专利名称：二甲胺中水分含量的分析方法
技术领域：
本发明涉及化学物质中水分含量的分析方法，特别涉及一种二甲胺中水分含量的分析方法。
背景技术：
二甲胺，常温下为一种无色气体，有氨的气味。易溶于水、乙醚和乙醇，易燃烧。熔点-92. 2°C，沸点6. 9°C，爆炸极限2. 8-14. 4%。用二甲胺制备二甲基甲酰胺时，要求使用无水二甲胺。因此在使用二甲胺样品时，需要检测其中是否含有水分。原有的二甲胺中水分的分析方法为异丙醇吸收法，即分析前采用异丙醇吸收二甲胺，再采用色谱仪分析其中水分含量。但由于异丙醇价格昂贵，分析成本较高，且作为吸收剂的异丙醇本身含有微量水， 导致分析结果不准确。由于二甲胺极易挥发，因此很难直接取样进行检测。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种分析成本低、分析结果准确的二甲胺中水分含量的分析方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案一种二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步骤(1)在带有夹套的取样钢瓶的夹套内注入36% -38%盐水，然后将夹套的注水口密封住，(2)将取样钢瓶干燥后拧紧钢瓶瓶盖，放入冰箱冷冻室冷冻；(3)将微量进样器干燥后包上吸水滤纸，封住针尖，放入冰箱冷冻室冷冻；(4)取样钢瓶冷冻1-2小时后，取出取样钢瓶到二甲胺取样点迅速取样，并多次置换后马上拧紧瓶盖；(5)取好样后再将取样钢瓶放入冷冻室继续冻20-40分钟，取出后用冷冻后的微量进样器从钢瓶内取出二甲胺进行色谱分析。本发明二甲胺中水分含量的分析方法，其中所述夹套的注水口采用螺丝拧紧来密封。本发明二甲胺中水分含量的分析方法，其中采用硅胶垫封住针尖。本发明二甲胺中水分含量的分析方法，其中冰箱冷冻室的温度为_14°C _18°C。本发明二甲胺中水分含量的分析方法采用夹套内注入盐水的冷冻钢瓶取样，二甲胺样品不会挥发，节约了分析成本，由于无外界水分的干扰，因此分析结果更加准确。
图1为本发明二甲胺中水分含量的分析方法实施例1的色谱图；图2为本发明二甲胺中水分含量的分析方法实施例2的色谱图。
具体实施例方式
实施例1本发明二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步骤(1)在带有夹套的取样钢瓶的夹套内注入37%左右的盐水，然后将夹套的注水口密封住，其中夹套的注水口可以采用螺丝拧紧来密封；(2)将取样钢瓶干燥后拧紧钢瓶瓶盖，放入_15°C的冰箱冷冻室冷冻，(3)将微量进样器干燥后包上吸水滤纸，并用硅胶垫堵死针尖，以免冷冻过程中进入微量水，放入-15°C的冰箱冷冻室冷冻；(4)取样钢瓶冷冻2小时后，取出取样钢瓶到二甲胺取样点迅速取样，检测样品为浓二甲胺样品，含水量应为无，并多次置换确保取样的代表性。取样量大约在300mL左右， 取好样后马上拧紧瓶盖；(5)取好样后再将取样钢瓶放入冷冻室继续冻半小时，一并取出取样钢瓶和微量进样器，迅速用微量进样器从钢瓶内取出2uL浓二甲胺样品进行色谱分析。具体分析方法采用气相色谱液体进样，选用重庆川仪SC—3000B气相色谱仪。色谱操作条件气化室120°C检测器80°C层析室70°C计算方法采用面积归一法计算，最终得出二甲胺的水分含量。归一法的要求采用归一化法要求试样中各组分必需都出峰，否则结果偏高，必须测定各组分的校正因子。只有性质相近的同系物或异物体可人为校正因子相近，才可不带入校正因子，各组分分离良好。二甲胺分析不需要校正因子，直接采用归一法计算。归一法的计算公式X1 (% ) = fi · Ai/ Σ (fi ‘ Ai) X 100式中=X1 )-—试样中组分的i的百分含量A1——组分i的峰面积；fj——组分i的校正因子。色谱图如图1所示，图中无水的色谱峰，即浓二甲胺样品的水含量为0。氨含量是0·0774%一甲胺0· 2695%二甲胺99· 6277%实施例2本发明二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步骤(1)在带有夹套的取样钢瓶的夹套内注入37%左右的盐水，然后将夹套的注水口密封住，其中夹套的注水口可以采用螺丝拧紧来密封；(2)将取样钢瓶干燥后拧紧钢瓶瓶盖，放入_17°C的冰箱冷冻室冷冻，(3)将微量进样器干燥后包上吸水滤纸，并用硅胶垫堵死针尖，以免冷冻过程中进入微量水，放入-17°C的冰箱冷冻室冷冻；(4)取样钢瓶冷冻1小时后，取出取样钢瓶到二甲胺取样点迅速取样，检测样品为有水二甲胺样品，并多次置换确保取样的代表性。取样量大约在300mL左右，取好样后马上拧紧瓶盖； (5)取好样后再将取样钢瓶放入冷冻室继续冻40分钟，一并取出取样钢瓶和微量进样器，迅速用微量进样器从钢瓶内取出2uL 二甲胺样品进行色谱分析。分析方法及计算方法与实施例1相同。色谱图如图2所示，水的色谱峰时间8. 923，峰高48. 667，计算得有水二甲胺样品的水含量为0. 2385%。氨含量0.0764%一甲胺0· 2571%二甲胺99· 3766%由上可知，本发明二甲胺中水分含量的分析方法采用夹套内注入盐水的冷冻钢瓶取样，二甲胺样品不会挥发，节约了分析成本，由于无外界水分的干扰，因此分析结果更加准确。以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
权利要求
1.一种二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于包括以下步骤(1)在带有夹套的取样钢瓶的夹套内注入36%-38%盐水，然后将夹套的注水口密封住，(2)将取样钢瓶干燥后拧紧钢瓶瓶盖，放入冰箱冷冻室冷冻；(3)将微量进样器干燥后包上吸水滤纸，封住针尖，放入冰箱冷冻室冷冻；(4)取样钢瓶冷冻1-2小时后，取出取样钢瓶到二甲胺取样点迅速取样，并多次置换后马上拧紧瓶盖；(5)取好样后再将取样钢瓶放入冷冻室继续冻20-40分钟，取出后用冷冻后的微量进样器从钢瓶内取出二甲胺进行色谱分析。
2.根据权利要求1所述的二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于所述夹套的注水口采用螺丝拧紧来密封。
3.根据权利要求2所述的二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于采用硅胶垫封住针尖。
4.根据权利要求3所述的二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于冰箱冷冻室的温度为_14°C -18°C。
全文摘要
本发明公开了一种二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步骤在带有夹套的取样钢瓶的夹套内注入36％-38％盐水，然后将夹套的注水口密封住，将取样钢瓶干燥后拧紧钢瓶瓶盖，放入冰箱冷冻室冷冻；将微量进样器干燥后包上吸水滤纸，封住针尖，放入冰箱冷冻室冷冻；取样钢瓶冷冻1-2小时后，取出取样钢瓶到二甲胺取样点迅速取样，并多次置换后马上拧紧瓶盖；取好样后再将取样钢瓶放入冷冻室继续冻20-40分钟，取出后用冷冻后的微量进样器从钢瓶内取出二甲胺进行色谱分析。本发明分析结果准确，分析成本低。
文档编号G01N30/00GK102183587SQ201110042449
公开日2011年9月14日 申请日期2011年2月22日 优先权日2011年2月22日
发明者周皓, 李敏, 陆林荣 申请人:安徽淮化股份有限公司