用于容器的泄漏检测的方法及设备的制作方法

文档序号:6003083阅读:274来源:国知局
专利名称:用于容器的泄漏检测的方法及设备的制作方法
技术领域
本发明涉及封闭容器泄漏检测的领域,该封闭容器填充有待储存在其中的产品,直到通过在所期望的时刻将其开启来从容器释放此类产品。在本说明书和权利要求的各处,我们将此类产品称为〃消费产品"。因此,用语〃泄漏〃应当在宽泛的方面下理解为提到了材料(其材料成分取决于消费产品)穿过由封闭容器对此类消费产品的封装的任何转移。因此,可以说还可在通过容器的封装相对于取决于消费产品的材料的扩散特征的方面下考虑泄漏。
背景技术
评估容器泄漏与否的各种方式是已知的。用以评估容器的泄漏的一种已知的技术为所谓的示踪气体技术。因此,示踪气体(例如,如氦或另一种惰性气体、氮或氢)被引入容器中。然后,封闭容器。出于泄漏检测目的,在容器的周围环境中监测一嗅探示踪气体穿过现在由容器形成的紧密封装的转移。因此,该技术也称为嗅探技术。出于嗅探示踪气体是否从容器的内部转移至其周围环境的目的,已知的是应用质谱分析。就这种途径而言,例如,对DE 33 40 353引起注意。在示踪气体技术中存在于封闭容器中的示踪气体只提供为用于泄漏检测目的,且因此不是或不形成待储存在容器内的消费产品的一部分。如果此类示踪气体(例如,氮)与消费产品同时地填充到容器中,而专门有随后的氮嗅探的目标,则这甚至更真实。已知的用于检测填充有消费产品的封闭容器的泄漏的另一种技术可大体上称为压力进程技术(pressure course technique)。因此,压力差施加于封闭且填充的容器的内侧与周围环境之间。这可通过相对于封闭容器内侧的压力降低容器周围环境的压力来执行。该途径归因于以下事实:如果容器泄漏,则容器的内侧与其周围环境之间会出现压力平衡。容器的周围环境中的压力进程可作为泄漏表现信号感测和利用。就通过相对于容器内侧的(初始)压力降低容器的周围环境的压力实现此类泄漏检测技术而言,例如,我们可参照US5029464, US5170660, US5239859, US5915270,所有专利都与本申请为相同申请人。尤其对于具有包括覆盖容器的内表面的至少一部分的自由液体的消费产品的封闭容器的泄漏检测而言,刚刚提出的技术的改进方案可大体上称为汽化技术。在该技术中,容器的周围环境中的压力至少降低到消费产品的液体成分的蒸汽压力。这里的结果在于,如通过泄漏而暴露的提到的蒸汽压力的任何此类液体成分都高速地蒸发到周围环境中。这导致周围环境中的非常明显的准确探测到的泄漏表现压力进程。就该技术而言,我们可参照 US 5 907 093, US 6 082 184, US 6 202 477, US 6 305 215, US 6 439 033, US 6575 016,US 6 829 936,US 7 000 456和其它相关的专利文献,所有专利都与本申请为相同的申请人。此外,其它已知的泄漏检测技术基于机械挤压填充有消费产品的封闭容器,例如,如同一申请人的US 6439039中公开的那样,和/或基于填充有消费产品的封闭容器的周围环境中的阻抗测量结果,如,也是与本申请相同的申请人的US 5 962 776中公开的那样。

发明内容
本发明的一个目的在于进一步向前推进用于填充有消费产品的封闭容器的泄漏探测准确性。这是通过一种用于填充有消费产品的容器的泄漏检测的方法实现的,该方法包括以下步骤:监测至少一种分析物(其材料成分取决于消费产品)在容器的周围环境中的存在,以及利用所述监测的结果作为泄漏表现,监测包括质谱分析。 消费产品可为固态、液态或气态的,或包括两种或三种提到的聚集状态中的材料。当我们提到将监测其在容器的周围环境中的存在的分析物具有"取决于"消费产品的材料成分时,这将意味着分析物的至少一种成分等于存在于消费产品中的成分,和/或分析物的至少一种成分由涉及消费产品作为原始材料在其中化学反应或物理处理而引起。因此且作为实例,分析物可为未改变的消费产品、聚集状态改变的消费产品(例如,从固态改变至气态)、化学成分改变的消费产品(例如,在一定时间内分解引起)、消费产品的一种或一种以上的未改变的成分、聚集状态改变的消费产品的一种或一种以上的成分(例如,从固态改变至气态)、化学成分改变的消费产品的一种或一种以上的成分(例如,在一定时间内分解引起)。在根据本发明的方法的一种模式中,消费产品包括固体和液体产品材料中的至少一者,且分析物取决于至少一种所述产品材料。就用语〃取决于〃至少一种产品材料而言,类似定义适用于限定为从属于消费产品的那些。在根据本发明的方法的一个模式中,分析物为气态,或分析物为固态和/或液态且在执行所述质谱分析之前转变成气态。在根据本发明 的方法的另一个模式中,消费产品包括气态的材料,且分析物取决于气态的此类材料。在根据本发明的方法的一个模式中,质谱分析包括应用四极质谱仪布置。在根据本发明的方法的另一个模式中,质谱分析包括应用选择离子流动管质谱分析(SIFT)。就该SIFT质谱分析技术而言,例如,我们参照:
"SIFT-MS",选择粒子流动管质谱分析,2007年的Syft技术(新西兰)的技术综述(Technology Overview);
2004年3月5日的Syft技术的白皮书,分析物的实时解析,没有色谱分离;
2004年2月24日的Syft技术的白皮书,从流动续流到SIFT-MS—市售的SIFT-MS仪器的出现;
来自Syft技术(新西兰)的新产品通告,在其最佳状态的Voice 200 SIFT-MS0在根据本发明的方法的另一个模式中,对周围环境执行调节步骤,容器应用于该周围环境中,且如果需要的话,调节步骤执行直至质谱仪的输入端,以执行质谱分析。通过此类调节步骤,容器定位于其中来用于检测的周围环境且可能的其与质谱分析的操作连接没有污染物,污染物可不利地影响尤其是质谱分析监测的准确性。例如,此类污染物可以以未知的速率吸附在表面中以及从表面解除吸附。
例如,此类调节步骤可由以下构成或包括以下:
加热周围环境中的表面,例如,用于提高脱气速率;
冷却此类表面,例如,以降低脱气速率;
用气体(例如,用氮)冲洗;
反应等离子腐蚀清洁。在根据本发明的方法的另一个模式中,如果存在泄漏,则容器内的消费产品经历提高或确立分析物的泄漏速率的准备步骤。其中目标在于完全允许出现分析物的流速或提高此类流速的此类准备步骤针对影响容器内的消费产品。此类准备步骤可由以下构成或包括以下:
加热产品,例如,以汽化消费产品的至少一部分;
冷却产品,例如,以防止消费产品的非所期望的成分影响分析物;
相对于容器内侧的压力提高容器的周围环境中的压力;
通过机械力压缩容器;
相对于容器内侧的压力降低容器的周围环境中的压力;
使容器经历离心作用;
使容器经历摇动;
使消费产品经历电磁场;
使消费产品经历以可见光谱和/或不可见光谱的光辐射。在根据本发明的方法的另一个模式中,在分析物应用于质谱分析之前执行用于分析物的气化步骤。如上文提到的那样,在容器的周围环境中监测的分析物可为气态的,但也可为液态的或固态的。对于最后决定将检测的容器归类为不泄漏的质谱分析步骤,分析物必须以气态存在。因此如果泄漏存在,且如果分析物将以液态和/或固态存在于容器的周围环境(包含容器的外表面)中,则执行提到的气化步骤。例如,此类气化步骤可由以下实现:
加热包括容器的外表面的周围环境以熔化和/或汽化分析物 降低容器的周围环境中的压力至液体分析物的蒸汽压力,或降低到液体分析物的蒸汽压力以下。此外,还应当考虑的是,如果容器泄漏,则这可达到某一程度,使得将分析物直接地应用于质谱分析将导致质谱分析设备的较长恢复时间,或甚至导致其故障直至其完全修复。因此,本发明已经认识到已知的泄漏检测方法完美地适合首先监测填充有消费产品的封闭容器是否泄漏至不应当应用质谱分析的该程度。因此,在根据本发明的方法的另一种模式中,容器经历没有质谱分析的泄漏探测,且仅当没有质谱分析的泄漏探测步骤显示出小于预定量的泄漏时才执行质谱分析。如果执行的没有利用质谱分析的泄漏探测步骤显示出容器泄漏超过预定阈值量,则禁止提到的容器在操作上连接到质谱分析上,且由于泄漏而拒绝。
此类在先的泄漏探测步骤实际上可通过任何已知的泄漏探测技术来执行。然而,且鉴于以下事实:如根据本发明利用的用于最终归因于检测为不泄漏的容器的质谱分析依靠真空输入操作,在根据本发明的方法的另一个模式中,没有质谱分析的泄漏探测步骤包括对容器的周围环境抽空,且利用容器的周围环境中的压力的时间进程作为泄漏表现信号和作为用于允许质谱分析的控制信号。在根据本发明的方法的另一种模式中,朝低于消费产品的成分的蒸汽压力的真空目标值执行提到的抽空,该消费产品为液体,且抽空可能覆盖壁的或(更大体而言)由容器实现的封装的内表面的至少一部分。就以现今优选的形式实现没有质谱分析的泄漏探测步骤而言,我们参照US5907093、US6082184中的其公开内容,这些专利通过引用整体结合到本说明书中。在根据本发明的方法的另一个模式中,如果存在泄漏,则在容器的周围环境中生成了气态的分析物。然后,存在与探头腔室内的提到的周围环境隔离开的气体探头。具有分析物的泄漏表现量的气体探头可应用于质谱分析。通过此模式,一方面,通过质谱分析的最终泄漏检测所需的时间量变为与容器处于完全可用于检测目的的时间量脱离。即使相应的容器已经传送至较远的地方,也可检测探头腔室中的探头。如果根据本发明的方法在连续不断地在线传送而往返于泄漏检测站点的容器上操作,则这将被考虑。另一方面,可将探头腔室的容积选择为较小的,以防止对质谱分析的满盈输入。此外,人们可在容器的周围环境中选择适合的轨迹,探头将取自该轨迹中。例如,这允许了有选择地使此类探头远离容器的检测腔室的壁或密封部件,和/或远离容器,即,在例如由吸附的材料和解吸的材料造成污染最小的轨迹处。通过提供低于容器的周围环境中的压力的压力来作为探头腔室中的初始条件且例如通过开启中间阀来使用这些压力均衡,可完成在探头腔室中确立提到的探头。然而,提供提到的探头腔室的途径进一步开启了在本发明的一个模式中提高压力且因此相对于容器的周围环境的密度提高探头腔室中的气体密度的可能性。在根据本发明的方法的一个模式中,这 可通过将探头从周围环境泵送至探头腔室来实现。由此,探头腔室中的分析物的浓度(每单位体积的量)可上升,这可通过质谱分析改善探测准确性。在可与上文提到的每一种模式组合的根据本发明的方法的另一个实施例中,所有容器在容器流中传送(例如,在连续地或逐步地移动的传送器上)时进行检测。尽管事实上在根据本发明的刚刚提到的方法的一个模式中可提供多个质谱分析布置来允许以朝相应的检测位置传送容器的速率的泄漏检测,例如,通过并行地操作此类布置,容器流中的后续容器都置于相应的检测腔室内,且这里以可控的时分复用方式确立了相应一个检测腔室的内部与执行质谱分析的单个布置的输入端口之间的操作连接。根据本发明的方法的一个模式包括:
将作为检测腔室流移动的各个检测腔室可控地连接到相应的输出气体管线上,
提供至少两个收集腔室,
使所述收集腔室移动来与相应的一个所述输出气体管线气流连通,且将一定量的气体从相应不同的一个的所述输出气体管线收集到所述至少两个收集腔室中,
向所述质谱分析提供输入管线,
在具有所述相应的收集量的另一个所述收集腔室之后,按顺序使一个所述收集腔室移动来与所述质谱分析的所述一个输入管线气流连通,且在该另一个进入所述输入管线之后按顺序分配一次所述的量。本发明还针对一种制造填充消费有产品且其不泄露的封闭容器的方法,包括提供容器、只用容器预期储存的消费产品来填充容器、封闭填充的容器,以及使封闭且填充的容器在其不同模式中的至少一个模式下经历如上文提到的泄漏检测方法,以及取决于由提到的泄漏检测方法的监测结果确立容器不泄露。如上文提到的目的还通过根据本发明的用于封闭且填充的容器的泄漏检测的设备解决,该设备包括用于朝泄漏检测站点、穿过泄漏检测站点和从泄漏检测站点在线传送大量容器的传送器布置,泄漏检测站点包括在操作上可控地连接到各个容器的周围环境的质谱仪,质谱仪的输出信号决定着各个容器不泄露。根据本发明的设备的一个实施例包括在所述泄漏检测站点由传送器传送的至少两个可密封地封闭的检测腔室,各个检测腔室均用于容纳至少一个容器,质谱仪以连贯的方式在操作上可控地连接到各个检测腔室的内侧。根据本发明的设备的一个实施例包括在没有质谱分析的情况下操作且为各个容器生成泄漏表现信号的泄漏检测阶段,泄漏表现信号使相应的检测腔室的内侧与质谱仪的操作连接停用。根据了根据本发明的设备的一个实施例,各个检测腔室均可控地连接到抽空布置上且可控地连接到至少一个压力传感器上,压力传感器的输出端在操作上连接到评估单元的输入端上,评估单元在相应的检测腔室中的检测下生成表现容器的泄漏的输出信号,输出信号使从所述相应检测腔室至所述质谱仪的操作连接停用。根据本发明的设备的一个实施例包括时分复用检测腔室与质谱仪的操作连接的
复用布置。在根据本发明的设备的一个实施例中,质谱仪经由相应的探头腔室在操作上可控地连接到各个所述检测腔室的内侧。在根据本发明的设备的一个实施例中,探头腔室的容积小于检测腔室的内侧容积与检测腔室中将容纳的容器的容积的容积差。在一个实施例中,质谱仪经由相应的探头腔室和泵送布置在操作上可控地连接到各个所述检测腔室的内侧。根据本发明的设备的另一个实施例还包括可驱动地移动的收集布置,该收集布置包括至少两个收集腔室,各个收集腔室均具有腔室输入开口和腔室输出开口。其还包括气流管线,各个气流管线均在操作上可控地连接到一个传送的检测腔室上,且分别具有管线输出端。其还包括质谱仪输入管线,输入管线在操作上连接到质谱仪上,且具有管线输入端。因此,一方面收集布置以腔室输入开口连贯地定位成与相应的一个管线输出端气流连通的方式移动,且另一方面,腔室输出开口连贯地定位成与质谱仪的管线输入端气流连通。在根据本发明的设备的一个实施例中,质谱仪为四极质谱仪。在根据本发明的设备的一个实施例中,质谱仪为选择离子流动管质谱仪(SIFT)。根据本发明的设备的一个实施例包括以下至少一者:
加热和/或冷却布置,其用于使相应的容器的外表面与质谱仪互连的管线布置;
冲洗气体源,其与使相应的容器的外表面和质谱仪互连的管线布置受控连通;
等离子源和活性气体源 ,其作用于使相应的容器的外表面与所述质谱仪互连的管线布置。根据本发明的设备的一个实施例包括以下至少一者:
用于所述消费产品的加热和/或冷却布置;
在操作上可控地连接到所述容器的周围环境的压力源和/或抽空源;
用于所述容器的机械压缩布置;
用于所述容器的离心机和/或摇动布置;
在所述容器中生成电磁场的电磁源;
在所述容器中生成光辐射的光源。根据本发明的设备的一个实施例包括以下至少一者:
用于所述容器的周围环境的加热布置;
在操作上可控地连接到所述容器的周围环境的真空源。


应当借助于附图通过举例来进一步阐释本发明。附图示出了:
图1为大体上的且借助 于功能图的根据本发明且操作根据本发明的方法的设备;
图2为类似于图1的那样的图示,大体上更详细地示出了如图1中那样且通过操作根据本发明的方法的根据本发明的设备实现的那样的检测功能;
图3也是类似于图1和图2中的那些的图示,示出了根据操作根据本发明的方法的相应模式的根据了根据本发明的设备的实施例执行检测的一个实施例;
图4为借助于信号流动/功能框图的简图,示出了操作具有附加处理步骤和相应的处理布置的根据本发明的方法的根据本发明的设备;
图5借助于简化的信号流动/功能框图示出了操作根据本发明的方法的根据本发明的设备;
图6为信号流动/功能框图的形式的简化示意性透视图,示出了操作根据本发明的方法的模式的用于容器的在线检测或在线制造不泄露的容器的根据本发明的设备的实施例,以及
图7为简图,示出了例如在图6的实施例中所提供的操作根据本发明的方法的一个模式的收集布置的一个实施例。
具体实施例方式如已经提到的那样,本发明相对于材料上取决于消费产品的产品经由容器封装转移到其周围环境大气中而涉及封闭且填充消费产品的容器的质量控制领域,且因此在广义上涉及泄漏检测。例如,根据本发明的方法和设备在食品行业和制药行业得到应用。尽管在说明书的介绍部分已经充分地描述和教导了本发明,但应当借助于附图进一步对其举例说明。根据图1,这里最大体地示出了根据本发明的处理步骤。这是在用于泄漏检测的方法、制造不泄露的容器的方法和相应的设备的其所有方面下。在由“填充”提出的步骤I中,容器3填充产品。如果填充产品并非只是气态的,则这里如图1中所示的填充有气体的空间可保留在容器3中或可不保留在容器3中。不论事实上容器3填充气体和/或液体和/或固体,在填充步骤之后,我们都将容器的总体内容物称为〃消费产品"P。如图1中可看到的那样,已经经过根据本发明的处理的容器3在由"利用"提出的步骤中利用。从容器3根据步骤5利用来用于相应的用途的产品P’为填充步骤I和密封步骤7之后存在于容器3中的产品P,或在填充/密封与利用之间的时间跨度中由于变质而在容器3中改变的产品P。这就像此类容器未经历根据本发明的检测步骤9,但此类容器填充、密封且然后仅被利用,例如,如交付给消费者。换言之,没有产品加至容器3,容器将明确地且专门地提供成执行根据本发明的特定处理步骤9。在容器3已经填充有提到的消费产品P之后,如图1中示意性地示出的那样,容器通过密封步骤7密封。在后续处理步骤9期间保持这种密封,直到在步骤5中利用。在执行密封步骤7之后,容器经历分析或检测步骤9。在该检测或分析步骤9中,则这里调查密封步骤7之后容纳在容器中的产品P或由容纳在容器3中的产品引起的产品是否会影响经历步骤9的容器3周围的大气A。因此,我们可提出,就产品P或产品P的反应产物是否对大气A有实质影响的事实而言,将在执行检测或分析期间对密封容器3周围的大气A执行检测。这种影响取决于产品P,且因此产生的大气在图1中由A(P)提出。因此,我们可以说待检测的容器周围的主要的大气为A (P),且由没有任何泄漏的周围环境大气Atl和取决于消费产品和泄漏的材料影响AN(P)构成,AN(P)我们称为分析物,就是因为这种影响AN⑵存在,将根据本发明来监测影响AN(P)以最终确定容器是否不泄露。如果分析步骤或检测步骤9通过其结果显示容器并不满足相对于泄漏的预定条件,则如图1中由输出箭头N提出的那样由〃否〃来拒绝此类容器。仅当已经分析或检测的提出的容器满足(Y)提出的条件时,则其才可在普通步骤5中自由地利用。如以前已经提出的那样,本发明在于借助于质谱分析(也称为质谱分析法)来分析大气A(P)中取决于产品P的分析物AN(P)的存在。因此,图1中的分析步骤或检测步骤9包含或包括质谱分析(MS)来分析,以便最终总结出容器不泄露(Y)。请又注意如利用(步骤5)的容器的产品不必需要与在密封(步骤7)时容器中的产品相同,因为可能有容器内部产品反应。因此,在步骤5中由P’提出产品。不论容器中的产品在执行检测步骤9时已经改变与否,在该检测步骤中监测的分析物AN(P)总是取决于填充在容器中的消费产品。然而,且如将在图2的背景下示意性地且主要地阐释的那样,有可能的是在通过质谱分析的监测步骤完全应用(即,用于检查满足第二预定条件)之前检查图1中的步骤9中分析的容器满足第一预定条件。实例:如果检测下的容器严重泄漏,则可能建议不使此类容器与质谱分析设备相互作用,以免由于过量产品倒出容器而使此类设备过载或饱和。通过首先探测容器是否严重泄漏(第一预定条件),且通过仅在没有探测到严重泄漏时才触发质谱分析来将此实现。图2最示意性地且大体上提出了此类处理。在已经执行如图1中的密封步骤7之后,执行检测步骤或分析步骤9。根据图2,举例来说,该检测步骤或分析步骤9可包括消费产品在容器中时的准备步骤 〃PREP〃9a。容器中的消费产品可处在处于任何粘度下的液态,和/或处在固态如粉末,和/或处在气态。取决于消费产品的一个或一个以上的聚集状态,建议执行提出的准备步骤,以便完全允许或加强分析物AN(P)通过容器中可能存在的泄漏的转移。如提出的那样,最大体而言,此类泄漏甚至可包括穿过容器的壁的相应的高扩散速率。在该准备步骤PREP 9a中,例如,在检测腔室(未示出)中,容器3例如由加压气体8的加压源来加压,和/或如果容器壁的至少一部分为柔性的,则如在13处示出那样机械地压缩。准备步骤PREP 9a还可包括如通过真空泵15对容器的周围环境抽空、通过加热和/或冷却布置16来加热或冷却消费产品,或使消费产品暴露于电磁辐射或光辐射17。因此,准备步骤可提供与消费产品P的相互作用,这允许或便于使取决于消费产品P的分析物AN(P)通过泄漏转移到大气A(P)中,且该相互作用相对于其所期望的利用仅可逆地或仅可忽略地改变消费产品P。在执行此类准备步骤PREP 9a之后,容器经历总体检测或分析步骤9的探测步骤DETECT 9b。因此,如图2中示意性地示出那样,作为探测步骤9b的第一阶段9ba,这里首先探测正检测的容器是否满足第一泄漏条件,即,具有较大的泄漏。如果这里探测到满足所预先确定的该第一条件(Ya),则这意味着容器已经具有超过预定阈值程度的泄漏。在此情况下,将拒绝容器。如果检测的容器并不满足提到的第一条件,即,没有"较大泄漏",且因此紧紧地在预定第一紧度条件的框架内,则此类容器(Na)经历第二检测步骤9bb,该步骤通过用质谱仪10监测来执行,因而分析容器的周围环境大气A(P)是否存在分析物AN(P)和可能分析存在的AN(P)的量。如果且仅当由质谱分析进行的此类监测显示容器满足第二预定条件时,例如,具有低于第一预定程度的泄漏,则认为如由Ybb提出的此类容器是不泄露的,且根据图1中的步骤5自由地进一步利用,否则,如由Nb提出的那样,由于泄漏而拒绝该容器。在图3中,这里又最示意性地示出了执行图2中的两个子步骤探测步骤9b的一种可能性。已经通过抽空检测腔室11来根据图2中的步骤PREP 9a准备容器,其中待检测的容器容纳在检测腔室11中。这里提供了在操作上连接到检测腔室11上的压力传感器布置19以及质谱仪设备
21。通过抽空容器3的周围环境大气A(P)中的压力进程来执行用于较大泄漏的探测的子探测步骤9ba。这在图3中由压力评估单元23提出。就此类压力评估技术而言,例如,我们参看US5 907 093和/或US 6 305 215,两个专利与本申请为相同的申请人,两个专利都相对于液体填充容器的较大泄漏的探测,以通过引用而被认作是本说明书的组成部分。如果压力评估单元23探测到超过预定量的泄漏,且如由图3中的信号〃LL〃提出那样,则停用检测腔室11与质谱分析设备21的操作连接S。仅当单元23中的压力评估显示不存在容器的较大泄漏时,才启用检测腔室11与质谱分析设备21的操作连接S,S卩,图3中的S是闭合的。如上文提到的那样,填充且密封的容器应当根据图1中的步骤9来检测或分析,在本发明的一个模式中,以"在线"方式,即,然后朝向执行检测步骤9的站点、经由执行检测步骤9的站点和从执行检测步骤9的站点连续不断地传送容器。此类处理尤其需要利用质谱分析设备,质谱分析设备允许短时间的连贯分析。在此时,已经发现了例如如在上文提到的文件中提出的SIFT质谱分析技术最适合在本发明中应用。在图4中,在不同的图示中示意性地示出了如由本发明在如图1中的检测步骤9期间利用的主要结构和步骤。具有消费产品P的封闭容器3容纳在良好限定的周围环境大气中,周围环境大气最初是Atl,且取决于消费产品P变为A(P)。取决于容器3的泄漏,取决于消费产品P的分析物AN⑵渗透到提到的周围环境中,导致AW=AJAN⑵。为了确立这种良好限定的周围环境大气Atl,待检测的容器3容纳在检测腔室30中。这里确立了检测腔室30内侧与质谱仪34之间的如图4中由32示意性地示出的受控的操作连接。如我们已经提出的那样,这里在确立受控的可操作连接32之前可在容器3内执行消费产品P的准备步骤PREP 9a,如果容器3具有泄漏,则这里通过该准备步骤来启用或加强取决于消费产品P的分析物从容器3的内侧到检测腔室30的周围环境大气A(P)的转移。在图2的背景下已经提出的该准备步骤在图4中由方框36示意性地示出。准备步骤主要与容器3中的消费产品P相互作用。该步骤可通过加热器和/或冷却布置37a执行,和/或通过用于检测腔室30的内侧的加压或抽真空布置37b执行,和/或通过压缩布置37c来执行,通过压缩布置37c,容器3由机械力压缩,和/或通过辐射单元37d执行,通过辐射单元37d,消费产品P暴露于电磁辐射和/或可见光谱和/或非可见光谱(如紫外光的)的光辐射。此外,在根据方框36的准备步骤可包括均用于容器3的离心布置37e和/或摇动布置37f。这里还有利地提供了在应用根据方框36的准备步骤之前的另一个步骤,该另一个步骤为调节步骤,且由图4中的方框38代表。大体上通过该调节步骤,该大气Atl将在容器3周围,因此检测腔室30的内侧以及检测腔室30的内侧与质谱仪34的输入端之间的操作气流连接32将被调节,以去除或中和污染物,污染物可能已经在检测腔室内的刚性表面处和提出的操作连接32处被吸收,且例如通过解吸,可不利地影响经由质谱仪34的后续感测的准确性。因此,大体上,如由方框38提出的调节步骤影响检测腔室以及提供成用于检测腔室30与质谱仪34之间的操作连接的系统32。用于检测腔室3与质谱仪输入端之间的提出的互连的调节步骤可在待检测的容器3容纳在检测腔室3中之前和/或之后执行。例如,借助于加热和/或冷却布置39a和/或通过气体冲洗布置39b和/或通过反应性等离子腐蚀布置39b来执行这种调节步骤。通过反应性等离子腐蚀布置,反应气体(例如,如氮)可等离子触发,且给送到提到的系统中,以便清洁可能已经被污染的固体表面。如果消费产品P包括液体和/固体聚集状态中的材料,且因此可能通过容器的泄漏转移的分析物也可为液体和/或固体,则这里应当提供将提到的分析物AN(P)的液态和固态转换成气态聚集状态的另一个步骤。该另一个步骤由气化步骤提出。根据图4,此类气化步骤由方框40代表。大体上,该步骤与分析物AN(P)相互作用。该气化步骤可通过加热布置41a和/或通过抽空布置41b来执行。借助于加热布置,气化液态分析物和/或固态分析物。通过抽空布置,通过将检测腔室内的压力降低至液体分析物的蒸汽压力或降低至液体分析物的蒸汽压力以下,将气化液体分析物。例如,当查看可能由抽空布置37b执行的准备步骤36和查看可能由抽空布置41b执行的气化步骤时,变得清楚的是相应的抽空布置可为了产品准备以及气化这两者操作。举例来说,如果在准备步骤中,这里应用了抽空布置37b,该抽空布置37b将检测腔室3内侧抽空至一定压力,该压力低于液体分析物的蒸汽压力,则此类分析物不仅由于检测腔室中压力下降而被强压至容器的外侧,而且附加地气化该液体分析物。
在图5中,这里示意性地且简化地示出了操作根据本发明的方法的根据本发明的设备的实施例。在检测腔室30中,这里已经容纳有具有消费内容物P的容器3,例如,包括液体成分。真空布置45经由可控的阀V1连接到检测腔室30上。经由可控的阀V2,检测腔室进一步连接到探头腔室47上,探头腔室47经由阀V3在操作上连接到另一个真空布置49上。通过可控的阀V4,探头腔室47还在操作上连接到质谱仪布置34的输入端I34上。借助于真空布置45,从而在消费产品P包括液体成分时,阀V1开启,优选为使检测腔室30抽空至少下至根据利用为分析物的提到的液体成分的蒸汽压力的压力水平。通过这样做,一方面,将此类液体成分强压穿过容器3中可能存在的泄漏,且在暴露于低值压力时,通过蒸发而气化。在第一时间跨度期间,确定容器3是否具有泄漏,泄漏太大就不允许检测腔室30与质谱仪布置34的连接。如图3中示意性地示出的那样,这通过借助于压力传感器布置51和压力进程评估单元53来利用检测腔室30中的压力进程来执行。如果检测腔室30内的压力进程指出容器3具有大于预定程度的泄漏,则压力进程评估单元生成输出信号LL。信号LL的出现直接地导致停用进一步的泄漏检测操作,且目前在检测下由于泄漏拒绝容器
3。如果评估单元53探测到容器没有大于提到的预定程度的泄漏,则这里在评估单元53的输出端处生成〃无较大泄漏〃的信号。可能在图5中所示的通过延迟单元58而可调整的时间跨度T之后,如图5中所示,在短时间跨度τ期间,NLL信号通过一次发射单元57控制阀V2的开启和阀V3的开启,且启用泵送布置49。因此,气体的探头从检测腔室30转移到探头腔室47中。在时间跨度τ之后,阀V2和阀V3又闭合,且泵送布置49停用。例如,在通过泵送布置45使检测腔室30的抽空停止之后开始的时间跨度T大致影响由质谱仪34可探测到的泄漏大小。这是由于在容器3处的给定泄漏速率下,检测腔室30中的容器3周围的检测大气中存在的分析物AN(P)的量大致由时间跨度T内的泄漏速率的时间积分确定。因此,大体上,选择的时间跨度T越长,则将被准确地探测到的泄漏越小。一旦探头腔室47已经一方面与检测腔室30隔离开,而另一方面与泵送布置49隔离开,则阀V4开启且分析探头腔室47内的气体。从气体探头中存在的且取决于时间跨度T的分析物的量,可计算泄漏速率且因此容器3中的一个或一个以上的泄漏的大小。因而探头腔室47的容积选择为大致小于检测腔室30的内部容积和容器3的容积的容积差AV。如图5中示意性地示出的那样,装载在小探头腔室47中的探头可以以最佳远离表面的轨迹从检测腔室30露出,这可能会通过气体解吸而篡改分析物。此外,由于探测腔室47相对较小的事实,故在较短时间跨度τ中执行的探头装载不会在检测腔室30中引起湍流,湍流又可导致微小的分析物浓度。如以虚线所示那样,泵送布置49’可在探头腔室47与检测腔室30之间互连。通过这样做,小探头腔室47中的气体压力可上升到高于检测腔室30中的气体压力的值。由此,探头腔室49中的分析物的密度相对于检测腔室30的密度增大,这通过质谱仪34提高了监测准确性。如果质谱仪34监测到气体探头中的分析物的量高于预定阈值,则如图5中示意性地示出那样,这里生成了较小泄漏表现信号SL,该信号SL如来自于评估单元53的较大泄漏表现信号所做那样导致容器3的排出,否则容器自由地利用。
如已经提到的那样,在方法以及设备的一个模式中,本发明针对在线检测容器,在线检测容器意味着朝检测站点、穿过检测站点和从检测站点传送容器,在检测站点中执行根据本发明的检测。根据图6,通过传送器60,从如图1中所示的填充站点I和密封站点7朝根据图1的检测站点9传送具有未知泄漏特征的容器3a。不管当容器在传送器60上传送时可执行容器检测的事实,根据图6,如图6中的转移箭头W1示意性地示出那样,具有未知泄漏特征的容器3a转移至检测传送器62。在检测传送器62上,检测腔室30应用于各个容器。这里与由传送器62移动的各个检测腔室30相关联的是检测腔室评估单元64,其中着眼于图5,检测腔室评估单元64被构想为类似于由图5中的点划线界定的单元64。各个检测腔室评估单元64均包括根据图5中的A64的管线输出端,使管线输出端变成与质谱仪布置34的输入端I34气流连通。因而,质谱仪布置34例如相对于传送器62静止。在输出端A64随传送器62移动且输入端I34静止的情况下,这里如图6中由虚线单元66所示那样执行大量输出端A64与质谱仪布置34的一个输入端134的时分复用。如图6中进一步示意性地示出那样,质谱仪布置34的输出信号控制门单元68。如果质谱仪布置34的输出信号A34指出容器的泄漏大于预定程度,则控制门单元68拒绝相应的容器。另一方面,如果质谱仪布置34的输出信号A34指出提到的容器不具有等于或大于提出的预定程度的泄漏,则如由箭头%所示那样,相应的容器转移至输出传送器70,且例如通过该传送器70给送至包装站点以用于根据图1中的步骤5进一步利用。这些容器3b确立为不泄露的。传送器70可为与传送器60相同的传送器,且也如提到的那样,传送器62也可通过传送器60实现。在一个实施例中,至少传送器62但也可能是传送器60和/或70通过圆盘传送带型传送器来实现。检测腔室评估单元64的输出端A64与质谱仪布置34的一个输入端I34的复用在现今优选的一个实现模式中通过收集器布置执行。将借助于图7来阐释执行提到的复用的此类收集器布置的一种实现形式。根据图7,图6中的传送器62被认作是圆盘传送带传送器62κ。沿传送器62κ的外周,根据一定数目的检测腔室和设在传送器62κ(图7中未示出)上的检测腔室单元的一定数目的输出端A64提供为穿过大致板形的圆盘传送带传送器62κ的开口。圆盘传送带传送器62κ传动地围绕轴线X62旋转。这里还提供了板72,板72在图7中为了清楚起见示为方形板。该板72联接到图6中的质谱仪布置34上,且因此在72a处图示为静止的。板72具有以刚性线示出的开口,其为图7中未示出的质谱仪布置34的输入端134。这里提供了夹在圆盘传送带传送器62κ与静止板72之间的收集板74,收集板74围绕轴线X74可旋转地驱动。收集板74具有沿其外周分布的收集腔室,根据图7,为了清楚起见,收集腔室中的四个在图7中示出,其中直径大于开口 Α64和开口 134。收集腔室76实际上为穿过收集板74的贯穿开口。收集腔室76,M76的移动路径在单轨迹L处横穿输出开口 A64的移动路径M62,其中可使收集腔室76与一个输出开口 A64对准。因此,其处于该局部位置L,例如,根据图5的实施例,通过开启相应的阀V4,来自于探头腔室47的气体流入收集板74的一个收集腔室76中。注意,板72密封收集腔室76的一侧,而圆盘传送带传送器62κ密封提到的收集腔室76的另一侧。沿轨迹路径M76,因此收集腔室除了位置L外两侧都密封,其中一个收集腔室76与输出端A64和位置L’中的至少一者处于自由气流连通,其中一个收集腔室76处于与质谱仪布置34的输入端I34气流连通。因此,通过提供收集布置来收集来自于如图6中的后续检测腔室评估单元64的气体探头,且将此类探头连贯地输送至质谱仪的输入端I34,执行如图6中的由参考标号66提出的复用。尤其是在根据本发明的方法和/或设备被构想为用于在线容器检测时,非常建议应用SIFT质谱仪设备。还可在以下方面考虑本发明:
本发明涉及质量控制且具体是泄漏检测的领域。可以说是用于评估填充有填充产品的一定数目的封闭的填充容器的质量的方法,这种方法包括借助于质谱分析技术来探测至少一种分析物,其中所述至少一种分析物包括以下的至少一者:
所述填充产品;
所述填充产品的一个或多个成分;
所述填充产品的分解产物;
所述填充产品的一个或多个成分的一个或多个分解产物。其提出了这种方法,其中对于一定数目的容器中的各个容器执行探测。在一方面,在从一定数目的容器中的一个容器散逸的材料中探测到至少一种分析物,具体而言,其中材料为流体,更具体地是气体。在一方面,分析物为流体,具体是气体。在一方面,如果示踪材料容纳在一定数目的容器中,则分析物不同于示踪材料。在一方面,分析物既不是氮也不是氦,具体而言,其中其也不是氩。在一方面,分析物包括至少一种有机化合物。在一方面,质谱分析技术为四极质谱分析技术。在一方面,软电离技术在质谱分析技术中用于电离。在一方面,预先限定的前体电离来用于生成用于在质谱分析技术中电离的粒子,具体是水蒸汽电离来用于生成在质谱分析技术中电离的粒子。在一方面,用于质谱分析技术中电离的离子在等离子中生成,具体在微波等离子中生成。
在一方面,用于质谱分析技术电离的离子借助于四极磁场来选择。在一方面,离子的N个不同种类用于质谱分析技术中的电离,其中I彡N彡6,具体是2彡N彡5,更具体是2彡N彡4,甚至更具体是N=3。在一方面,质量为容器的泄漏紧度或包括容器的泄漏紧度。在一方面,质量为容器的寿命或包括容器的寿命。在一方面,质量为填充的产品变质之前的保持时间周期或包括填充的产品变质之前的保持时间周期。在一方面,本发明包括取决于探测的结果来确定表现质量的值,具体而言,其中对一定数目的容器中的各个容器执行确定;且具体而言,其中取决于至少两个或刚好两个此类探测步骤的结果来确定值,更具体而言,其中在不同的时间已经执行了至少两个或刚好两个探测步骤,且具体而言,其中该值取决于由至少两个或刚好两个此类探测步骤的所述结果形成的差异,且具体而言,其中预处理在至少两个或刚好两个探测步骤之间应用于相应的容器。在一方面,本发明包括取决于探测的结果来确定表现至少一种分析物从容器泄漏的泄漏速率的值,具体而言,其中对一定数目的容器中的各个容器执行确定。在一方面,本发明包括取决于探测的结果来确定表现所述填充产品从容器泄漏的泄漏速率的值,具体而言,其中对一定数目的容器中的各个容器执行确定。在一方面,本发明包括取决于探测的结果来确定表现容器相对于分析物的紧度的值,具体而言,其中对一定数目的容器中的各个容器执行确定。在一方面,本发明包括取决于探测的结果来确定表现容器相对于填充产品的紧度的值,具体而言,其中对一定数目的容器中的各个容器执行确定。在一方面,以在线方式执行本发明,具体是在用于封闭或密封容器的封闭步骤或密封步骤之后。在本发明的一方面,质谱仪用于执行探测,将调整探测来明确地探测至少一种分析物。在一方面,本发明包括在传送器上输送一定数目的容器。在一方面,本发明包括在传送器上输送一定数目的容器,且拒绝具有超过阈结果的探测结果的容器。在一方面,随后对不同的容器执行探测,后续的探测步骤在开始前一个探测步骤之后的5秒内开始,具体是在I秒内,更具体是在0.5秒内,甚至更具体是在0.2秒内。在一方面,质量为分析物离开容器的扩撒速率或包括分析物离开容器的扩散速率,具体而言,其中质量涉及超过离开容器的分析物的阈值扩散速率的离开容器的分析物的扩散速率。在一方面,质量为离开容器的分析物的扩散速率或包括离开容器的分析物的扩散速率,且包括定量地确定扩散速率。在一方面,本发明包括借助于质谱分析技术来探测至少两种分析物,具体是借助于质谱分析技术探测至少三种分析物。在一方面,本发明包括将来自于一定数目的容器中的各个容器的环境的材料引导到用于执行探测的质谱仪中,具体而言,其中材料从一定数目的容器中的各个容器的周围空气环境获取;或者
一将来自于一定数目的容器中的至少两个(具体是两个或三个或四个)容器的环境的材料引导到用于执行探测的质谱仪中,具体而言,其中材料从一定数目的容器中的至少两个容器的周围空气环境获取。在一方面,本发明包括将一个容器或其一部分插入检测腔室中,且在检测腔室处执行探测,具体而言,对一定数目的容器中的各个容器都这样做。在一方面,本发明包括对一定数目的容器中的各个容器:
一将相应的容器或其一部分封装在检测腔室中,检测腔室不包括一定数目的容器中的其它容器且不包括一定数目的容器的其它容器的部分;
一从检测腔室获取材料;以及
一将获取的材料弓I导到用于执行探测的质谱仪中。
在一方面,提供了大量此类检测腔室,且同时,若干检测腔室分别封装一个容器及其一部分。在一方面,相应的容器及其部分分别施加于相应的检测腔室中的预处理中,具体是在对从分别封装相应的容器及其部分的相应检测腔室获取的材料执行探测之前在相应的容器处执行预处理。在一方面,预处理包括以下至少一者:
一增大检测腔室中的压力和/或在检测腔室中产生超压;
一降低检测腔室中的压力,和/或在检测腔室中产生欠压;
一净化检测腔室和/或产生穿过检测腔室的气流;
一增大检测腔室中的湿度和/或将水蒸汽引导到检测腔室中;
一降低检测腔室中的湿度;
一将机械力施加到相应的容器的至少一部分中,具体是以便改变相应的容器内侧的压力和/或以便使所述相应的容器变形;
一抵靠相应的容器的至少一部分推动或压制至少一个固体部件。在一方面,本发明包括分别使相应的容器及其部分仍由相应的检测腔室保持封装,具体是为了随时间提高至少一种分析物在相应的检测腔室中的浓度而这样做的。在一方面,相应的容器及其部分分别仍由检测腔室保持封装I秒以上,具体是4秒以上,和/或其中在该相应的容器及其部分分别仍由检测腔室保持封装期间的时间取决于探测的结果来选择。在一方面,本发明包括以下步骤中的至少一者:
一将机械力施加到相应的容器的至少一部分中,具体是以便改变相应的容器内侧的压力和/或以便使相应的容器变形;
一抵靠相应的容器的至少一部分推动或压制至少一个固体部件;
具体而言,其中这在探测之前和/或在探测期间执行。在一方面,容器的至少一部分至少大致由箔形成。在一方面,本发明包括:
一在一个或多个校准样品容器处执行探测,具体通过探测从一个或多个校准样品容器中的至少一者散逸的材料中的至少一种分析物;以及一使用其结果来用于校准。请注意,现在提到的所有方面都可组合,除非是对立的。此外,可在另外的以下方面下考虑本发明:
在用于评估填充有填充产品的封闭的填充容器的质量的设备的方面,该设备包括调整成用于探测至少一种分析物的质谱仪,其中至少一种分析物包括以下至少一者:
一填充广品;
一填充产品的一个或多个成分;
一填充产品的分解产物;
一填充产品的一个或多个成分的一个或多个分解产物。在一方面,本发明还包括用于输送大量容器的传送器。在一方面,本发明还包括获取单元,其构成且构造成用于从周围环境获取材料,具体是从容器的周围环境,以及引导单元,其构成且构造成用于将获取的材料引导到质谱仪中,具体而言,其中引导单元为毛细管或包括毛细管。在一方面,本发明包括一个或多个检测腔室,各个检测腔室均构成且构造为用于封装刚好一个容器或其一部分,且还包括处理单元,其构成且构造为用于移动至少一个容器和/或一个或多个检测腔室,以便实现相应的容器或其一部分插入相应的检测腔室中,且又从其上去除。在一方面,本发明包括以下的至少一者:
一加压单元,其构成且构造为用于增大一个或多个检测腔室中的至少一个中的压力,和/或用于在一个或多个检测腔室中的至少一个腔室中产生超压;
一真空单元,其构成且构造为用于减小一个或多个检测腔室中的至少一个中的压力,和/或在一个或多个检测腔室中的至少一个中产生欠压;
一净化单元,其构成且构造为用于净化一个或多个检测腔室中的至少一个,和/或用于在一个或多个检测腔室中的至少一个中产生气流;
一加湿单元,其构成且构造为用于提高一个或多个检测腔室中的至少一个的湿度,和/或用于将水蒸汽引导到一个或多个检测腔室中的至少一个中;
一除湿单元,其构成且构造为用于降低一个或多个检测腔室中的至少一个中的湿度;一用于将机械力施加到相应的容器的至少一部分中的单元,具体用于改变相应的容器内侧的压力和/或用于使相应的容器变形;
一用于抵靠相应的容器的至少一部分推动或压制至少一个固体部件的单元。在一方面,本发明包括评估单元,其构成且构造为用于通过探测相应的容器的至少一种分析物来从由质谱仪获得的至少一个探测结果评估各个容器的质量,具体而言,其中评估单元构成且构造为用于通过在不同时间探测相应的容器的至少一种分析物来从由质谱仪获得的至少两个或刚好两个探测结果评估各个容器的质量,具体而言,其中评估单元构成且构造为用于从至少两个或刚好两个探测结果确定差异。在一方面,设备为容器紧度检测器。请注意,如另外提到的方面所有都可组合,除非为对立的。这对于本发明随后提到的方面也是有效的。在另一方面,本发明提出了用于生产封闭的填充容器的生产线,包括根据上文提出的一个方面的至少一个设备。在一方面,本发明因而还包括构成且构造为用于封闭所述容器的密封单元,具体而言,其中设备借助于传送器连接到密封单元上,传送器构成且构造为用于将容器从密封单元输送至设备。在一方面,本发明还包括填充单元,填充单元构成且构造为用于用填充产品填充容器,具体而言,其中填充单元借助于传送器连接到密封单元上,且传送器构成且构造为用于将容器从填充单元输送至密封单元。在一方面,本发明提出了质谱分析技术的使用,质谱分析技术用于通过借助于质谱分析技术探测至少一种分析物评估填充有填充产品的一定数目的封闭的填充容器的质量,其中至少一种分析物包括以下至少一者:
一填充产品; 一填充产品的一个或多个成分;
一填充产品的分解产物;
一填充产品的一个或多个成分的一个或多个分解产物;
具体包括从一定数目的容器中的各个容器的环境或从一定数目的容器中的两个或多个容器的环境获取材料,以及探测获取的材料中的至少一种分析物。在一方面,本发明提出了用于确定填充有填充产品的一定数目的封闭的填充容器的泄漏紧度的方法,该方法包括借助于质谱分析技术来探测至少一种分析物,其中至少一种分析物包括以下至少一者:
一填充广品;
一填充产品的一个或多个成分;
一填充产品的分解产物;
一填充产品的一个或多个成分的一个或多个分解产物;
具体而言,其中所述方法包括从检测的结果确定泄漏紧度,以及具体而言,其中在用于封闭容器的封闭步骤之后以在线方式执行该方法。在一方面,本发明提出了用于填充有填充产品的封闭的填充容器的在线泄漏检测的方法,包括对各个容器的借助于质谱分析技术探测至少一种分析物的步骤,其中至少一种分析物包括以下至少一者:
一填充广品;
一填充产品的一个或多个成分;
一填充产品的分解产物;
一填充产品的一个或多个成分的一个或多个分解产物。在一方面,本发明提出了一种用于制造填充有填充产品的封闭的填充容器的方法,包括对待制造的各个容器的以下步骤:
一将相应的填充产品填充到相应的容器中或其一部分中;
一封闭相应的容器;
一从相应的容器的环境获取材料;
一将获取的材料引导到质谱仪中;
一借助于质谱仪探测获取的材料中的至少一种分析物;
其中至少一种分析物包括以下至少一者:
一填充广品;
一填充产品的一个或多个成分;
一填充产品的分解产物;
一填充产品的一个或多个成分的一个或多个分解产物。在一方面,本发明还提供了一种用于制造容纳消费产品的至少一个封闭容器的方法,且该容器的确满足预定的泄漏条件,该方法包括:
一提供填充有所述消费产品的封闭容器;
一确立此类容器是否满足至少一个预定不泄露条件,包括借助于质谱分析相对于由消费产品对周围环境的影响来分析容器的周围环境。在一方面,这种方法还包括首先探测容器是否具有超过预定量的泄漏,且然后这里如果探测到提到的容器没有超过该量的泄漏则使容器经历质谱分析。在一方面,通过评估容器的周围环境中的压力来执行探测容器是否具有超过该量的泄漏。在一方面,本发明提出了一种用于探测密封且填充有消费产品的容器的泄漏的设备,包括质谱分析布置,质谱分析布置确立为用以相对于取决于消费产品的影响来分析容器的气态周围环境。我们重申已经提到的本发明的两个或多个方面可以以任何组合应用,除非它们相
互对立。
权利要求
1.一种用于填充有消费产品的容器的泄漏检测的方法,包括监测至少一种分析物在所述容器的周围环境中的存在的步骤,所述分析物的材料成分取决于所述消费产品,以及将所述监测的结果利用为泄漏表现,所述监测包括质谱分析。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述内容产品包括固体产品材料和液体产品材料中的至少一者,以及所述分析物取决于至少一种所述产品材料。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述分析物为气态,或所述分析物为固态或液态且在执行所述质谱分析之前转变成气态。
4.根据权利要求1至权利要求3中的一项所述的方法,其特征在于,所述内容产品包括气态的材料,以及所述分析物取决于气态的所述材料。
5.根据前述权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述质谱分析包括应用四极质谱仪布置。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述质谱分析包括应用选择离子流动管质谱分析,SIFT。
7.根据前述权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括对所述容器将应用于其中的所述周围环境的调节步骤。
8.根据前述权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如果泄漏存在,则使所述容器内的内容产品经历提高或确立所述分析物的泄漏速率的准备步骤。
9.根据前述权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括用于在应用于所述质谱分析之前的所述分析物的气化步骤。
10.根据前述权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括使所述容器经历没有质谱分析的泄漏探测步骤,以及仅当没有质谱分析的所述泄漏探测步骤的结果显示泄漏小于预定量时才执行所述质谱分析。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,没有质谱分析的所述泄漏探测步骤包括对所述容器的周围环境抽空,以及将所述容器的所述周围环境中的压力时间进程利用为泄漏表现信号和利用为用于启用/停用所述质谱分析的控制信号。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述抽空是朝低于为液体的所述消费产品的成分的蒸汽压力的真空水平目标值执行的。
13.根据前述权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如果泄漏存在,则在所述容器的周围环境中生成气态的所述分析物,以及使气体探头与探头腔室内的所述周围环境隔离开,且将来自于所述探头腔室的所述探头应用于质谱分析。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述方法包括相对于所述周围环境中压力来提高所述探头腔室中的所述探头的压力。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述方法包括通过从所述周围环境泵送所述探头到所述探头腔室来提高所述压力。
16.根据前述权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括直至所述容器流中的各个容器的在线检测。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述方法包括在作为检测腔室流移动的相应的检测腔室内提供所述 流中的后续容器,以及可控地时分复用从所述检测腔室的内部到执行所述质谱分析的单个布置的输入端口的操作气流连接。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,所述方法包括: 将作为检测腔室流移动的各个所述检测腔室可控地连接到相应的输出管线上, 提供至少两个收集腔室, 移动所述收集腔室来与相应的一个所述输出管线气流连通,以及将来自于相应不同的一个所述输出管线的气体量收集在所述至少两个收集腔室中, 向所述质谱分析提供输入管线, 在具有所述相应的收集量的另一个所述收集腔室之后,按顺序使一个所述收集腔室移动来与所述质谱分析的所述一个输入管线气流连通,且在该另一个进入所述输入管线之后按顺序分配一次所述量。
19.一种制造填充消费产品且其不泄露的封闭容器的方法,包括提供容器、只用所述容器旨在用以将其储存的消费产品填充所述容器、封闭所述填充的容器,以及使所述封闭且填充的容器经历根据权利要求1至权利要求18中的一项的泄漏检测方法,以及取决于由所述泄漏检测方法监测的所述结果来确立所述容器不泄露。
20.一种用于封闭且填充的容器的泄漏检测的设备, 包括朝泄漏检测站点、穿过泄漏检测站点和从泄漏检测站点在线传送大量所述容器的传送器布置,所述泄漏检测站点包括质谱仪,所述质谱仪在操作上可控地连接到各个所述容器的周围环境,所述质谱仪的输出信号决定各个容器的不泄露。
21.根据权利要求20所述的设备,其特征在于,所述设备还包括在所述泄漏检测站点中通过传送器传送的分别用于容纳至少一个所述容器的至少两个密封地封闭的检测腔室,所述质谱仪在操作上可控地连接到各个所述检测腔室的内侧。
22.根据权利要求20或权利要求21中的一项所述的设备,其特征在于,所述设备包括泄漏检测阶段,所述阶段在没有质谱分析的情况下操作且生成各个所述容器的泄漏表现信号,所述泄漏表现信号使相应的检测腔室的所述内侧与所述质谱仪的操作连接停用。
23.根据权利要求21或权利要求22所述的设备,其特征在于,各个所述检测腔室在操作上可控地连接到真空泵和至少一个压力传感器上,所述压力传感器的输出端在操作上连接到评估单元的输入端上,所述评估单元生成表现在所述相应的检测腔室中的检测下的容器泄漏的输出信号,所述输出信号使从所述相应的检测腔室至所述质谱仪的操作连接停用。
24.根据权利要求21至权利要求23中的一项所述的设备,其特征在于,所述设备包括时分复用所述检测腔室与所述质谱仪的操作连接的复用布置。
25.根据权利要求21至权利要求24中的一项所述的设备,其特征在于,所述质谱仪经由相应的探头腔室在操作上可控地连接到各个所述检测腔室的内侧。
26.根据权利要求25所述的设备,其特征在于,所述探头腔室的容积小于所述检测腔室的内侧容积与待容纳在所述检测腔室中的所述容器的容积的容积差。
27.根据权利要求21至权利要求26中的一项所述的设备,其特征在于,所述质谱仪经由相应的探头腔室和泵送布置在操作上可控地连接到各个所述检测腔室的内侧。
28.根据权利要求21至权利要求27中的一项所述的设备,其特征在于,所述设备还包括可驱动地移动的收集布置,所述收集布置包括分别具有腔室输入开口和具有腔室输出开口的至少两个收集腔室、分别在操作上可控地连接到一个所述传送的检测腔室且分别具有管线输出端的气流管线、在操作上连接到所述质谱仪上且具有管线输入端的质谱仪输入管线,所述收集布置移动以便所述腔室输入开口连贯地定位成与相应的一个所述管线输出端气流连通,且以便所述腔室输出开口连贯地定位成与所述质谱仪的所述管线输入端气流连通。
29.根据权利要求20至权利要求28中的一项所述的设备,其特征在于,所述质谱仪为四极质谱仪。
30.根据权利要求20至权利要求29中的一项所述的设备,其特征在于,所述质谱仪为选择离子流动管质谱仪SIFT。
31.根据权利要求20至权利要求30中的一项所述的设备,其特征在于,所述设备包括以下至少一者: 加热和/或冷却布置,其用于使相应的容器的外表面与所述质谱仪互连的管线布置; 冲洗气体源,其与使相应的容器的所述外表面和所述质谱仪互连的管线布置受控连通; 等离子源和活性气体源,其作用于使相应的容器的外表面与所述质谱仪互连的管线布置。
32.根据权利要求20至权利要求31中的一项所述的设备,其特征在于,所述设备包括以下至少一者:用于所述消费产品的加热和/或冷却布置; 在操作上可控地连接到所述容器的周围环境的压力源和/或抽空源; 用于所述容器的机械压缩布置; 用于所述容器的离心机和/或摇动布置; 在所述容器中生成电磁场的电磁源; 在所述容器中生成光辐射的光源。
33.根据权利要求20至权利要求32中的一项所述的设备,其特征在于,所述设备包括以下至少一者: 用于所述容器的周围环境的加热布置; 在操作上可控地连接到所述容器的周围环境的真空源。
全文摘要
填充有消费产品的封闭容器借助于质谱仪(10)对泄漏检测,其中通过质谱仪(10)监测由消费产品(P)对待进行泄漏检测的容器的周围环境大气(A(P))的影响(AN(P))。
文档编号G01M3/22GK103210293SQ201080069523
公开日2013年7月17日 申请日期2010年10月25日 优先权日2010年8月10日
发明者M.莱曼 申请人:威尔科股份公司
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