专利名称：一种快速鉴定含脂辐照食品的方法
技术领域：
本发明涉及一种鉴定辐照含脂食品的方法。
背景技术：
传统的鉴定辐照含脂食品的方法，其制备流程如图5所示，一般包括三个步骤 (1)粗脂肪的提取，通常采用正己烷，将碳氢化合物连同脂肪从样品中萃取出来；( 碳氢化合物的分离，一般采用Florisil硅酸镁柱，以正己烷为淋洗剂，将弱极性的碳氢化合物淋洗出来；(3) GC测定，通过GC-FID或GC-MS对碳氢化合物进行定性和定量分析；(4)根据碳氢化合物的检出情况进行判定。该方法主要包含以下两个缺点(1)操作过程包含提取、 浓缩、装柱、上样、淋洗、收集等步骤，繁琐冗长，耗时长达两个工作日；( 需用样品量在20 克以上；C3)消耗有机溶剂超过200毫升，成本高，且对环境不利。
发明内容
本发明的目的是提供一种鉴定辐照含脂食品的方法。本发明提供的鉴定辐照含脂食品的方法，包括如下步骤对含脂食品样品用固相微萃取方法(简称SPME法)进行萃取后，再进行检测，若其中含有8-十七碳烯(简称为 8-C17:l)和1，7_十六碳二烯(简称为1，7-C16:2)，则所述含脂食品样品为辐照含脂食品。所述固相微萃取步骤中，萃取头为表面涂有厚度为75 μ m的聚二甲基硅烷-二乙烯苯(DVB-PDMQ涂层的纤维萃取头；所述固相微萃取步骤中，萃取温度为0-100°C，优选 900C ；萃取时间为0-70分钟，优选60分钟，时间不为0。所述鉴定辐照含脂食品的方法，还包括如下步骤在所述固相微萃取步骤之前，将固相微萃取步骤所用萃取头进行活化。在所述固相微萃取步骤之后，将所用萃取头插入所述检测步骤所用进样口进行解吸。其中，所述活化步骤中，温度为0_300°C，优选250°C，时间为0_10分钟，优选10分钟。所述解吸步骤中，时间为0-2. 5分钟，优选2分钟。所述检测步骤中，各种能够检测出8-十七碳烯和1，7_十六碳二烯的方法均适用于本方法，如可为常用的气相色谱质谱联用方法，其具体检测条件可为所述气相色谱质谱联用方法中的气相色谱检测方法中，气相色谱柱为DB-5石英毛细管柱；载气流速为 0-45mL/min，优选lmL/min，所述载气流速不为0 ；载气为氮气或氦气，优选氮气；柱温为 0-3000C，优选500C，进样口温度为0-3000C，优选200°C，进样量为0-20 μ L，优选1 μ L,；所述气相色谱质谱联用方法中的质谱检测方法中，扫描方式为选择离子扫描；载气流速为0-200mL/min，优选lmL/min，所述载气流速不为0 ；载气为氦气或氮气，优选氦气；离子源为EI源，所述离子源的温度为0-300°C，优选200°C ；接口温度为0-300°C，优选 250°C;所述离子源的电压为lO-lOOeV，优选70eV ；程序升温步骤为设定初始温度为50°C， 保持aiiin后以10°C /min的升温速率升至130°C，再以5°C /min的升温速率升至200°C，保留aiiin后以25°C /min的升温速率升至250°C再保留5min，开始上样检测。所述气相色谱质谱联用方法中，保留时间为16. 60 17. 10分钟、定性检测的母离子/子离子的质荷比为67、82和96的色谱峰均为1，7-十六碳二烯的特征峰；保留时间为 18. 67 19. 17、定性检测的母离子/子离子的质荷比为83、97和111的色谱峰均为8-十七碳烯的特征峰。本发明提供的鉴定辐照含脂食品的方法，以SPME方法为前处理过程对样品进行萃取采样，结合GC/MS对1，7-C 16:2和8-C 17:1两种碳氢化合物进行定性分析来实现对食品是否辐照的快速鉴定。与传统的Florisil柱层析相比，该方法在分离碳氢化合物时具有以下优势(1)能够快速鉴定辐照含脂食品，仅需Ih; (2)操作简便，能够自动萃取；(2) 样品使用量不超过2g，减少至原使用量的1/10 ； (3)无需使用有机溶剂，对环境有利；(4) 采用色谱保留时间和质谱解析双重定性，更为准确。
图1为1，7_C16:2的选择离子扫描TIC图。图2为8_C17:1的选择离子扫描TIC图。图3为1，7_C16:2的质谱图。图4为8_C17:1的质谱图。图5为传统的Florisil柱层析鉴定辐照含脂食品方法的流程示意图。图6为本发明提供的鉴定辐照含脂食品方法的流程示意图。图7为四个冷却牛肉样品中1，7_C16:2的选择离子扫描TIC图。图8为四个冷却牛肉样品中8_C17:1的选择离子扫描TIC图。图9为三个花生样品中1，7_C16:2的选择离子扫描TIC图。图10为三个花生样品中8-C17:1的选择离子扫描TIC图。图11为SPME温度对碳氢化合物的影响。图12为SPME时间对碳氢化合物的影响。图13为解吸时间对碳氢化合物的影响。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例11)样品预处理将可能经过辐照处理的7份食品样品(冷却牛肉，购自北京美廉美超市；生花生仁，购自北京天秀农贸市场)经绞肉机绞碎成肉糜(3mm孔径)或粉碎机磨成粒度均勻的粉状GO目)。2)辐照处理将冷却牛肉经塑料袋密封包装，剂量分别为0、2、4、8kGy，相应的样品编号分别为 Bi、B2、B3、B4 ；花生仁经自封袋密封包装后，剂量分别为0、0. UlkGy,相应的样品编号分别为P1、P2、P3。辐照处理在北京大学化学学院的6tlCo-γ射线辐照源进行。辐照后的冷却牛肉和花生样品分别置于4°C和室温(20士5°C)下放置，以待进一步处理。3)顶空固相微萃取根据食品的脂含量称取一定质量(冷却牛肉，2g ；生花生仁，0. 5g)的样品，采用表面涂有厚度为75μπι聚二甲基硅烷-二乙烯苯(DVB-PDMS)涂层的纤维萃取头。首先将萃取头在250°C下活化lOmin，然后插入顶空瓶中进行萃取。萃取温度和萃取时间分别90°C、 60min。萃取完毕后，将纤维头插入GC-MS进样口解吸^iiin。4) GC-MS 分析气相色谱检测步骤中，气相色谱柱DB_5石英毛细管柱 (30mX0. 25mmX0. 25 μ m)；柱温50°C;进样口温度为200°C ；检测器质谱检测器；载气氦气，流速为lmL/min ；质谱检测方法中，扫描方式为选择离子扫描(SIM)；载气氦气，流速为lmL/min ； EI离子源温度200°C ；接口温度250°C ；EI源电压70eV ；扫描范围30 400 ；色谱柱温度(程序升温)初始温度50°C，保持2min，以10°C /min的升温速率升至130°C，再以5°C / min的升温速率升至200°C，保留^iin后以25°C /min的升温速率升至250°C保留5min后， 开始上样检测。其中，保留时间为16. 60 17. 10分钟、定性检测的母离子/子离子的质荷比为67 的色谱峰为1，7_十六碳二烯(简称为1，7-C16:2)的特征峰；保留时间为18. 67 19. 17、 定性检测的母离子/子离子的质荷比为83的色谱峰为8-十七碳烯(简称为8-C17:l)的特征峰。表1、1，7_C16:2和8_C17:1的采集时间和监测离子
权利要求
1.一种鉴定辐照含脂食品的方法，包括如下步骤对待测含脂食品样品用固相微萃取方法萃取后进行检测，若其中含有8-十七碳烯和1，7-十六碳二烯，则所述待测含脂食品样品为辐照含脂食品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取步骤中，萃取头为表面涂有厚度为75 μ m的聚二甲基硅烷-二乙烯基苯涂层的纤维萃取头。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述萃取步骤中，温度为0-100°C，优选90°C ；时间为0-70分钟，优选60分钟，所述时间不为0。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于所述鉴定辐照含脂食品的方法，还包括如下步骤在所述萃取步骤之前，将所述萃取步骤所用萃取头进行活化。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述活化步骤中，温度为0-300°C，优选 250°C，时间为0-10分钟，优选10分钟。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于所述鉴定辐照含脂食品的方法，还包括如下步骤在所述萃取步骤之后，将所述萃取头插入所述检测步骤所用进样口进行解吸。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述解吸步骤中，时间为0-2.5分钟，优选2分钟，所述时间不为0。
8.根据权利要求1-7任一所述的方法，其特征在于所述检测步骤中，检测方法为气相色谱质谱联用方法。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述气相色谱质谱联用方法中的气相色谱检测方法中，气相色谱柱为DB-5石英毛细管柱；载气流速为0-45mL/min，优选lmL/min， 所述载气流速不为0 ；载气为氮气或氦气，优选氦气；柱温为0-300°C，优选50°C，进样口温度为 0-300°C，优选 200°C ；所述气相色谱质谱联用方法中的质谱检测方法中，扫描方式为选择离子扫描；载气流速为0-45mL/min，优选lmL/min，所述载气流速不为0 ；载气为氦气或氮气；离子源为EI源， 所述离子源的温度为0-300°C，优选200°C;接口温度为0-300°C，优选250°C;所述离子源的电压为lO-lOOeV，优选70eV ；程序升温步骤为设定初始温度为50°C，保持^iin后以10°C / min的升温速率升至130°C，再以5°C /min的升温速率升至200°C，保留^iin后以25°C /min 的升温速率升至250°C再保留5min，开始上样检测。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于所述气相色谱质谱联用方法中，保留时间为16. 60 17. 10分钟、定性检测的母离子/子离子的质荷比为67、82和96的色谱峰均为1，7-十六碳二烯的特征峰；保留时间为18. 67 19. 17、定性检测的母离子/子离子的质荷比为83、97和111的色谱峰均为8-十七碳烯的特征峰。
全文摘要
本发明公开了一种鉴定辐照含脂食品的方法。该方法，包括如下步骤对含脂食品样品用固相微萃取方法(简称SPME法)进行萃取后，再进行检测，若其中含有8-十七碳烯和1，7-十六碳二烯，则所述含脂食品样品为辐照含脂食品。所述固相微萃取步骤中，萃取头为表面涂有厚度为75μm的聚二甲基硅烷-二乙烯苯涂层的纤维萃取头；所述固相微萃取步骤中，萃取温度为0-100℃，优选90℃；萃取时间为0-70分钟，优选60分钟。该方法能够快速鉴定辐照含脂食品，仅需1h；且操作简便，能够自动萃取；样品使用量不超过2g，减少至原使用量的1/10；无需使用有机溶剂，对环境有利；且采用色谱保留时间和质谱解析双重定性，更为准确。
文档编号G01N30/06GK102539605SQ20111045380
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者周洪杰, 哈益明, 李伟明, 李安, 李庆鹏, 王 锋, 范蓓 申请人:中国农业科学院农产品加工研究所