专利名称：氧气的检测方法、空气泄漏的判别方法、气体成分检测装置以及真空处理装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及氧气的检测方法、空气泄漏的判别方法、气体成分检测装置、以及真空 处理装置。本发明特别涉及通过使用电离真空计或质谱仪来控制和测量灯丝电流，从而有 效地检测出真空处理室内的氧气的方法、利用该检测方法的空气泄漏的判别方法、执行这 种检测方法或判别方法的气体成分检测装置、以及包括该成分检测装置的真空处理装置。本申请基于2009年3月18日申请的特愿2009-066887号主张优先权，在此引用 其内容。
背景技术：
一直以来，在利用于半导体、平板显示器或太阳能电池等的制造装置的真空处理 装置中，热阴极型电离真空计被广泛用于真空处理室内的压力(真空度)的测量。图6是示出现有的热阴极型电离真空计的结构的模式图。在现有的热阴极型电离真空计200中，灯丝201的一端连接于可变电源204的正 极端子。另外，灯丝201的另一端连接于可变电源204的负极端子，且经由发射电流计208 接地。灯丝201与栅极202以及离子收集器203被共同配置在真空气氛下。栅极202连接于栅极偏置电源205的正极端子。在热阴极型电离真空计200中， 通过启动可变电源204，灯丝201中流过灯丝电流If，灯丝201发热从而释放出热电子210。 从灯丝201释放出的热电子210到达栅极202从而产生发射电流Ie。另外，在热电子210 到达栅极202之前，热电子210与气体分子碰撞，从而使气体分子电离，生成正离子211。此时生成的正离子211向离子收集器203聚集，产生离子电流Ii。通过对发射电 流Ie和离子电流Ii进行测量，从而能够对气体的密度即真空度进行测量。即，对于压力P、离子电流Ii、发射电流Ie，已知下述式(1)成立。其中，S表示灵 敏度系数。P = Ii/(S ‘ Ie)(1)据此，通过改变可变电源204的输出值并控制灯丝电流If以使发射电流Ie固定 不变，从而能够计算出压力P。另外，现有已知一种测量灯丝电流值，并利用该值来预测灯丝寿命的方法(例如， 参考专利文献1)。另外，已知一种保护灯丝断线的方法(例如，参考专利文献2)。另外，已 知一种为了计算出灵敏度和显示压力的正确值而使用施加于灯丝的电流的测量值的方法 (例如，参考专利文献3)等。但是，在真空装置中，为了判别有无泄漏，需要执行以下任意一种方法，即利用电 离真空计并使用积累(e ^ κ r W)法来测量泄漏量的方法、利用质谱仪来监视气体分 压的方法、或者通过向真空装置的表面吹送氦气，从而执行对已通过泄漏部分的氦气进行 检测的氦泄漏试验的方法(例如，参考专利文献4)。但是，由于积累法依赖于装置的状态，因此难以进行正确的判定。另外，在使用质谱仪的方法的情况下，质谱仪昂贵且便携性差。而且，当真空装置的压力变为0. IPa以上 时，气体的平均自由行程缩短。因此，在使用质谱仪的方法的情况下，还存在针对质荷比的 信号开始显著减少，真空装置的压力为IPa以上时几乎检测不出信号的问题(例如，参考专 利文献5)。另一方面，还提出了一种具有可在广泛的压力区域中进行测量的全压计的质谱仪 (例如，参考专利文献6)。目前，工作中的多数真空处理装置搭载有上述的电离真空计或质谱仪。因此，如果 能够根据需要，使用现有的电离真空计或质谱仪来执行氧气的检测和空气泄漏的判别，则 便利性大幅提高。
日本特开平7-151816号公报 日本特开昭64-10143号公报 日本特开平5-2035M号公报 日本特开2006-3^662号公报 日本特开2008-209181号公报 日本特开2007-3；35188号公报
专利文献1 专利文献2 专利文献3 专利文献4 专利文献5 专利文献
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种真空处理室内的氧气的检测方法，通过使 用多数真空处理装置中所使用的电离真空计或质谱仪来检测真空处理室内的氧气，从而无 需新增设检测部，而能够削减成本并削减设置空间。为了解决上述课题，本发明的第一方式的氧气的检测方法，准备栅极、离子收集器以及在金属表面形成有氧化物的灯丝，对流过所述灯丝的灯丝电流进行控制，以使发射电流固定不变，通过由所述灯丝电流的通电而引起的发热，使热电子释放，从而使气体电离，产生 离子，由所述离子收集器捕捉所述离子，通过测量所述灯丝电流值，从而检测出存在于真空处理室内的氧气。本发明第一方式的氧气的检测方法优选使用包括所述灯丝和所述栅极的电离真空计。本发明第一方式的氧气的检测方法优选使用包括所述灯丝和所述栅极的质谱仪。在本发明第一方式的氧气的检测方法中，优选所述金属为铱，氧化物为氧化钇。本发明第二方式的空气泄漏的判别方法使用第一方式的氧气的检测方法，来检查 有无空气泄漏。本发明第三方式的气体成分检测装置执行第一方式的氧气的检测方法。本发明第三方式的气体成分检测装置优选包括输出部，将灯丝电流值、压力值以 及氧气的检测信号输出到外部。本发明第四方式的气体成分检测装置执行第二方式的空气泄漏的判别方法。本发明第四方式的气体成分检测装置优选包括输出部，将灯丝电流值、压力值以 及氧气的检测信号输出到外部。
本发明第五方式的真空处理装置包括第三方式的气体成分检测装置。本发明第六方式的真空处理装置包括第四方式的气体成分检测装置。根据本发明的氧气的检测方法，使用栅极、离子收集器、以及在金属(母材)表面 配置有氧化物的灯丝，对流过灯丝的灯丝电流进行控制以使发射电流固定不变，并且测量 灯丝电流。据此，能够检测出真空处理室内的氧气，并且还能够检查有无空气泄漏。因此， 能够利用多数真空处理装置中所使用的热阴极型电离真空计或质谱仪，检测出真空处理室 内的氧气并判别有无空气泄漏。据此，无需新增设检测部，而能够削减成本并削减设置空间。特别是，在使用质谱仪时，即使在针对质荷比的信号显著减少的压力区域中，也能 够检测出真空处理室内的氧气并判别有无空气泄漏。据此，质谱仪的便利性大幅提高。因此，无论在使用电离真空计或质谱仪中的哪一个时，都能够检测出真空处理室 内的氧气并判别有无空气泄漏，因此，通过根据需要而灵活运用，能够得到更大的便利性。
图1是示出本发明所涉及的气体成分检测装置的结构的模式图；图2是示出在使用现有灯丝的情况下，导入各种气体时的压力与灯丝电流值之间 的关系的图；图3是示出在使用本发明所涉及的灯丝的情况下，导入各种气体时的压力与灯丝 电流值之间的关系的图；图4是示出真空处理室内的压力、灯丝电流、以及灯丝电流的微分值随时间的变 化的图；图5是示出在对真空处理室内进行减压时，压力与时间之间的关系的图；图6是示出现有的热阴极型电离真空计的例子的模式图。
具体实施例方式下面，对本发明所涉及的氧气的检测方法以及空气泄漏的判别方法的实施方式进 行说明。另外，在以下说明所使用的各附图中，为了将各结构单元设为在附图上可识别的 大小，而使各结构单元的尺寸以及比率与实际有适当差异。图1是示出使用本发明所涉及的氧气的检测方法以及空气泄漏的判别方法的气 体成分检测装置100(电离真空计)的基本结构的模式图。本发明所涉及的气体成分检测装置100包括灯丝101、栅极102、离子收集器 103、可变电源104、栅极偏置电源105、灯丝电流计107、发射电流计108、以及离子电流计 109。灯丝101、栅极102、以及离子收集器103被配置在真空处理装置的真空处理室内的气 氛下。在该气体成分检测装置100中，灯丝101的一端经由灯丝电流计107连接于可变 电源104的正极端子。另外，灯丝电流计107和离子电流计109电连接有输出部50，所述输 出部50将信号输出到测量装置51或控制装置52。据此，在灯丝电流计107和离子电流计 109中所测量出的值通过输出部50被输出到测量装置51或控制装置52。此外，测量装置51或控制装置52构成真空处理装置的一部分。测量装置51或控制装置52具有存储部，所 述存储部对在灯丝电流计107和离子电流计109中所测量出的值进行存储。存储部如下所 述存储压力和灯丝电流值。根据这种结构，能够对各种气体被导入到真空处理室内时真空处理室内的压力和 灯丝电流值进行记录并保存。另外，在图1中，示出了包含电离真空计的气体成分检测装置100，在使用质谱仪 来代替电离真空计时，也采用同样的结构。<实验例1>在本实验例中，在真空处理室内得到高真空气氛的状态下，将气体导入到真空处 理室内，对测量出的压力P与灯丝电流If之间的关系进行研究。作为气体，分别选择通常 的通风(《 > 卜)操作所使用的氮气、与氮气分开检测的空气、以及氧气。在以下说明的图2和图3中，横轴表示压力P，纵轴表示灯丝电流If。图2示出对使用气体成分检测装置100导入氮气、空气、以及氧气时的压力P与灯 丝电流If进行比较后的结果，所述气体成分检测装置100使用以往所使用的钨(W)作为灯 丝101的材料。如图2所示，在压力P与灯丝电流If的关系中，看不出氮气、空气、以及氧气的差
已 升。因此，无法判别出导入到真空处理室内的气体的种类。与此相对，图3示出对使用气体成分检测装置100导入氮气、空气、以及氧气时的 压力P与灯丝电流If进行比较后的结果，所述气体成分检测装置100使用具有在金属母材 的表面涂布有氧化物的结构的灯丝101。具体而言，图3示出使用在母材铱(Ir)的表面涂布有氧化钇( )的灯丝101， 执行与图2同样的实验而得到的结果。由图3所示的结果明确出以下几点。(结果1)导入空气时所测量出的灯丝电流If大于导入氮气时所测量出的灯丝电 流If。(结果2)导入氧气时所测量出的灯丝电流If进一步大于导入空气时所测量出的 灯丝电流If。(结果3)在压力(Pa)为5X10_4以上的压力区域时获得结果2。(结果4)压力(Pa)为5X10_4以上的压力区域时，能够判别出所检测出的气体为 氮气、空气、以及氧气之中的哪种气体。另外，由于具有压力越高，氮气与空气的灯丝电流If 之间的差分以及空气与氧气的灯丝电流If之间的差分就越大的趋势，因此对气体种类进 行判别的精度会提高。因此，如果使用具有图3所示的结构，即在金属母材的表面涂布有氧化物的结构 的灯丝来检测气体种类，则能够确实地判别出存在于真空处理室内的气体的种类。—般而言，从金属表面以每单位面积、每单位时间飞出的电子的数量(热电子释 放电流密度)J由下述式( (里查孙-杜师曼公式)表示。 J = AT2exp (- Φ / (kT))(2) 其中，k为玻耳兹曼常数、Φ为逸出功(仕事関数)、Α为里查孙常数、A = 4 Jimk2e/h3、m禾Π e为电子的质量与电荷、h为普朗克常数、T为温度。由上述式(2)可知，如果逸出功大，则飞出的热电子的数量减少，如果温度升高， 则飞出的热电子的数量增多。另外，由于压力增高时从灯丝吸取的热量增大，因此灯丝电流增加。所以，灯丝电 流量依赖于压力(例如，参考专利文献1)。在图3中，得到导入氧气时所测量出的灯丝电流If大于导入空气时所测量出的灯 丝电流If这一结果(结果2)。另外，即使在相同压力下，氧气的灯丝电流If也大于空气 的灯丝电流If。其理由可以考虑为氧气吸附于灯丝表面时，从灯丝表面吸取电子，氧气负 离子吸附于灯丝表面而导致逸出功增加，结果是用于得到规定的发射电流的灯丝电流增大 (温度增高)。(第一检测方法)在图1的气体成分检测装置100中，将氮气被导入到真空处理室内时的压力和灯 丝电流值预先记录并保存为基准值。然后，当种类不明的气体被导入到真空处理室内时，测 量灯丝电流值，通过对基准值与测量值进行比较，从而能够检测出在真空处理室内存在氧 气还是空气。也就是，将作为基准的氮气气体(基准气体、第一气体)导入到真空处理室内，通 过上述方法来测量灯丝电流(第一灯丝电流)。然后，将测量出的灯丝电流值存储为基准 值。之后，将种类不明的气体(测量对象气体、第二气体)导入到真空处理室内，并测量灯 丝电流值(第二灯丝电流)。然后，对基准值与种类不明的气体的灯丝电流值进行比较。据 此，能够检测出在真空处理室内存在的种类不明的气体为氧气还是空气。因此，本发明的方法能够作为判别真空处理室内的空气泄漏的方法来有效地加以 利用。(第二检测方法)另外，在本发明的检测方法中，还可以在判断为导入到真空处理室内的气体的灯 丝电流值在规定的压力下为规定值以上时，判别出在真空处理室内存在的种类不明的气体 为氧气还是空气。具体而言，预先存储表示氧气被导入到真空处理室内时的压力与灯丝电流之间关 系的特性(第一特性)，且预先存储表示空气被导入到真空处理室内时的压力与灯丝电流 之间关系的特性(第二特性)。即，预先存储图3所示的压力与灯丝电流之间的关系。据 此，确定氧气的规定值(第一规定值)和空气的规定值(第二规定值)。接着，当种类不明 的气体被导入到真空处理室内时，在规定的压力下，如果判断为测量出的灯丝电流值为第 一规定值以上，则判别出在真空处理室内存在的种类不明的气体为氧气。另外，在规定的压 力下，如果判断为测量出的灯丝电流值为第二规定值以上，则判别出在真空处理室内存在 的种类不明的气体为空气。(第三检测方法)另外，在本发明的方法中，还可以根据上述基准值与种类不明的气体的测量值之 间的差分，判别出导入到真空处理室内的气体为氧气还是空气。具体而言，将氮气被导入到真空处理室内时所测量出的灯丝电流值(第一灯丝电 流)确定为基准值。进而，根据上述第一特性和上述第二特性，确定第一规定值(氧气)和第二规定值(空气)。接着，计算出由第一规定值减去基准值后的第一差分值、以及由第二 规定值减去基准值后的第二差分值，并进行存储。接着，当种类不明的气体被导入到真空处 理室内时，如果判断为测量出的灯丝电流值为第一差分值以上，则判别出在真空处理室内 存在的种类不明的气体为氧气。另外，当种类不明的气体被导入到真空处理室内时，如果判 断为测量出的灯丝电流值为第二差分值以上，则判别出在真空处理室内存在的种类不明的 气体为空气。另外，例如在溅射装置中，有时会在除了氩气以外还导入有氧气的气氛下执行成 膜工序。在这种情况下，将在成膜工序中使用的氩气和氧气被导入到真空处理室内时的压 力与灯丝电流值也预先记录并保存为基准值。但是，已知在使用在母材铱(Ir)的表面涂布有氧化钇( )等氧化物的灯丝时， 随着使用频度的增加，灯丝劣化，灯丝电流缓慢增加(例如，参考专利文献1)。此时，希望执行以下操作，即对氮气被导入到真空处理室内时所测量的压力与灯 丝电流值进行测量，再次确定基准值。另外，氮气被导入到真空处理室内时的压力和灯丝电流值也可以记录在电离真空 计内部的存储装置中。另外，氧气的检测信号或对有无空气泄漏的判别信号也可以被输出到输出部50。〈实验例2>图4是示出通过上述方法所测量出的压力和灯丝电流值随时间的变化的图。在以下说明的图4中，横轴表示时间，纵轴表示灯丝电流If与灯丝电流的微分值。如图4所示，可知在经过了约沈秒的时刻，灯丝电流值上升。与此同时，在灯丝电 流值的微分值中，显而易见灯丝电流值正在变化。即，当检测出通过电离真空计所测量出的压力未变化，而灯丝电流的微分值为规 定值以上时，能够判断为真空处理室内存在空气。即，能够判别为发生了突发性的空气泄漏。此时，由于无需预先对氮气被导入到真空处理室内时的基准值进行记录并保存， 因此，因灯丝的劣化而引起的灯丝电流缓慢增加的恶劣影响会减少。<实验例3>近年来，已知一种可从大气压开始测量的将皮拉尼真空计和电离真空计组装在同
一真空处理室中的真空计。该真空计具有以下结构在从大气压直到可通过电离真空计来测量的压力为止的 范围内，使用皮拉尼真空计来测量真空处理室内的压力，如果真空处理室内的压力到达可 通过电离真空计来测量的压力Pi (可测量压力PI)，则自动点亮灯丝。图5是示出从大气压向真空使真空处理室内减压时，减压所需的时间与压力之间 关系的图。将从减压开始时直到到达可测量压力Pl为止时所需的时间确定为基准。在真空 处理室中没有空气泄漏时，预先对点亮灯丝的时刻tl (基准时间)、以及tl时刻的灯丝电流 al (基准电流)进行记录。随着使用真空处理室的工序(例如，成膜工序)的次数的增加，另外随着真空处理 室的维护次数的增加，在真空处理室中发生泄漏的可能性增高。因此，需要对有无泄漏进行检测。实验例3示出在这种情况下对有无泄漏进行检测的例子。如图5所示，如果从减压开始时直到到达可测量压力pi为止时所需的时间、即从 减压开始时直到点亮灯丝为止时的t2时刻大于tl时刻，则怀疑真空处理室内发生空气泄漏。如果此时的灯丝电流值a2大于灯丝电流值al，则能够判断为发生空气泄漏。但是，在电流值a2与电流值al相等时，能够判断为因真空泵的异常等其他原因而 引起泄漏发生。如此，通过预先对灯丝电流的值进行监视，从而能够更准确地判别有无空气泄漏。因此，根据本发明，能够利用多数真空处理装置中所使用的热阴极型电离真空计， 检测出真空处理室内的氧气并判别有无空气泄漏。据此，无需新增设检测部，而能够削减成本并能够削减设置空间。另外，在使用质谱仪时，也采用使用组装有全压计的质谱仪(例如，参考专利文献 6)，并能够测量灯丝电流值的结构。根据这种结构，即使在针对质荷比的信号显著减少的压 力区域中，也能够与实验例1 3所述的方法同样地实现氧气的检测以及有无空气泄漏的 判别。据此，质谱仪的便利性大幅提高。此外，在上述实验例1 3中，对灯丝电流为直流的情况进行了说明，但为了释放 热电子而流过灯丝的灯丝电流If无需一定为直流。例如，还可以使用交流或导通角被控制 的结构(电路)。在这种结构中，也可以在控制灯丝电流If来将发射电流Ie保持在希望的大小时， 测量灯丝电流If的有效值，检测其有效值，从而检测出氧气以及判别有无空气泄漏。另外，在上述实验例1 3中，对所检测的气体为氧气和空气的情况进行了说明， 但本发明并不限定于这种检测方法。例如，也可以从灯丝吸取电子，使逸出功增加，检测出 包括氧原子的水(H2O)等。另一方面，当氢气等还原性气体吸附于灯丝时，电子从气体移动到灯丝表面，由于 氢气正离子吸附于灯丝表面，从而导致逸出功减少，结果是灯丝电流减少。利用这种现象， 也能够检测出氢气。如此，仅使用以下结构，即使用包括在金属母材的表面配置有氧化物的灯丝的电 离真空计或质谱仪，并且测量灯丝电流值，就能够检测出氧气并判别有无空气泄漏。因此，根据本发明，无论在使用电离真空计或质谱仪中的哪一个时，通过按照真空 处理装置被使用的情况来灵活运用电离真空计或质谱仪，都能够检测出真空处理室内的氧 气并判别有无空气泄漏，能够提高便利性。本发明的技术范围并不限定于上述实施方式，在不脱离本发明宗旨的范围内可以 施加各种变更。另外，本发明并不限定于电离真空计或质谱仪，还能够适用于具有与灯丝和栅极 对应的结构的装置(真空计)。本发明能够广泛用于使用包括在金属表面配置有氧化物的灯丝的电离真空计或 质谱仪，检测真空处理室内的氧气或空气等气体成分的方法以及检测氧气或空气等气体成 分的装置。符号说明
101灯丝、102栅极、103离子收集器、104可变电源、105栅极偏置电源、107灯丝电 流计、108发射电流计、109离子电流计、110热电子、111正离子。
权利要求
1.一种氧气的检测方法，其特征在于，准备栅极、离子收集器、以及在金属表面形成有氧化物的灯丝，对流过所述灯丝的灯丝电流进行控制，以使发射电流固定不变，通过由所述灯丝电流的通电而引起的发热，使热电子释放，从而使气体电离，产生离由所述离子收集器捕捉所述离子，通过测量所述灯丝电流值，从而检测出存在于真空处理室内的氧气。
2.根据权利要求1所述的氧气的检测方法，其特征在于， 使用包括所述灯丝和所述栅极的电离真空计。
3.根据权利要求1所述的氧气的检测方法，其特征在于， 使用包括所述灯丝和所述栅极的质谱仪。
4.根据权利要求1所述的氧气的检测方法，其特征在于， 所述金属为铱，氧化物为氧化钇。
5.一种空气泄漏的判别方法，其特征在于，使用权利要求1至4中的任一项所述的氧气的检测方法，来检查有无空气泄漏。
6.一种气体成分检测装置，其特征在于，执行权利要求1至4中的任一项所述的氧气的检测方法。
7.根据权利要求6所述的气体成分检测装置，其特征在于，包括 输出部，将灯丝电流值、压力值、以及氧气的检测信号输出到外部。
8.一种气体成分检测装置，其特征在于， 执行权利要求5所述的空气泄漏的判别方法。
9.根据权利要求8所述的气体成分检测装置，其特征在于，包括 输出部，将灯丝电流值、压力值、以及氧气的检测信号输出到外部。
10.一种真空处理装置，其特征在于， 包括权利要求6所述的气体成分检测装置。
11.一种真空处理装置，其特征在于， 包括权利要求8所述的气体成分检测装置。
全文摘要
一种氧气的检测方法，准备栅极(102)、离子收集器(103)、以及在金属表面形成有氧化物的灯丝(101)，对流过所述灯丝(101)的灯丝电流进行控制，以使发射电流固定不变，通过由所述灯丝电流的通电而引起的发热，使热电子释放，从而使气体电离，产生离子，由所述离子收集器(103)捕捉所述离子，通过测量所述灯丝电流值，从而检测出存在于真空处理室内的氧气。
文档编号G01L21/32GK102138070SQ20108000248
公开日2011年7月27日 申请日期2010年3月16日 优先权日2009年3月18日
发明者中岛丰昭, 内田康文, 吉泽秀树, 宫下刚, 永田宁 申请人:株式会社爱发科