专利名称：一种测定食品包装材料用添加剂含量的方法
技术领域：
本发明涉及食品包装材料分析领域，具体地说，本发明涉及一种测定食品模拟物中五种食品包装材料用添加剂的含量的方法。
背景技术：
食品包装材料用添加剂，是指在食品包装容器、包装材料生产过程中，为满足预期用途，所添加的有助于改善其品质、特性或辅助改善品质、特性的物质；也包括在食品容器、 包装材料生产过程中，所添加的为促进生产过程的顺利进行，而不是为了改善终产品品质、 特性的加工助剂，还包括了食品容器、包装材料加工过程中所使用的部分聚合物单体或聚合反应的其他起始物。由于食品包装材料用添加剂可以迁移到食品中，对食品安全造成不良影响。 《GB9685-2008食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》对超过950种食品包装材料用添加剂做了使用范围和使用量的限定。但是该标准并未对这些食品包装材料用添加剂限量的检测方法做出规定。其中许多化合物在国内外尚无检测方法。而且由于食品包装材料添加剂种类繁多，不法商家可能利用监管空白，超量超范围使用食品包装材料用添加剂，危害市场秩序，损害人体健康。建立多添加剂同时检测的方法，可以有效的监测食品接触材料的安全性，极大的便利和规范贸易，促进食品安全监管。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种快速测定食品包装用添加剂含量的方法。为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案一种测定食品包装用添加剂含量的方法，该方法是采用高效液相色谱法进行测定，包括以下步骤(I)制备供试品溶液取食品模拟物样品，离心，取上清液，即得供试品溶液；(2)高效液相色谱法测定将供试品溶液进行高效液相色谱测定，色谱条件为色谱柱反相高效液相色谱柱；柱温30±10°C;流动相乙腈和ρΗ2· 5的水；流速0.65±0. 35ml/min,梯度洗脱；检测器光电二极管阵列检测器；扫描波长200 400nm。优选地，所述步骤⑵中梯度洗脱程序为0 O. 5min :维持2 %乙腈；O. 5 5. Omin :2 % 85 % 乙臆；5· O 6. Omin :维持 85 % 乙臆；6· O 6. 2min 85 % 2 % 乙臆；6. 2 7. Omin :维持2%乙臆。优选地，所述步骤(2)中柱温为30°C ;流速为O. 4ml/min。所述步骤⑴为取食品模拟物样品，4000 10000r/min离心3min,取上清液，即
得供试品溶液。所述食品包装用添加剂为甲代烯丙基磺酸钠、5-璜间苯二甲酸一钠、丙烯酸、偏苯三甲酸和间苯二甲酸；所述食品模拟物为超纯水、3% (w/v)乙酸水溶液、10% (v/v)乙醇水溶液和95% (v/v)乙醇水溶液。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果本发明采用高效液相色谱这一常规的色谱分析仪器同时快速测定食品包装用添加剂甲代烯丙基磺酸钠、5-璜间苯二甲酸一钠、丙烯酸、偏苯三甲酸和间苯二甲酸的含量， 该方法检测限在O. 02mg/l I. Omg/1之间，满足限量检测要求，准确度高，前处理简单，适合食品包装材料的批量检测；填补了食品包装材料中该五种化合物限量检测方法的空白， 为食品包装质量控制，食品包装安全监测提供重要技术支持，具有良好的经济与社会效益。
图I为各化合物浓度为25mg/l的混合标准溶液的高效液相色谱图2为浸泡了覆内涂层马口铁三片罐的水的高效液相色谱:片罐的10%乙醇水溶液的高效液相色谱:片罐的3%乙酸水溶液的高效液相色谱:片罐的95%乙醇水溶液的高效液相色谱Ξ片罐的加标浓度为5mg/l的水的高效液相色谱
图3为浸泡了覆内涂层马口铁三图4为浸泡了覆内涂层马口铁三图5为浸泡了覆内涂层马口铁三图6为浸泡了覆内涂层马口铁J图7为浸泡了覆内涂层马口铁三片罐的加标浓度为5mg/l的10%乙醇水溶液的高效液相色谱图；图8为浸泡了覆内涂层马口铁三片罐的加标浓度为5mg/l的3%乙酸水溶液的高效液相色谱图；图9为浸泡了覆内涂层马口铁三片罐的加标浓度为5mg/l的95%乙醇水溶液的高效液相色谱图。
具体实施例方式下面结合具体实施例和附图进一步阐述本发明。实施例I浸泡了马口铁三片罐的食品模拟物中五种化合物含量的检测包括以下步骤(I)配制标准溶液称取五种化合物-甲代烯丙基磺酸钠、5-璜间苯二甲酸一钠、丙烯酸、偏苯三甲酸、间苯二甲酸的对照品各100. Omg于同一 IOOml的容量瓶中，加入20ml甲醇，摇匀，用水定容到刻度，配制成各化合物浓度均为1.0mg/ml的混合标准溶液。(2)制备食品模拟物用量筒量取1000ml水于试剂瓶中，得到1000ml水性食品模拟物。
用量筒量取900ml水和IOOml无水乙醇于试剂瓶中，混匀，得到IOOOml醇性食品模拟物。称量30. Og乙酸于试剂瓶中，用量筒量取970ml水于试剂瓶中，混匀，得到IOOOml
酸性食品模拟物。用量筒量取950ml无水乙醇和50ml水于试剂瓶中，混匀，得到IOOOml油性食品模拟物。(3)制备供试品溶液分别量取步骤(2)中四种食品模拟物300ml于四个容积为330ml，覆有内涂层的马口铁三片罐中，用封盖机封好罐盖。将罐子放置到恒温箱中，40°C下放置240h。取出罐， 将罐中液体转移到玻璃试剂瓶中，即得到浸泡覆内涂层的马口铁三片罐的四种食品模拟物样品；分别取2ml食品模拟物样品，10000r/min转速下离心3min,取上清液，即为供试品溶液，将供试品溶液放置于液相小瓶中，供高效液相色谱仪测试。(4)高效液相色谱测定 精密吸取供试品溶液2 μ I注入液相色谱仪，按照高效液相色谱法测定，得到高效液相色谱图。色谱条件色谱仪Waters Acquity UPLC超高效液相色谱仪；色谱柱反相液相色谱柱，具体采用Waters HSS T31. 8um, 2. ImmX IOOmm色谱柱；进样体积2μ1;柱温30°C； 流动相乙腈和ρΗ2· 5的水；流速0. 4ml/min，进行梯度洗脱，洗脱程序见表I ;检测器光电二极管阵列检测器；检测器扫描波长200 400nm。表I流动相梯度洗脱程序
权利要求
1.一种测定食品包装用添加剂含量的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行测定，包括以下步骤(1)制备供试品溶液取食品模拟物样品，离心，取上清液，即得供试品溶液；(2)高效液相色谱法测定将供试品溶液进行高效液相色谱测定，色谱条件为色谱柱反相高效液相色谱柱；柱温30±10°C ；流动相乙腈和pH2. 5的水；流速0. 65 ± O. 35ml/min，梯度洗脱；检测器光电二极管阵列检测器；扫描波长200 400nm。
2.根据权利要求I所述的测定食品包装用添加剂含量的方法，其特征在于，所述步骤 ⑵中梯度洗脱程序为0 O. 5min :维持2%乙腈；0. 5 5. Omin :2% 85%乙腈；5. O 6.Omin :维持 85% 乙臆；6· O 6. 2min :85% 2% 乙臆；6· 2 7. Omin :维持 2% 乙臆。
3.根据权利要求I所述的测定食品包装用添加剂含量的方法，其特征在于，所述步骤 (2)中柱温为300C ;流速为O. 4ml/min。
4.根据权利要求I所述的测定食品包装用添加剂含量的方法，其特征在于，所述步骤 (I)为取食品模拟物样品，4000 10000r/min离心3min，取上清液，即得供试品溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定食品包装用添加剂含量的方法，其特征在于， 所述食品包装用添加剂为甲代烯丙基磺酸钠、5-璜间苯二甲酸一钠、丙烯酸、偏苯三甲酸和间苯二甲酸。
6.根据权利要求1-4任一项所述的测定食品包装用添加剂含量的方法，其特征在于， 所述食品模拟物为超纯水、3% (w/v)乙酸水溶液、10% (v/v)乙醇水溶液和95% (v/v)乙醇水溶液。
全文摘要
本发明公开了一种测定食品包装用添加剂的方法，包括制备供试品溶液、将供试品溶液进行高效液相色谱测定。本发明采用高效液相色谱这一常规的色谱分析仪器同时快速测定食品包装用添加剂甲代烯丙基磺酸钠、5-璜间苯二甲酸一钠、丙烯酸、偏苯三甲酸和间苯二甲酸的含量，该方法检测限在0.02mg/l～1.0mg/l之间，满足限量检测要求，准确度高，前处理简单，适合食品包装材料的批量检测；填补了食品包装材料中该五种化合物限量检测方法的空白，为食品包装质量控制，食品包装安全监测提供重要技术支持，具有良好的经济与社会效益。
文档编号G01N30/89GK102590429SQ20121005063
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月29日 优先权日2012年2月29日
发明者党华, 刘春生, 吴玉銮, 朱丽萍, 罗海英, 郭新东, 陈意光, 陈立伟 申请人:广州市质量监督检测研究院