存在对能量转移系统有害的其它杂质。其中，所述方法可用于以下食品加工操作肉、植物油、甜菜、甘蔗、谷物、家禽、水果和大豆加工操作。本发明通过测定与食品加工相关的某些杂质来可选地控制流体流进入能量转移系统。所述杂质使用特定波长下的荧光测定。所述流体流中所述杂质的定量存在可与所述流体流中其它杂质的存在相关联，其中已知如果所述其它杂质被引入至能量转移系统， 特别是锅炉系统会引起问题。一旦被检测到，所述流体流可被引离，不进入所述能量转移系统。从以下具体实施方式
结合所附权利要求，可明白本发明的这些和其它特征和优
点ο
在阅读以下具体实施方式
和附图，本领域普通技术人员将更容易明白本发明的益处和优点，其中图1为源自实施例1的标准曲线的图示；图2为在实施例2中进行的现场试验1的图示；且图3为在实施例2中进行的现场试验2的图示。
具体实施例方式定义“波道”是指配对存在的荧光发射波长与荧光激发波长的组合，其用于进行一种测定，并建立用于将此测定与具体污染物关联的基础。例如，280nm激发光源和340nm发射光滤光器为用于进行一种测定的波道。“激发光源”是指在给定的波长下或波长范围内产生荧光激发光的任何光源。激发光源通常包括在特定波长下与带通滤光器联合的荧光光源，如LED ；然而其它装置可用于在一波长下或一定波长范围内产生激发光。“约”是指变量的范围。当用于波长范围时，“约”是指士20nm的波长的范围。尽管本发明可有各种形式的实施方式，但以下将描述本发明优选的实施方式，应理解本公开是本发明的示例，且不意在将本发明限制为所述具体实施方式
。应进一步理解本段所称的“具体实施方式
”的标题与美国专利局的要求有关，且即不暗示也不应被认为限制本文公开的主题。本发明为测定流体中杂质和防止能量转移流体污染的方法。流体从食品加工系统中排出，且因为此流体富含能量，所以通常被再用于能量转移系统中。流体中的杂质可包括发荧光的化合物，此发荧光的化合物的浓度与蔗糖、无机盐和有机盐的浓度相关。当蔗糖、 无机盐和有机盐存在于能量转移系统，特别是锅炉系统中时，它们被视为有害化合物，且应防止进入所述系统。本发明将特定波长的激发荧光照射入食品加工系统排出的流体中。实现特定波长要求的一种方式是应用阻止除所需波长外全部波长通过的滤光器。当暴露于特定波长的荧光时，排出的流体又发出发射荧光。应仅测定发射荧光的某些波长，且波长滤光器被用于使仅某些波长的发射荧光通过检测器。检测允许定量在稀糖汁中的发荧光的有机杂质的浓度。这些杂质的测定浓度可与被认定为有害化合物的浓度相关。本发明所用的荧光波长包括四种波道，专用于测定通常与稀糖汁有关的发荧光的有机杂质。这些杂质中的两种为色氨酸和1，3，6，8_芘四磺酸(“PTSA”)。以下两种荧光波长组合可用于测定这两种化合物的浓度a)定向通过流体且与406nm发射荧光检测配对的320nm激发荧光；和b)定向通过流体且与409nm发射荧光检测配对的320nm激发荧光。 可选地，本发明也可使用以下四种波道c)定向通过流体且与340nm发射荧光检测配对的 280nm激发荧光；d)定向通过流体且与409nm发射荧光检测配对的365nm激发荧光；e)定向通过流体且与浊度检测滤光器配对的^Onm激发荧光；和f)定向通过流体且与406nm发射荧光检测配对的365nm激发荧光。上述波长的全部激发荧光可由荧光光源如LED产生， 这些激发荧光在所需波长下过滤。激发荧光的过滤可使用带通滤光器完成。浊度也可在 320nm或365nm下使用激发荧光检测。在上述波长和浊度下的检测也可使用应用于发射荧光的荧光过滤技术完成。在 406nm波长波道下的发射荧光过滤可使用带通滤光器完成，且在409nm波长波道下的过滤可使用长波通截止滤光器(longpass edge filter)完成。使用浊度检测滤光器检测浊度。当认为流体过度富含杂质时，本发明产生的数据用于控制流体进入能量转移系统。例如，本发明的使用者可设定杂质浓度设定点，当超过时，触发流动停止机构，将液流关闭。检测可向控制系统提供输入信号，所述输入信号触发阀来关闭、触发泵来开启或关闭，或许多常规工艺控制操作。流动停止机构使流体停止进入能量转移系统，防止能量转移系统被过量的不纯流体所污染。优选地，当全部相关过程(食品加工系统、能量转移系统等) 是连续操作时，连续监测和控制流体。然而，本领域技术人员将明白本发明能够根据需要以间歇、连续或任何其它方式实施。用于测定发荧光的杂质的流体通常从食品加工系统中排出。通常，流体是作为冷凝物从MEE排出的合理纯度的水。食品加工系统可为糖加工厂。冷凝物可包含一定浓度的蔗糖、有机盐或无机盐。通常将冷凝物收集并供给至能量转移系统。能量转移系统通常为向需要热输入的食品加工系统或其它操作提供热的系统。能量转移系统通常包括锅炉。实施例尽管不意在将本发明限制为除权利要求所述外的任何具体实施方式
，以下描述一些实施例以使得更好地理解本发明。实施例1对6个批次的甘蔗汁样品进行荧光扫描。使用激发和发射荧光波长滤光器的6种组合进行扫描280nm带通激发滤光器和;MOnm带通发射滤光器(“EX^0/EM340”)；280nm 带通激发滤光器和浊度检测滤光器(“EX^O/EM-T”)；320nm带通激发滤光器和406nm带通发射滤光器(“EX320/EM406”)； 320nm带通激发滤光器和409nm长波通截止发射滤光器 (longpass edge emission filter) ( “EX320/EM409”)；365nm 带通激发滤光器和 406nm 带通发射滤光器(“EX365/EM406”)；以及365nm带通激发滤光器和409nm长波通截止发射滤光器(“EX365/EM409”)。荧光计的标准液包括两种荧光团用于280nm波道的0. Ippm色氨酸；和用于320nm和365nm波道的0. Ippm PTSA。进行工作台试验以评价所选波道对不同浓度甘蔗汁的响应，以构建标准曲线。通过向去离子水掺入0、0. 05%,0. 10%,0. 15%和0. 20%稀糖汁制备样品，并在上述波道下测定。上述激发光波长投射入样品中，发射荧光被过滤且被荧光计检测。将来自以下波道的读数按稀糖汁 ％ 的函数来绘制EX280/EM;M0、EX320/EM406、EX320/EM409、EX365/ EM409(参见图1)。如图1所示，即使在低污染水平下((0. 20% )，从这四种波道测定的荧光强度为去离子水中稀糖汁浓度的线性函数。实施例2使用与实施例1相同的波道配置，在两个糖厂中对MEE冷凝物进行两个单独的现场试验，以测定MEE冷凝物中的杂质。图2和3显示了这些现场试验的各自结果。将荧光计读数与每个糖厂工人进行的分析对比。这些分析应用钼酸铵比色法，且荧光计读数与这些分析相匹配。无论在本公开文本中具体描述与否，本文引用的全部专利通过引用并入本文。在本公开中，词语“a”或“an”包括单数和复数。相反地，适合时，对复数的任何标记包括单数。从上文中可看到，在不背离本发明真实精神和新概念的范围下可进行多种修改和改变。应理解对所述具体实施方式
或实施例不意在或不应被认为是限制。本公开意在通过所附权利要求涵盖落入权利要求范围内的全部修改。
权利要求
1.一种检测流体中杂质的方法，所述流体从工艺中排出，所述方法包括使用荧光检测系统检测所述流体中的杂质，其中所述荧光检测系统包括至少两个波道，所述至少两个波道包括第一波道，所述第一波道包括具有约320nm波长的激发光源和406nm波长的带通发射滤光器，和第二波道，所述第二波道包括具有约320nm波长的激发光源和409nm波长的长波通发射滤光器。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述荧光检测系统包括第三波道，所述第三波道包括具有约365nm波长的激发光源和409nm波长的长波通发射滤光器。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述荧光检测系统包括第四波道，所述第四波道包括具有约^Onm波长的激发光源和340nm波长的带通发射滤光器。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述荧光检测系统包括第五波道，所述第五波道包括具有约365nm波长的激发光源和406nm波长的带通发射滤光器。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述荧光检测系统包括第六波道，所述第六波道包括激发光源和浊度检测滤光器。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述激发光源具有选自由约^Onm、约320nm和约 365nm组成的组中的波长。
7.—种检测流体中杂质的方法，所述流体从工艺中排出，所述方法包括使用荧光检测系统检测所述流体中的杂质，其中所述荧光检测系统包括至少两个波道，所述至少两个波道包括第一波道，所述第一波道包括320nm波长的激发光源和406nm波长的带通发射滤光器，禾口第二波道，所述第二波道包括320nm波长的激发光源和409nm波长的长波通发射滤光ο
8.一种调节进入能量转移系统的流体的方法，其中一种工艺排出所述流体，所述方法包括使用荧光检测系统检测所述流体中的杂质，其中所述荧光检测系统包括 第一波道，所述第一波道包括320nm波长的激发光源和406nm波长的带通发射滤光器，禾口第二波道，所述第二波道包括320nm波长的激发光源和409nm波长的长波通发射滤光器；从所述检测确定所述杂质的浓度；将所述杂质的浓度与设定点进行比较；和向控制系统提供输入信号，其中所述输入信号来源于所述比较。
9.如权利要求8所述的方法，其中当输入信号表明所述杂质的浓度大于所述设定点时，所述控制系统阻止所述流体进入所述能量转移系统。
10.如权利要求8所述的方法，其中所述荧光检测系统包括第三波道，所述第三波道包括365nm波长的激发光源和409nm波长的长波通发射滤光器。
11.如权利要求8所述的方法，其中所述荧光检测系统包括第四波道，所述第四波道包括280nm波长的激发光源和340nm波长的带通发射滤光器。
12.如权利要求8所述的方法，其中所述荧光检测系统包括第五波道，所述第五波道包括365nm波长的激发光源和406nm波长的长波通发射滤光器。
13.如权利要求8所述的方法，其中所述荧光检测系统包括第六波道，所述第六波道包括激发光源和浊度检测滤光器。
14.如权利要求13所述的方法，其中所述激发光源具有选自由280nm、320nm和365nm 组成的组中的波长。
15.如权利要求8所述的方法，其中所述流体为从多效蒸发器排出的冷凝物。
全文摘要
本发明为一种测定从食品加工系统排出的流体中污染的方法。所述测定方法通过荧光进行。通常允许所述流体进入能量转移系统，但如果污染超过一定水平，将阻止所述流体进入所述能量转移系统。所述流体通常包括从糖加工操作排出的水。
文档编号G01N21/64GK102455291SQ20101052287
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月20日 优先权日2010年10月20日
发明者克里斯多佛·布兰特·威尔逊, 帕特里克·普·陈, 张路军, 曹菲菲, 梁玲, 纳拉辛哈·M·拉奥, 罗德尼·H·班克斯, 迈克尔·W·维勒 申请人:纳尔科公司