专利名称：双转化柱甲烷化器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种分析仪器，特别是涉及一种双转化柱甲烷化器。
背景技术：
甲烷化器通常与高灵敏度FID气相色谱仪配合使用，广泛用于高纯气体的分析， 空气质量的检测，煤矿井下作业中的有害气体的监测等领域。其原理是采用催化转化法使 CO、CO2和H2在镍催化剂作用下转化为CH4,从而检测出ppm级或低于ppm级的CO、C02。目前国际国内的分析仪器生产厂商所提供的均为普通的甲烷化器，如SP-3430气 相色谱仪甲烷化器，当SP-3430气相色谱仪用于煤矿井下气分析时，可以一次进样完成02、 N2, CH4, CO、CO2五组分或02、N2、CH4, CO、CO2, C2H4, C2H6, C2H2八组分的分析，检测方便准确， 但存在以下问题1)需进行色谱柱的匹配，增加了调试成本和周期；2)分析周期长，一般彡10分钟；3)操作繁琐，进行八组分分析时前期进行的调试比较复杂。另外，常用的甲烷化器还有GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪，为解 决分析周期长的问题，其采用了双柱箱(高、低温工作)、两个12通阀、一个10通阀同时工 作的分析系统，分析周期缩短为8分钟，但仍然存在分析周期长的问题。煤矿事故的发生具有突然性一旦事故发生那么准确、快速的分析报告是施救的依 据，快速的矿井气成分分析报告间接的也加快的搜救速度，保障的人身财产的安全同时也 对救援人员的人身安全也有了保障。所以说双柱甲烷化器应用在SP-2120车载型气相色谱 仪上来应对突发的煤矿事故起到了快速到达现场、准确进行矿井气成分分析、快速施救的 作用。为克服上述缺点，有必要提供一种新型双转化柱甲烷化器。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种双转化柱甲烷化器。所述双转化柱甲烷化器包括加热块、加热棒和两根转化柱，所述两根转化柱相互 对称地分置在加热块内；两转化柱共用同一加热块。其中，所述两根转化柱完全相同；都为甲烷化器常用的镍催化剂填充柱；优选“U” 形镍催化剂填充柱；所述加热块用于为转化柱加热，可采用本领域常用的加热块，优选铝或铝合金具 有纵向中心通孔的柱状结构的加热块；所述加热棒可选用本领域常用的加热棒，置于加热块内部用于加热加热块使其升 温至所需温度；优选的，所述加热棒置于加热块的中心加热加热块。所述加热棒也可选用本领域常用的加热棒，根据甲烷化器所需的温度范围，可选 择各种材质，如不锈钢或钛棒的加热器。[0016]本实用新型所述的双转化柱甲烷化器还包括测温计，所述测温计置于加热块内， 用于测定加热块的温度；优选测温钼电阻。所述双转化柱甲烷化器还包括外壳和保温材料，所述加热块置于外壳中，并在其 周围填充保温材料。其中保温材料可选用本领域常用的保温棉，陶瓷纤维等。在与气相色谱仪联用时，两根转化柱的进气口通过一个十通阀与两根定量管分别 连接，出口与色谱仪的分析柱连接。较以往的单转化柱甲烷化相比，本实用新型的双转化柱甲烷化器增加了一根镍催 化剂填充柱，因此具有两根转化柱，两根转化柱的进口通过一个十通阀与两根定量管分别 连接，分析样品时载气带着样品进入定量管中，十通阀切换，两根定量管中的样品气便由载 气带到双转化柱甲烷化器的两根转化柱中进行催化转变，然后催化转变的产物由转化柱的 出口进入色谱仪的分析柱中进行样品分析。双转化柱甲烷化器的实用新型，解决了以上的技术难点；配合TCD和FID检测器的 使用，仅采用一个10通阀，可以一次进样完成02、N2, CH4, CO、CO2, C2H4, C2H6, C2H2八组分的 分析，分析周期为5分钟。与现有的甲烷化器比较，其特点在于1)两根转化柱共用一个加热体；2)两根转化柱的尺寸完全一致，便于更换及安装。这种装置应用于气相色谱仪上，检测精度高，速度快，可快速监测煤矿井下有害及 易燃易爆气体的发展趋势，预测和避免井下火灾和爆炸事故的发生。
图1为本实用新型的双转化柱甲烷化器主部件的俯视图。图2为本实用新型的双转化柱甲烷化器主部件A-A面剖视图。图3为本实用新型的双转化柱甲烷化器的结构示意图。图中1、加热块；2、转化柱；2-1、转化柱1 ;2_2、转化柱2 ；3、加热棒；4、测温计；5、 保温材料；6、外壳。图4为利用单转化柱甲烷化器(SP-3430气相色谱仪)检测矿井气标样的图谱； 其中(a)为气相色谱仪中TCD检测器检测出的被测样品中O2和N2的浓度，此图TCD检测 器量程为10，SP-3430色谱仪TCD检测器量程分为1、10、100三档，100为最灵敏档；(b)为 FID检测器检测出的被测样品中C2H4、C2H6, C2H2的浓度；此图FID检测器量程为1，SP-3430 色谱仪FID检测器量程分1、10、100、1000四档，其中1为最灵敏档；(c)为FID检测器检测 出的CH4、CO、CO2被测样品浓度；此图FID检测器量程为1。图5为利用本实用新型的双转化柱甲烷化器(SP-2120气相色谱仪)检测矿井气 标样的图谱；其中a为TCD检测器检测出的被测样品中O2和N2的浓度；b为FID2检测器 检测出的被测样品中CH4、C02、C2H4、C2H6、C2H2的浓度；c为FIDl检测器检测出的被测样品中 CO的浓度。
具体实施方式
以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。
4[0032]比较例1单柱甲烷化器利用单转化柱甲烷化器连接在SP-3430气相色谱仪，所述的单转化柱甲烷化器为 SP-3430气相色谱仪甲烷化器，被检测的气体是实验室用标气，其标气中各组分的含量是O2 20. 9%[0035]N2平衡气78. 044%[0036]CO50ppm[0037]CH40. 501%[0038]CO20. 5%[0039]C2H420Ippm[0040]C2H6200ppm[0041]C2H299.9ppm[0042]检测条件如下[0043]条件柱温 50°C，转化炉 350°C，TCD 100°C ；[0044]TCD 热丝 180 °C 士 20 °C，桥流 80mA 士 20mA，量程 10 ；FID :200°C 量程 1。[0045]实测条件为载气1 ；流量Mml/min，载气2流量Mml/min，载气3流量Mml/min，载气4流量30ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min[0046]热丝180°C，桥流70mA;[0047]TCD 噪声 22 μ V ；漂移 134 μ V/30min ；[0048]要求噪声；^ 30 μ V ；漂移< 300 μ V/30min。[0049]FID 噪声 20 μ V ；漂移 152 μ V/30min要求噪声;^30 μ V ；漂移;^ 300 μ V/30min利用以下公式计算最小检测量最小检测浓度Cmin= 2HnXCs/RxHs式中Cmin-最小检测浓度(ppm)Hn-噪声峰高(μ V)Cs-测试样品浓度(ppm)R-衰减系数Hs-测试样品峰高(μ V)得到最小检测量，O2 =Cmin 81. 7ppm(要求不大于 IOOOppm)CO =Cmin 0. 2ppm(要求不大于 0. 5ppm)C2H2 =Cmin 0. 05ppm(要求不大于 0. lppm)经检测SP-3430型气相色谱仪各项性能工作正常可以进行标气样品的进样检测， 检测结果谱图如图4中a、b、c所示；检测结果02峰高11251、CO峰高983、C2H2峰高7823。进样之后检测出氧气峰高13230、CO峰高1507、C2H2峰高10763。实施例1将本实用新型的双转化柱甲烷化器连接在SP-2120气相色谱仪上，其中，所述双转化柱甲烷化器包括加热体1 ；转化柱2 (包括转化柱2-1和转化柱2-2)；加热棒3 ；测温计 4 ；保温材料5和外壳6。加热棒3采用美国hot water公司的220v 150w加热棒；加热块1的材料为铝，加 工为中空的圆柱状，内径Φ 10mm，外径Φ 40mm，在圆柱体的侧边内部分别对称设置Φ 3. 2mm 的“U”形通孔以放置转化柱2 ；转化柱(2-1，2-2)采用Φ3πιπι “U”形不锈钢管内填镍触媒； 测温计4采用美国瓦里安公司测温钼电阻PtlOO Φ 2. 7x25 ；保温材料5为陶瓷纤维。具体结构见图1-3所示，加热棒3置于加热块1的中心通孔内，用侧边的螺栓固 定；转化柱2-1，2-2对称置于加热块1内部；测温钼电阻(测温计4)置于加热块1内，测定 加热块1的温度。两根转化柱2-1，2-2的进气口通过色谱柱与一个十通阀与两根定量管分 别连接，出口与色谱仪的检测器相连接(未示出)。SP-2120气相色谱仪甲烷化器的工作的硬件条件与SP-3430 —致，检测与比较例 成分一致的标气。检测条件如下条件柱温50°C，转化炉 350°C，TCD 100°C ；TCD 热丝 180 °C 士 20 °C，桥流 80mA 士 20mA，量程 10 ；FID A 200°C量程 10，FID B :200°C量程 10，实测载气1 ；流量巡ml/min，载气2流量迎ml/min，载气3流量Mml/min，载气4 流量Mml/min，氢气流量迎ml/min，空气流量300ml/min热丝，桥流型mA ；TCD 噪声 20 μ V 漂移 115 μ V/30min 要求噪声;^30 μ V ；漂移；^ 300 μ V/30min。FIDA 噪声 17 μ V 漂移 163 μ V/30min要求噪声;^30 μ V ；漂移;^ 300 μ V/30minFID B 噪声丝 μ V ；漂移盟 μ V/30min要求噪声;^30 μ V ；漂移；^ 300 μ V/30min。同样采用上述公式Cmin = 2HnXCs/RxHs可得矿井气中重点检测组分的最小检测量为O2 =Cmin 63. Ippm (要求不大于 1000 μ 1/1)CO =Cmin 0. 12ppm(要求不大于 0. 5 μ 1/1)C2H2 :Cmin 0. 04ppm(要求不大于 0· 1 μ 1/1)检测的谱图结果如图5所示，各检测量的结果如下进样之后检测出O2峰高13230、CO峰高1507、C2H210763 经多次比较，采用双柱甲烷化器的SP-2120型气相色谱仪的最小检测浓度和分析 周期均好于SP-3430型气相色谱仪。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本实用新型作了详尽的描述， 但在本实用新型基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易 见的。因此，在不偏离本实用新型精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本实用新型 要求保护的范围。
权利要求一种双转化柱甲烷化器，包括加热块(1)、加热棒(3)和转化柱(2)，其特征在于，所述转化柱为两根(2-1，2-2)，两根转化柱相互对称地分置在加热块(1)内。
2.如权利要求1所述的甲烷化器，其特征在于，所述两根转化柱(2-1，2-2)完全相同。
3.如权利要求1所述的甲烷化器，其特征在于，还包括测温计(4)，所述测温计(4)置 于加热块⑴内，用于测定加热块⑴的温度。
4.如权利要求1所述的甲烷化器，其特征在于，所述加热棒(3)置于加热块⑴内部。
5.如权利要求4所述的甲烷化器，其特征在于，所述加热棒(3)置于加热块⑴中心。
6.如权利要求1-5任一所述的甲烷化器，其特征在于，所述双转化柱甲烷化器还包括 外壳(6)和保温材料(5)，所述加热块⑴置于外壳(6)中，并在其周围填充保温材料(5)。
专利摘要本实用新型涉及一种双转化柱甲烷化器，包括两根转化柱和加热体，其特点是两根转化柱相互对称地分置在加热块内。本实用新型的双转化柱甲烷化器仅采用一个进口10通阀，一次进样就可完成O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2八组分分析，分析周期为5分钟。较以往的单柱甲烷化相比，本实用新型的双柱甲烷化器增加了一根转化柱，两根转化柱通过其前端的十通阀进气口分别与两根定量管相连，两根定量管中的样品气便由载气带到双柱甲烷化器中进行催化转变，最后进入色谱仪的分析柱中进行样品分析。这种装置应用于气相色谱仪上，检测精度高，速度快，可监测煤矿井下有害及易燃易爆气体的发展趋势，预测和避免井下火灾和爆炸事故的发生。
文档编号G01N30/02GK201622266SQ20102014780
公开日2010年11月3日 申请日期2010年3月30日 优先权日2010年3月30日
发明者马丹斐 申请人:马丹斐;北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司;刘全春;王达