专利名称：盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法
技术领域：
本发明涉及3-吲哚甲酸的检测方法，具体涉及一种盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法。
背景技术：
盐酸托烷司琼是高度选择性5-HT受体拮抗剂，适用于预防和治疗癌症化疗、放疗和手术后引起的恶心和呕吐，其结构式为
权利要求
1.一种盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法，其特征在于包括如下步骤(1)取盐酸托烷司琼原料或制剂，用初始流动相溶解并稀释定容，配制每Irnl中含盐酸托烷司琼0. 5mg的溶液，以托烷司琼计，作为供试品溶液；(2)取3-吲哚甲酸对照品，加初始流动相溶解并稀释定容，配制每Iml中含0.5μ g的溶液，作为对照品溶液；(3)取步骤(1)中制备的供试品溶液与步骤O)中制备的对照品溶液各50μ 1分别注入高效液相色谱仪，进行梯度洗脱；其中色谱柱C18 ；柱温20 45°C ；流动相流速0. 9 1. lml/min ；检测波长280nm ；进样体积:50μ 1 ；流动相流动相A与流动相B的混合物，流动相A是0. 02mol/L的乙酸铵溶液，流动相 B是甲醇，初始流动相中，流动相A与流动相B的体积百分比为92 8 82 18;梯度洗脱0 30min流动相B的体积百分比由Omin时的8 18%均勻增加至30min 时的45%;30 40min流动相B的体积百分比维持45%;40 50min流动相B的体积百分比由40min时的45%均勻降低为50min时的8 18% ;50 55min流动相B的体积百分比维持50min时的体积百分比。
2.根据权利要求1所述的盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法，其特征在于所述的柱温为25 35°C。
3.根据权利要求1所述的盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法，其特征在于所述的流动相流速1. Oml/min。
4.根据权利要求1所述的盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法，其特征在于所述的C18柱子的尺寸为250mmX4. 6mm。
5.根据权利要求1所述的盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法，其特征在于所述的初始流动相中，流动相A与流动相B的体积百分比为92 8。
全文摘要
本发明涉及3-吲哚甲酸的检测方法，具体涉及一种盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法。包括如下步骤(1)取盐酸托烷司琼原料或制剂，用初始流动相溶解并稀释定容，配制每1ml中含盐酸托烷司琼0.5mg的溶液，以托烷司琼计，作为供试品溶液；(2)取3-吲哚甲酸对照品，加初始流动相溶解并稀释定容，配制每1ml中含0.5μg的溶液，作为对照品溶液；(3)取步骤(1)中制备的供试品溶液与步骤(2)中制备的对照品溶液各50μl分别注入高效液相色谱仪，进行梯度洗脱；本发明具有专属性强、定量准确、灵敏度高、方法稳定的特点，对药品质量的检测限度提高到很高的标准。
文档编号G01N30/02GK102507796SQ20111038195
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月26日 优先权日2011年11月26日
发明者于海云, 于黎鑫, 刘绪贵, 李洁, 牛海岗, 高希波 申请人:山东齐都药业有限公司