专利名称：Tem样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及TEM (Transmission ElectronMicroscope透射电子显微镜)的样片制备方法领域。
背景技术：
在半导体制造业中，有各种各样的检测设备，其中EM是用于检测组成器件的薄膜的形貌、尺寸及特性的一个重要工具。常用的EM包括TEM(Transmission Electron Microscope透射电子显微镜)和SEMGcanningElectron Microscope扫描电子显微镜)。 TEM的工作原理是将需检测的样片以切割、研磨、离子减薄等方式减薄，然后放入TEM观测室，以高压加速的电子束照射样片，将样片形貌放大、投影到屏幕上，照相，然后进行分析， TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。样片制备是TEM分析技术中非常重要的一环，其主要包括两种样品的制备方法， 一种将样品减薄到O-IOOnm左右进行观测，另一种将样品减薄到IOOnm左右进行观测。对于后一种将样品减薄到IOOnm左右观测中，样品通常是利用切割-刻蚀之后进行FIB Focus Ion Beam，聚焦离子束)(目前业界全部使用的是Ga-镓离子轰击)减薄。下面具体对厚度为IOOnm左右的样品的制作进行详细说明。更多的TEM样品的制备方法可以参考公开号 CN1635365A的中国专利文献。如图1至图4所示为IOOnm样品的制作示意图，下面结合图1至图4对IOOnm样品的制作进行详细说明。首先参考图1，从要检测样片10 (如单晶硅片、多晶硅片、具有器件的硅片)上分离出一小块样片，如图1所示的样片12，该样片12通常是长方形，所述样片上具有待检测图形13。接着，参考图2(为了清楚显示，图2对图1中的样片进行了放大)，在所述样片12 的待检测图形13两侧形成对称的凹陷14，图3为所述样片的立体示意图，如图3所示，所述凹陷14具有底面、平行的左侧壁1 和右侧壁14b，相平行的内侧壁Hc和外侧壁14d。两个凹陷14的内侧壁Hc相对，两个凹陷14的外侧壁14c中间为待检测图形。所述凹陷14 的深度dl大于所述待检测图形13的深度d2。然后沿着所述两个凹陷14的底部切割，使得所述两个凹陷14的底部连通；并且沿着所述两个凹陷14的侧壁左Ha切割，使得所述两个凹陷14的左侧壁14a的底部连通，且两个凹陷的左侧壁14a的顶部不连通；沿着所述两个凹陷14的右侧壁14b切割，使得所述两个凹陷14的右侧壁14b的底部连通，且两个凹陷的右侧壁14b的顶部不连通。接着，继续参考图3(为了清楚显示，图3对图1中的样片进行了放大)，利用高压高速的( 离子束向待检测图形13轰击所述两个凹陷的相对内侧壁14c，使得两个凹陷14 之间的待检测图形13所对应的区域减薄到IOOnm左右，然后切割使两个凹陷的左侧壁14a 的顶部连通，使两个凹陷的右侧壁14b的顶部连通，从而可以从样片12中取出包含待检测图形的薄片15，图4为所述薄片的示意图。
然后利用TEM观测所述薄片15中的待检测图形。但是上述的现有的制备方法中，在离子减薄的步骤中，利用精确度较高的离子束对准待检测图形轰击减薄样片，现有技术中常用( 离子束，但是这种减薄方法只能减薄到约lOOnm，因为样品厚度方向上有损伤，如果继续切薄会导致样品厚度方向上的非晶化，因而没有办法利用TEM观测样品本来的形貌。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种TEM样品的制备方法，从而提高了效率，降低了成本。为了解决上述问题，本发明提供了一种TEM样品的制备方法，包括步骤提供检测样片，所述检测样片上具有待检测图形；从所述检测样片中切割出样片，所述样片包括待检测图形；从所述样片的两个相对的切割面减薄所述样片，并在减薄的一个切割面上贴固定环；夹持固定环，利用( 离子束对所述样片的具有所述待检测图形一面的待检测图形两侧的区域进行轰击，从而在所述待检测图形两侧形成凹坑；夹持固定环，利用Ar离子束对所述减薄的切割面进行轰击，将待检测图形所在区域继续减薄。可选的，所述固定环为半铜环，( 离子束的轰击面为半铜环的开口所在面。可选的，利用( 离子束轰击时的能量为IOKeV 30KeV。可选的，利用Ar离子束轰击时能量为^feV 5KeV，离子束与被轰击的表面的倾角
为4° 6°。可选的，从所述样片的两个相对的切割面减薄所述样片为利用物理机械研磨或者化学机械研磨的方法。可选的，所述从所述样片的两个相对的切割面减薄后的样片的厚度为15-25 μ m。可选的，所述样片在两个凹坑之间的厚度为SOnm 120nm。可选的，利用Ar离子束对所述减薄的切割面进行轰击之后的样片的待检测图形所在区域的厚度位于O IOOnm之间。可选的，所述样片的具有待检测图形的一面具有器件层。与现有技术相比，本发明主要具有以下优点本发明的TEM样品制造方法利用了研磨-Ga离子束轰击检测图形所在区域-Ar离子束轰击减薄的切割面的方法。由于( 离子束能量较高，因此如果利用这种方法继续减薄就比较难以控制，所以容易对待检测图形造成损伤。而本发明中利用Ar离子束，通常Ar离子束的能量较低，精确度较高，能量最高的地方减薄的最多，然后依次根据能量的分布使得被减薄的表面呈弧面，最厚处可以为lOOnm，最薄处可以达到Onm，这样就可以利用Ar离子束减薄，从而可以选择待检测图形位于O-IOOnm之间适合观测的区域进行观测，这样克服了利用了现有技术中不能减薄到IOOnm以下的问题。
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通过附图中所示的本发明的优选实施例的更具体说明，本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。图1至图4是一种现有的TEM样品的制备方法；图5是本发明的TEM样品的制备方法的流程图；图6至图12是本发明的TEM样品的制备方法示意图。
具体实施例方式由背景技术可知，现有的IOOnm左右TEM样品的制备方法中，在离子减薄的步骤中利用( 离子束轰击检测图形所在区域，减薄到IOOnm左右，由于( 离子束能量较高，因此如果利用这种方法继续减薄就比较难以控制，所以容易对待检测图形造成损伤，如果继续切薄会导致样品厚度方向上的非晶化，从而这种方法不能来减薄到IOOnm以下。本发明的发明人经过大量的实验研究，得到了一种TEM样品的制备方法，通过结合研磨-Ga离子束轰击检测图形所在区域-Ar离子束轰击减薄的切割面进行减薄，本发明中在( 离子束轰击减薄后利用Ar离子束轰击减薄，通常Ar离子束精确度更高，能量最高的地方减薄的最多，然后依次根据能量的分布使得被减薄的表面呈弧面，最厚处可以为lOOnm，最薄处可以达到Onm，这样就可以利用Ar离子束减薄，从而可以选择待检测图形位于O-IOOnm之间适合观测的区域进行观测，这样克服了利用了现有技术中不能减薄到 IOOnm以下的问题。为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实现方式做详细的说明。本发明利用示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时， 为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。图5是本发明的TEM样品的制备方法流程图。如图5所示，本发明的TEM样品的制备方法包括步骤S10，提供检测样片，所述检测样片上具有待检测图形；S20，从所述检测样片切割出样片，所述样片包括待检测图形；S30，从所述样片的两个相对的切割面减薄所述样片，并在减薄的一个切割面上贴固定环；S50，夹持固定环，利用( 离子束对所述样片具有器件层的一面上的所述待检测图形两侧的区域进行轰击，从而在所述待检测图形两侧形成凹坑；S60，夹持固定环，利用Ar离子束对所述减薄的切割面进行轰击，将待检测图形所在区域继续减薄。图6至图12是本发明的TEM样品的制备方法示意图。下面结合图5至图12对本实施例的TEM样品的制备方法进行详细说明。(为了清楚显示，图7-12对与图6中的样片进行了放大)首先，执行步骤S10，参考图6，提供检测样片10，所述检测样片10可以包括晶圆， 和位于晶圆上的半导体器件层。所述检测样片10上具有待检测图形13。例如所述待检测图形13可以为接触孔。所述检测样片10的具有器件(即为待检测图形，例如在本实施例中为接触孔)的一面通常叫做正面，没有器件的一面通常叫做背面。接着，执行步骤S20，参考图7，从所述检测样片10获取样片12，所述样片12包括待检测图形13。在本实施例中，可以利用激光切割的方法取出所述样片12。所述样片的正面可以为矩形，长大于Icm(位于两个切割面1 和12b)，宽大于1cm，样片的厚度大致在 0. 5-1 μ m 之间。接着，执行步骤S30，参考图8，从所述样片的两个相对的切割面(所述切割面是指从检测样片上获取样片时切割的面)减薄所述样片12，并在减薄的一个切割面上贴固定环。如图8中所示，先从所述样片12的被切割的一个切割面12a(图8所示的箭头方向) 减薄所述样片12，可以利用本领域技术人员熟知的减薄方法，例如利用化学机械研磨或者物理研磨的方式研磨样片12的一个切割面12a。在本实施例中，样片被从检测样片上切割下来时，样片的正面呈矩形，在所述矩形的宽度方向上样片的厚度更小，因此在本实施例中从矩形的长所在面(即垂直于矩形的宽边所在的面)减薄。参考图9(图9为图8的俯视图)然后将被减薄的一面贴合粘接在固定环114上，所述固定环为半铜环，并且弧形方向朝向背面IOa方向。另外，所述固定环也可以为其它材质和形状，起到减薄的过程中支撑作用。然后，继续参考图8，从所述样片12的与被减薄的切割面相对的另一个切割面12b 减薄所述样片12。具体的，利用化学机械研磨或者物理研磨的方式，例如减薄到样片厚度为15-25 μ m，例如20 μ m，一般使用的砂纸要从粗到细，一般砂纸的型号为水砂纸180-600 号，之后选择钻石砂纸15号-0. 5号。逐步将样品磨薄的同时要确保表面的划痕去掉。在其它实施例中，该步骤也可以为其它的减薄方法，例如利用刻蚀或者等离子体轰击方法。接着，执行步骤S50，参考图10和图11 (图10为图11的俯视图)，按照铜环114 的外围边界将所述样片12切割。然后夹持铜环114，利用( 离子束对垂直于所述研磨的切割面1 和12b的表面(即正面10b，样品具有器件层的一面，也就是半铜环114的开口所在面)上的所述待检测图形13两侧的区域进行轰击，从而在所述待检测图形13两侧形成凹坑115。例如具体的可以利用( 离子束对垂直于所述研磨的切割面1 和12b的表面(即正面10b，样品具有器件层的一面，也就是半铜环114的开口所在面)上的所述待检测图形 13两侧的区域进行轰击，从而在所述待检测图形13两侧形成凹坑115，凹坑的深度一般根据实际需要观测的图形而定，一般状况下在3-10 μ m之内，宽度由样品本身决定，如果磨好的样品20 μ m，那么这个凹坑的宽度就是10 μ m,凹坑之间的样片厚度约为lOOnm。所述凹坑的形成使用( 离子束，能量为20-30kev的，离子束电压为20-30kv的，电流选择从高到低， 一般选择7000pA-100pA这个范围。接着，执行步骤S60，参考图12所示，夹持铜环114，利用Ar离子束对所述减薄的切割面1 和12b进行轰击，将待检测图形13所在区域继续减薄。例如夹持铜环114，利用Ar的等离子体对样片12被减薄的两个切割面1 和12b的进行轰击减薄，在本实施例中利用Ar离子束，能量在OKeV ^feV左右，离子束与被轰击的表面的倾角为4° 8°， 从而使得样片12的待检测图形区域被减薄到位于0 IOOnm之间。在本实施例中，利用Ar离子束对所述减薄的切割面进行轰击的步骤中，可能减薄lOOnm，因为Ar离子束轰击减薄的面为弧面，因此待检测图形所在区域可能被减薄O IOOnm之间，例如减薄到为30nm。所述Ar离子束轰击为对两个所述减薄的切割面依次轮流执行。参考图12所示，在Ar离子束轰击中，当轰击到所述凹坑115的区域(即检测图形所在区域)时，由于凹陷的存在，该区域从IOOnm的厚度再进一步减薄。利用Ar例子轰击减薄过程包括两个重要参数第一，能量范围选择4H(eV比较理想。第二，离子枪与样品的角度，一般直接选择较小的角度，4° 6°。每次减薄的时间不要超过10秒钟，进入TEM观测后，如果发现没有达到预期目的，可以重复以上动作，直至获得希望的效果。另外Ar没有剂量参数只有能量控制，对于减薄厚度的要求，完全根据实际样品的需求。并且这种方式没有办法控制，减薄时间长完全可以将样品打穿，也就是样品厚度可以为0。所以在减薄的时候，每次不能超过10秒钟。这样就可以利用TEM进行观测。本发明通过结合研磨-( 离子束轰击检测图形所在区域-Ar离子束轰击薄片侧面的方法，离子束精确度较高，因此仅对待检测图形所在区域减薄，但是如果利用这种方法减薄到IOOnm以下就会对待检测图形造成损伤，而本发明中利用离子束，其精确度较高，轰击出的表面为弧形面，最厚处lOOnm，最薄处可以达到Onm，这样就可以选择待检测图形位于 O-IOOnm之间适合观测的区域进行观测，从而克服了现有技术中不能减薄到IOOnm以下的问题。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
权利要求
1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，包括步骤提供检测样片，所述检测样片上具有待检测图形；从所述检测样片中切割出样片，所述样片包括待检测图形；从所述样片的两个相对的切割面减薄所述样片，并在减薄的一个切割面上贴固定环；夹持固定环，利用( 离子束对所述样片的具有所述待检测图形一面的待检测图形两侧的区域进行轰击，从而在所述待检测图形两侧形成凹坑；夹持固定环，利用Ar离子束对所述减薄的切割面进行轰击，将待检测图形所在区域继续减薄。
2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述固定环为半铜环，Ga 离子束的轰击面为半铜环的开口所在面。
3.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，利用( 离子束轰击时的能量为IOKeV 30KeV。
4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，利用Ar离子束轰击时能量为IeV 5KeV，离子束与被轰击的表面的倾角为4° 6°。
5.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，从所述样片的两个相对的切割面减薄所述样片为利用物理机械研磨或者化学机械研磨的方法。
6.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述从所述样片的两个相对的切割面减薄后的样片的厚度为15-25 μ m。
7.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述样片在两个凹坑之间的厚度为80nm 120nm。
8.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，利用Ar离子束对所述减薄的切割面进行轰击之后的样片的待检测图形所在区域的厚度位于0 IOOnm之间。
9.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述样片的具有待检测图形的一面具有器件层。
全文摘要
本发明提供了一种TEM样品的制备方法，包括步骤提供检测样片，所述检测样片上具有待检测图形；从所述检测样片中切割出样片，所述样片包括待检测图形；从所述样片的两个相对的切割面减薄所述样片，并在减薄的一个切割面上贴固定环；夹持固定环，利用Ga离子束对所述样片的具有所述待检测图形一面的待检测图形两侧的区域进行轰击，从而在所述待检测图形两侧形成凹坑；夹持固定环，利用Ar离子束对所述减薄的切割面进行轰击，将待检测图形所在区域继续减薄，从而提高了效率，降低了成本。
文档编号G01N1/28GK102466578SQ201010531228
公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月3日 优先权日2010年11月3日
发明者李明, 段淑卿, 芮志贤, 赵燕丽, 陈祯祥 申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司