一种太子参保健饮料的检测方法

文档序号:6012774阅读:199来源:国知局
专利名称:一种太子参保健饮料的检测方法
技术领域
本发明涉及一种太子参保健饮料的检测方法,属于保健品的技术领域。
背景技术
随着近年来人们生活水平的不断提高,以及人们健康保健意识的增强,从日常饮食中摄入一定的营养成分来实现营养保健、强身壮体,逐渐成为现代人的追求。据世界卫生组织最新统计,全球有70%的成年人处于亚健康状态,这为具有改善机体亚健康功能的保健品提供了巨大的商业空间。有关资料显示,欧美国家的消费者平均用于保健品方面的花费占其总支出的2%以上,而中国只占0.07%。一切都证明,保健品市场的潜力是巨大的, 消费者对改善健康状况的保健品也是忠爱的。本发明人于2008年8月13日提交了申请号 200810303712. 5,名称为一种保健饮料及其制备方法的专利申请。该专利申请公开了一种以太子参和刺梨汁为原料制成的保健 食品,弥补了目前市场上的果汁饮料大多只能补充一些基本营养元素的不足,提供了一种以预防疾病、增强体质为主的功能性保健饮料,满足了广大消费者的需求。为了更好地控制这种太子参保健饮料的质量,保证其在抗疲劳、增强食欲、改善胃肠功能、增强机体免疫力方面的功效,本发明提供了太子参保健饮料的质量检测方法。

发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种太子参保健饮料的检测方法;太子参保健饮料具有抗疲劳、增强食欲、改善胃肠功能、增强机体免疫功能的作用,用于免疫功能低下者;通过制定能反应其性能特征的质量控制指标,确保其安全性、有效性和稳定性。本发明所述太子参保健饮料是这样构成的按照重量份计算,它是用太子参3 12份、刺梨汁5 30份和甜味剂2 16份,加水50 95份制备而成的。本发明所述太子参保健饮料的制备方法为取太子参,加水煎煮提取2 4次,每次加5 10倍量水,煎煮1 3小时,滤过,滤液浓缩至相对密度在50°C时为1. 10 1. 30 的清膏,加乙醇至含醇量为50 80%,搅勻,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇,备用;将刺梨鲜果榨汁,汁液冷藏放置2 5天,滤过,滤液加入0. 2% 5%体积的澄清剂澄清2 4 次,滤过,滤液备用;取甜味剂用少量水溶解,加入前述太子参的提取液、刺梨汁及水,搅拌均勻,冷藏放置1 2天,滤过,滤液灌装,即得。本发明所述太子参保健饮料还可加入防腐剂,如苯甲酸钠、尼泊金乙酯和山梨酸钾;优选山梨酸钾。本发明所述太子参保健饮料的检测方法是这样的它包括对刺梨的鉴别方法,对太子参的鉴别方法,以及对太子参保健饮料中儿茶素的含量测定方法。所述刺梨的鉴别方法为取本品,用乙醚提取1-3次,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇溶解,作为对照品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60 90°C石油醚醋酸乙酯冰乙酸=2-10 1-10 0. 2_5为展开剂,展开, 取出,晾干,喷5-20%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 具体地说,刺梨的鉴别方法为取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每Iml 含0. 2mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5 ΙΟμΙ,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60 90°C石油醚 醋酸乙酯冰乙酸=6 5 1为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。所述太子参的鉴别方法为取本品,用三氯甲烷提取1-3次,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取1-3次,合并正丁醇液,用氨试液洗涤1-3次,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材,用三氯甲烷回流提取 0. 5-3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇,超声处理10-60分钟, 滤过,滤液用氨试液洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为对照药材液; 照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇醋酸乙酯稀氨试液(5 — 50) = 1-10 0. 2-5 1-10 的上层液为展开剂,取出,晾干,喷5-20%硫酸乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。具体地说,太子参的鉴别方法为取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2 次,每次20ml,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材lg,用三氯甲烷25ml,回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液30ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5 10 μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇醋酸乙酯稀氨试液(5 —50) =4 1 5的上层液为展开剂,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。所述儿茶素的含量测定方法为照中国药典高效液相色谱法测定;色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈0. 1% -0. 5%磷酸=1-15 99-75为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500 ;对照品溶液的制备取儿茶素对照品,精密称定,加30% -80%甲醇溶解,即得;供试品溶液的制备精密量取本品,用水饱和的醋酸乙酯萃取3-6次,合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤1-5次,弃去水液,醋酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇溶解,用微孔滤膜过滤,滤液作为供试品溶液;测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各注入高效液相色谱仪,测定,即得;
具体地说,儿茶素的含量测定方法为照中国药典高效液相色谱法测定; 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈0. 2% 磷酸=8 92为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;对照品溶液的制备取儿茶素对照品,精密称定,加50%甲醇制成每Iml中含 0. Img的溶液,即得;供试品溶液的制备精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取5次,每次 25ml,合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至IOml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇勻,用0. 45 μ m滤膜过滤, 滤液作为供试品溶液;测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1注入高效液相色谱仪, 测定,即得;所述保健饮料中每IOOml含刺梨以儿茶素计,不得少于4. Omgo具体地说,所述太子参保健饮料的质量检测方法为(1)取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇Iml 使溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每Iml含0. 2mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5 10 μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60 90°C石油醚醋酸乙酯冰乙酸= 6:5: 1为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰; 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;(2)取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去碱液, 正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材lg,用三氯甲烷25ml,回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液30ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml 使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5 10 μ 1, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇醋酸乙酯稀氨试液(5 —50) =4:1: 5的上层液为展开剂,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑占.
^ w\ (3)含量测定照中国药典高效液相色谱法测定;色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈0. 2% 磷酸=8 92为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;对照品溶液的制备取儿茶素对照品,精密称定,加50%甲醇制成每Iml中含 0. Img的溶液,即得;供试品溶液的制备精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取5次,每次 25ml,合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至IOml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇勻,用0. 45 μ m滤膜过滤, 滤液作为供试品溶液;
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1注入高效液相色谱仪, 测定,即得;所述保健饮料每IOOml含刺梨以儿茶素计,不得少于4. Omgo本发明质量检测方法是经过大量的筛选试验得到的最佳方案,以下实验研究为本发明的优选过程实验例1 刺梨的鉴别方法优选实验供试品溶 液的制备取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干, 残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品液。对照品溶液的制备另取儿茶素对照品,加甲醇制成每Iml含0. 2mg的溶液,作为对照品溶液。阴性对照溶液的制备取缺刺梨的阴性品,按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。展开系统①展开剂石油醚(60 90°C )乙酸乙酯冰醋酸=6 3 0. 5层析板以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板点样量5-10μ 1展距约8cm显色10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰。结果见附

图1展开系统②展开剂氯仿丙酮甲醇冰醋酸=7 2 1.5 0.5层析板以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板点样量5-10μ 1展距约8cm显色2%三氯化铁乙醇溶液。结果见附图2展开系统③展开剂正丁醇冰醋酸水=3 2 1层析板以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板点样量5-10μ 1展距约8cm显色10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰。结果见附图3展开系统④展开剂石油醚(60 90°C )乙酸乙酯冰醋酸=6:5:1层析板以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板点样量5-10μ 1展距约8cm显色10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰。
结果见附图4结果表明系统④斑点清晰,重现性好,阴性无干扰,故将其作为本品中刺梨的薄层色谱鉴别方法。实验例2 太子参的鉴别方法优选实验试验方法A供试品溶液的制备取本品30ml,挥干,加甲醇20ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。对照药材溶液的制备另取太子参对照药材lg,加甲醇20ml,冷浸30分钟,滤过, 滤液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为对照药材溶液。

展开系统①展开剂苯乙酸乙酯=4 1层析板以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板点样量5-10μ 1展距约8cm显色5%香草醛硫酸溶液,105°C加热至斑点显色清晰。结果见附图5展开系统②展开剂正丁醇冰醋酸水=4 1 1层析板以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板点样量5-10μ 1展距约8cm显色喷茚三酮试液,105°C加热至斑点显色清晰。结果见附图6试验方法B 供试品溶液的制备取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次 20ml,弃去氨液层,正丁醇液层蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品液。对照药材溶液的制备另取太子参对照药材lg,用三氯甲烷25ml,回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液30ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为对照药材液。展开系统①展开剂氯仿乙酸乙酯甲醇水=15 40 22 10,10°C下放置的下层液层析板以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板点样量5-10μ 1展距约8cm显色10%硫酸乙醇溶液,紫外灯(365nm)下检视。结果见附图7展开系统②展开剂氯仿-甲醇-水(13 7 2)下层液
层析板以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板 点样量5-10μ 1展距约8cm显色10%硫酸乙醇溶液,紫外灯(365nm)下检视。结果见附图8展开系统③展开剂正丁醇_醋酸乙酯-稀氨试液(5 —50) (4 1 5)的上层液层析板以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板点样量5_10μ1展距约8cm显色10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰。结果见附图9结果表明方法B中系统③斑点清晰,重现性好,阴性无干扰,故将其作为样品中太子参的薄层色谱鉴别方法。实验例3 儿茶素(C15H14O6)的含量测定方法优选实验(1)对照品溶液的制备取儿茶素对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每Iml 含儿茶素0. Img的溶液,即得。(2)色谱条件的选择色谱柱Hypersil C18 柱(BDS) 5um 250X4. 6mm检测波长280nm,柱温35°C,流速1. Oml/min,进样量10 μ 1流动相的选择,结果如下
对照品溶液供试品溶液,
I流动扣保留时间I峰面积保留时间I峰面积结果
(min)(min)
1乙腈2%冰醋酸=10:90 6.421 575154 6. 386 773232
全刀尚
2乙腈2%冰醋酸=8:92 7.913 582278 7.801 787125
全刀尚
0. 04mol/L枸橼酸溶九丨舌岭古占
3液:I\—,N-二甲基甲酰 8. 991 557992 8.891 625986 与W、.)页M1^c兀
胺甲醉=45:8:2______全躺
0. 04mol/L枸橼酸溶九肉丨ι欠古占
4液N,N-二甲基甲酰 6·692 587476 6. 643 849903 与木丰■木儿
胺甲醇=45:8:13______全分尚
5乙腈0.2%磷酸=8:92 12. 944 688649 12. 961 911427 与杂赞,完全 ______ 分呙结果表明,以乙腈0.2%磷酸=8 92较好,儿茶素峰与杂质峰完全分离。(3)系统适应性①理论塔板数
权利要求
1.一种太子参保健饮料的检测方法,所述太子参保健饮料按照重量组份计算,它是用太子参3 12份、刺梨汁5 30份和甜味剂2 16份,加水50 95份制备而成;其特征在于所述检测方法包括对刺梨的鉴别方法,对太子参的鉴别方法,以及儿茶素的含量测定方法。
2.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于所述刺梨的鉴别方法为取本品,用乙醚提取1-3次,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇溶解,作为对照品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60 90°C石油醚 醋酸乙酯冰乙酸=2-10 1-10 0.2-5为展开剂,展开,取出,晾干,喷5-20%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求2所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于所述刺梨的鉴别方法为取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解, 作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每Iml含0. 2mg的溶液,作为对照品溶液; 照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5 10μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60 90°C石油醚醋酸乙酯冰乙酸=6 5 1为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于所述太子参的鉴别方法为取本品,用三氯甲烷提取1-3次,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取1-3 次,合并正丁醇液,用氨试液洗涤1-3次,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材,用三氯甲烷回流提取0. 5-3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇,超声处理10-60分钟,滤过,滤液用氨试液洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇 醋酸乙酯稀氨试液5 — 50 = 1-10 0.2-5 1-10的上层液为展开剂,取出,晾干,喷 5-20%硫酸乙醇溶液,紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
5.根据权利要求4所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于所述太子参的鉴别方法为取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材lg,用三氯甲烷25ml, 回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇25ml,超声处理30 分钟,滤过,滤液用氨试液30ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5 10 μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇醋酸乙酯稀氨试液5 —50 =4:1: 5的上层液为展开剂,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
6.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于所述儿茶素的含量测定方法为照中国药典高效液相色谱法测定;色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈0. -0. 5%磷酸=1-15 99-75为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500 ; 对照品溶液的制备取儿茶素对照品,精密称定,加30% -80%甲醇溶解,即得;供试品溶液的制备精密量取本品,用水饱和的醋酸乙酯萃取3-6次,合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤1-5次,弃去水液,醋酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇溶解,用微孔滤膜过滤,滤液作为供试品溶液;测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各注入高效液相色谱仪,测定,即得。
7.根据权利要求6所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于所述儿茶素的含量测定方法为照中国药典高效液相色谱法测定;色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈0. 2%磷酸 =8 92为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;对照品溶液的制备取儿茶素对照品,精密称定,加50%甲醇制成每Iml中含0. Img的溶液,即得;供试品溶液的制备精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取5次,每次25ml,合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至IOml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇勻,用0. 45μπι滤膜过滤,滤液作为供试品溶液;测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1注入高效液相色谱仪,测定, 即得。
8.根据权利要求6或7所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于所述保健饮料中每IOOml含刺梨以儿茶素计,不得少于4. Omg0
9.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于所述太子参保健饮料的检测方法为(1)取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每Iml含0. 2mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5 10 μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60 90°C石油醚醋酸乙酯冰乙酸= 6:5: 1为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰; 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;(2)取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材lg,用三氯甲烷 25ml,回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液30ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5 10 μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇醋酸乙酯稀氨试液(5 —50) =4:1: 5的上层液为展开剂,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑占.(3)含量测定照中国药典高效液相色谱法测定;色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈0. 2%磷酸 =8 92为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500; 对照品溶液的制备取儿茶素对照品,精密称定,加50%甲醇制成每Iml中含0. Img的溶液,即得;供试品溶液的制备精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取5次,每次25ml,合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至IOml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇勻,用0. 45 μ m滤膜过滤,滤液作为供试品溶液;测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1注入高效液相色谱仪,测定, 即得;所述保健饮料每IOOml含刺梨以儿茶素计,不得少于4. Omg0
全文摘要
本发明公开了一种太子参保健饮料的检测方法;太子参保健饮料由太子参和刺梨汁制备而成,具有抗疲劳、增强食欲、改善胃肠功能、增强机体免疫功能的作用,用于免疫功能低下者;本发明通过制定能反应其性能特征的质量控制指标,确保其安全性、有效性和稳定性,所提供的质量检测方法精密度高,重现性好,能够有效控制太子参保健饮料的产品质量。
文档编号G01N30/94GK102253162SQ201110176370
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月27日 优先权日2011年6月27日
发明者张代金, 江维克, 郭培果 申请人:贵州三元太宝实业股份有限公司
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