专利名称：一种用于分析醇胺溶液中阴离子的样品前处理装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于分析醇胺溶液中阴离子的样品前处理装置。
背景技术：
醇胺溶液是一类广泛应用的脱硫溶液，包括一乙醇胺，二乙醇胺，甲基二乙醇胺等，主要用于天然气和炼厂气的脱硫。醇胺溶液在装置运转过程中会发生降解变质生成甲酸根离子、乙酸根离子、草酸根离子、氰根离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子、硫代硫酸根离子和硫氰酸根离子等一系列阴离子，导致净化效能下降，装置压力不稳定和腐蚀加剧等危害。因此，净化厂需要采用离子色谱来检测醇胺溶液中的阴离子并监控其含量。然而，工业装置中采集的醇胺溶液样品其中往往含有较多的干扰物并不能直接分析。例如，悬浮固体颗粒物，长链烷烃等，会对离子色谱柱的使用寿命造成危害，影响分析结果的精密度和重现性。此外，高浓度醇胺也会抑制分析物的电离对离子色谱分析造成负面影响。因此，开发高效、简便、可靠的样品前处理方法和装置是提高醇胺溶液中的阴离子检测水平的关键。目前，此类样品的前处理主要利用滤膜，固相萃取等通用样品前处理装置由人工操作完成处理。如果根据具体需求，设计一种一体化的专用样品前处理装置可以减少醇胺样品前处理的耗时，提高样品前处理的重复性并降低人为操作带来误差。
发明内容
本发明的目的是提供一种一体化的用于分析醇胺溶液中阴离子的样品前处理装置，利用活塞装置产生的液压使样品溶液依次通过三个样品处理模块，达到一次性去除样品中的多种干扰物。本发明所述的用于分析醇胺溶液中阴离子的样品前处理装置，一体化地集成了稀释定容模块，固相萃取模块和膜过滤模块，所述稀释定容模块由一个带定容刻度线的进样管和一个配套的活塞构成，所述固相萃取模块镶嵌在所述活塞上，所述的膜过滤模块夹在固相萃取模块与活塞之间。所述的样品前处理装置的稀释定容模块由一个带定容刻度线的进样管和一个配套的活塞构成；所述进样管与活塞材质可以为塑料或玻璃；在所述进样管内将样品稀释至指定刻度线，然后将活塞盖在进样管口，向下压缩活塞使样品溶液依次通过固相萃取模块和膜过滤模块，完成样品溶液的前处理和进样。所述样品前处理装置的固相萃取模块镶嵌在稀释定容模块的活塞上，该固相萃取模块由多块(如两块)多孔筛板和一定量的固相萃取填料构成，或者由无筛板的整体填料构成；采用能吸附非极性干扰物的固相萃取填料或填料组合。所述固相萃取模块的填料采用能吸附非极性干扰物的固相萃取填料或填料组合，如表面键合了 C18或苯基的娃I父颗粒，和/或石墨化碳，和/或活性炭等；所述样品前处理装置的膜过滤模块是由尼龙或纤维素微孔滤膜构成，其面积大小和与固相萃取模块相同，夹在固相萃取模块与活塞之间；其孔径可以根据所检测的样品进行调节；一般选择0.22-0.45um；该样品前处理装置为一次性使用品，以避免固相萃取模块污染样品。当对样品溶液进行检测时，第一步是通过稀释样品溶液来降低高浓度样品对分析物的干扰。与此同时，稀释样品也有降低溶液粘密度的作用，便于后续的固相萃取和膜过滤等处理步骤。为保证分析结果的准确可靠，样品稀释过程是精确定量的。此外，由于离子色谱法是基于浓度响应的分析方法，该装置还利用润洗步骤降低样品溶液中分析物浓度在样品前处理过程中发生浓度变化的几率，从而进一步提高样品预处理的精密度和色谱分析的准确性。第二步:利用固相萃取填料吸附样品中的长链烷烃和苯类等非极性的干扰物，以避免此类干扰物吸附到固定相上损坏离子色谱柱。该步骤与常规固相萃取有很大的区别，常规方法是用固相萃取填料吸附样品溶液中的分析物，然后用淋洗液将分析洗脱下来，达到分析物与干扰物分离的目的。该样品处理装置采用的固相萃取是直接吸附干扰物来净化样品溶液的，与常规方法比较更为简便，而且没有洗脱步骤无需再定容，可直接用于定量分析。此外，固相萃取过程一般还要对样品溶液施加一个动力驱动样品溶液加速通过固相萃取填料层，而该装置就是利用自动进样器进样时向下的压力，同时驱动样品溶液完成样品前处理和样品进样。第三步:利用尼龙或纤维素微孔滤膜滤除样品溶液中悬浮的固体颗粒物。经过
0.22um的滤膜的过滤后，样品溶液就基本满足离子色谱仪直接进样的要求了。
图1本发明样品前处理装置工作原理图其中:1进样管、2膜过滤模块、3活塞、4进样孔、5筛板、6固相萃取填料。
具体实施例方式本发明所述的样品前处理装置由稀释定容模块、固相萃取模块和膜过滤模块构成；稀释定容模块由进样管I和活塞3构成，进样管I为一个带定容刻度线的筒体，活塞3外径与进样管内径相匹配，位于进样管内，活塞上端中心设置有进样孔4 ;固相萃取模块由固相萃取填料6和多块多孔筛板5构成，或是由无筛板的整体填料构成，镶嵌在活塞3内；膜过滤模块2由孔径0.22-0.45um的尼龙或纤维素微孔滤膜构成，其面积大小和与固相萃取模块相同，夹在固相萃取模块与活塞之间。
权利要求
1.一种用于分析醇胺溶液中阴离子的样品前处理装置，由稀释定容模块、固相萃取模块和膜过滤模块构成；其特征在于:稀释定容模块由进样管和活塞构成，进样管为一个带定容刻度线的筒体，活塞外径与进样管内径相匹配，位于进样管内，活塞上端中心设置有进样孔；固相萃取模块由固相萃取填料和多块多孔筛板构成，或是由无筛板的整体填料构成，镶嵌在活塞内；膜过滤模块其面积大小和与固相萃取模块相同，夹在固相萃取模块与活塞之间。
2.根据权利要求1所述的用于分析醇胺溶液中阴离子的样品前处理装置，其特征在于:所述的膜过滤模块由孔径0.22-0.45um的尼龙或纤维素微孔滤膜构成。
3.根据权利要求1所述的用于分析醇胺溶液中阴离子的样品前处理装置，其特征在于:所述的固相萃取填料采用能吸附非极性干扰物的固相萃取填料或填料组合。
4.根据权利要求1所述的用于分析醇胺溶液中阴离子的样品前处理装置，其特征在于:所述的固相萃取填料为表面键合了 C18或苯基的硅胶颗粒，和/或石墨化碳，和/或活性炭。
全文摘要
本发明涉及一种用于分析醇胺溶液中阴离子的样品前处理装置；由稀释定容模块、固相萃取模块和膜过滤模块构成；稀释定容模块由进样管和活塞构成，进样管为一个带定容刻度线的筒体，活塞外径与进样管内径相匹配，位于进样管内，活塞上端中心设置有进样孔；固相萃取模块由固相萃取填料和多块多孔筛板构成，或是由无筛板的整体填料构成，镶嵌在活塞内；膜过滤模块其面积大小和与固相萃取模块相同，夹在固相萃取模块与活塞之间；该装置能够达到一次性去除样品中的多种干扰物的目的，满足离子色谱仪直接进样的要求。
文档编号G01N30/06GK103185755SQ201110446638
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日
发明者唐飞, 常宏岗, 唐蒙, 罗勤, 涂振权, 陈赓良 申请人:中国石油天然气股份有限公司